원유는 유기물질들이 오랜기간에 걸쳐 서로 다른 지질학적 조건하에서 화학적으로 형성된 유기화합물질이다. 석유는 원유와 정제유를 포함하는 개념이며 정제유는 원유산지별, 정제, 처리, 취급 및 보관과정에 따라 구별되는 특징을 가지고 있다. 유지문기법은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식ㆍ분석기법을 말한다. 주로 사용되는 기기분석은 기체크로마토그래프법(GC), 형광분광광도법(FL), 적외선분광광도법(IR)이며 이중에서 가장 많이 사용되는 기법은 기체크로마토그래프법이다. 기체크로마토그래프를 이용한 유지문기법은 기기의 높은 신뢰성과 우수한 분리능 및 재현성으로 인하여 활용성이 높은 분석장비이나 해상유출유의 감식의 경우 비교적 시간이 많이 소요되는 경향이 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 보완하고자 최근 개발 보급된 패스트 기체크로마토그래프(fast GC)를 이용하여 기존의 분석시간을 1/2로 단축하고 분리능을 향상 시킬수 있는 분석방법에 대해 연구하였다.
Spectrophotometric Determination of Rare Earths by Ternary CompleMTB와 희토류 원소들 간에 이루어진 착물에 cetylpyridinium chloride(CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가하였을 때의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온 계면활성제들인 CPC, DTMAB, CTMAB 등이 있을 때 MTB와 희토류 원소들간의 흡광도가 계면활성제들이 없을 때보다 더 컸다. 가장 큰 흡광도 증가는 CPC에서 얻어졌으므로 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-MTB-CPC 삼성분 착물은 650nm에서 최대흡광도를 갖고 0~100 ng/ml 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $6.6{\sim}9.4{\times}10^4\;mol^{-1}l\;cm^{-1}$이다.
Fe(III)과 Xylenol Orange (XO 또는 $H_6A$)의 반응을 분광광도법으로 연구하였다. Fe(III)과 XO는 조성이 Fe(III) : XO = 2 : 1 및 1 : 1 인 두가지 착물을 형성함을 확인하였다. 2 : 1 착물은 XO보다 Fe(III)를 많이 포함한 산성에서 안정하고, 1 : 1 착물은 XO가 많이 포함된 약산성용액에서 안정하다. 흡수극대는 590nm(2 : 1)와 500nm(1 : 1)이고 몰흡광계수는 각각 $3.18{\pm}0.04{\times}10^4,\;1.32{\pm}0.03{\times}10^4$이다. pH값을 변화시키면서 측정한 두 착물의 안정도상수는 $log{\beta}_{21}=18.69{\pm}0.03,\;log{\beta}_{212}=42.08{\pm}0.09,\;log{\beta}_{11}=4.17{\pm}0.04,\;and\;log{\beta}_{113}=34.47{\pm}0.07$이었다.
과염소산이 존재하는 디메틸포름아미드 수용액에서 벤질알코올과 VO_2\;^+$를 반응시키면 $VO^{2+}$와 벤즈알데히드를 생성한다. 이때 생성물인 $VO^{2+}$와 벤즈알데히드는 적외선 분광광도법과 기체크로마토그래피법으로 확인하였다. 벤질알코올에 의한 VO_2\;^+$의 환원반응에 대한 속도론적 연구는 분광광도법으로 행하였다. 이 반응에 대한 실험속도식은 다음과 같이 나타낼 수 있으며 속도결정단계는 $VO^{2+}$와 $C_6H_5CHOH$의 생성과정이다. $-d[VO_2\;^+]/dt=2\{\\{k_O+k_H[HClO_4]\}\[VO_2\;^+][C_6H_5CH_2OH]$이 반응의 활성화파라미터는 ${\Delta}H^{\neq}=13.32{\pm}1.73\;kcalmol^{-1}$ 이고 ${\Delta}S^{\neq}$ 는 $-31.02{\pm}0.09\;calmol^{-1}K^{-1}$이다.
여러 금속 원소 가운데 유해하지 않은 것으로 알려진 알루미늄 재질의 용기나 화합물의 사용이 증가하고 있어서 알루미늄의 허용수준에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있으나 그에 대한 연구가 거의 없는 실정이어서 이의 기초자료를 얻고자 여러 가지 대중적인 음료식품 가운데, 유산균 음료, 탄산 음료, 과실 음료, 과실 통조림 등에 대한 알루미늄 함량을 원자흡수분광광도법으로 분석한 결과는 다음과 같다. 3개 제조사의 유산균음료중 액상요구르트는 161.667~173.333ppm, 호상 요구르트는 139.303~293.926ppm으로 호상요구르트 함량이 약간 높았다. 4개사의 캔 용기의 과실 음료와 탄산 음료는 각각 1,481~7,130ppm, 1,803~6,027ppm으로 이들 서로 간에 합량 차이는 크지 않았다. 3개사의 과실 통조림 중 포도 통조림은 5,661~5.927ppm, 복숭아 통조림은 4.600~7.053ppm의 범위였고, 3개 제조사의 차류 제품은 326.592~846.056ppm으로 그 중에서 녹차의 함량이 846.056ppm으로 제일 높았다.
여러 pH에서 3,4-methylenedioxyphenylmethyllenemalonitrile의 가수분해속도상수를 자외선분광광도법에 의하여 측정하여 넓은 궤도 범위에서 잘 맞는 반응속도식을 구하였다. 이 속도식에 의하면 가수분해 반응메카니즘 특히 종전에 잘 규명된 바 없는 산성 용매 속에서의 반응 과정을 잘 설명할 수 있다. 즉 pH 5 이하에서는 물의 첨가로서 가수분해가 시작되며 pH 6∼8 사이에서는 물분자와 수산화이온의 첨가가 경쟁적으로 일어나나 pH 9 이상에서는 수산화이온만이 첨가된다. 한편 친핵성 시약과 촉매 역할을 겸하고 있는 수산화이온 및 물의 역할로 잘 설명할 수가 있었다.
Cysteine 계 cathepsin B 단백질 분해 효소는 고등동물의 세포조직 내에 lysosome에 존재하며 병원성세균의 침입을 막고 불필요한 단백질을 분해시키며 또한 면역세포의 항원인식에 대한 단백질 생산 등에 관여하는 효소이다. 이 cathepsin B의 과량 발현은 암전이, 만성적 염증성 질환, 류머티스 관절염, 노인성치매 등의 원인이 된다. 이 cathepsin B를 저해하는 것으로 밝혀진 S. luteogriseus KT-10으로부터 분리한 저해제 KHS10을 이용하여 분광광도계를 사용, 그 저해력을 조사하였다. Cathepsin B 저해제 KHS10은 경쟁적 저해를 나타내며 cathepsin B는 기질 CLN에 대해 Km 값은 0.5mM을 Vmax 값은 $29.4\mu$M로 나타내었으며, 합성기질인 BANA에 대해서는 Km 값이 2mM을 Vmax 값은 7.8$\mu$M/min로 나타났다. 저해제 KHS10의 Ki 값은 $0.43{\mu}$M로 측정되었다. Cathepsin B에 대한 저해제 KS10의 반응시간에 대한 저해력은 1시간 반응시 저해력이 100%에 가깝게 높게 나타났으며 온도에 의한 저해율은 $25^{\circ}C$에서 활성이 가장 높게 나타났다. Cathepsin B와 저해제 KHS10이 반응 전 배양은 5분간의 전 배양으로 높은 저해율을 나타내었으며 또한 pH에 의한 저해활성은 pH 6.0에서 가장 높게 저해하는 것으로 조사되었다. 저해제 KHS10는 $100^{\circ}C$에서 1시간 열을 가해도 그 잔류 저해력은 80% 이상 유지되었다.
대기중의 암모니아가스와 암모늄염의 필터포집법에 관하여 연구하였다. 표준가스 발생장치로 발생시킨 암모니아가스를 3% 붕산-25% 글리세린 혼합액이 스며든 유리섬유 필터에 포집하였다. pH조절법으로 발생시킨 암모니아가스와 대기중의 암모니아를 5회씩 포집하여 측정한 결과 포집효율은 각각 96.4${\pm}$ 2.15%와 97.4${\pm}$1.06%였다. 시판되는 유리섬유 필터 및 Polycarbonate 필터에 대하여 암모니아가스의 흡착 및 탈리현상을 검토한 결과 유리섬유 및 석영 섬유 필터에서는 암모니아가스의 흡착과 약간의 암모늄염이 탈리되었으나, Polycarbonate 필터는 대기중의 암모늄염을 포집하는데 적합한 것으로 판단되었다. 지름 47mm의 필터에 20l/min의 유량으로 60분동안 대기를 포집하여 인도페놀법에 의한 분광광도법으로 측정 할 경우, 측정가능한 암모니아가스의 최저농도는 0.83ppb (약 0.63$\mug$/$m^3$)이다. 이 방법은 종래의 용액포집법에 의한 분광광도 측정법에 비하여 감도가 20배나 높으므로 대기중의 암모니아 농도의 변화를 단시간(약 60분)내에 측정할 수 있다.
흐름주입법에 의해 분광광도법으로 U(VI) 및 Th(IV) 이온을 정량하였다. Chrome Azurol S는 양이온 계면활성제인 CTAB 존재하에서 U(VI) 및 Th(IV) 이온과 착물을 형성한다. 아세트산 완충용액에서 U(VI) 착물의 최대 흡수 파장은 pH 5.0에서 600nm이고 몰흡광계수는 약 $2.3{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$이며, Th(IV) 착물의 최대 흡수파장은 pH 5.5에서 611nm이고 몰흡광계수는 약 $3.8{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 U(VI) 및 Th(IV)의 검정곡선은 0.1~0.8ppm 범위에서 직선 관계를 보였고, 이 검정곡선은 상관계수는 0.9960 및 0.9930이었다. 검출한계(S/N)는 U(VI)에 대하여는 20ppb이고, Th(IV)에 대하여는 15ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4ppm에 대하여 각각 ${\pm}1.8%$와 ${\pm}2.1%$이고 시료의 분석속도는 약 $50hr^{-1}$이었다.
$[Mo_2O_4(H_2O)_6]^{2+}$와 티오시안산과의 착물생성에 대한 속도론적 연구는 분광광도법으로 수행하였다. 이 반응의 관찰된 속도상수 $k_{obsd}$는 다음과 같이 주어진다. $k_{obsd}=\{\\k_0+k_H[H^+]\}\;[SCN^-]^2+k_r$. 이온세기가 2.84이고 온도가 $25^{\circ}C$일때 $k_f$와 $k_r$의 값은 각각 $5.96{\pm}0.35\;M^{-2}s^{-1}$ 과 $(5.45{\pm}4.77){\times}10^{-4}s^{-1}$이다. $20^{\circ}$∼$35^{\circ}C$일 때 활성화파라미터는 ${\Delta}H^*=38.04{\pm}5.31kJmol^{-1}$ 이고 ${\Delta}S^*=-172.69JK^{-1}mol^{-1}$ 이다. 이들 반응의 메카니즘에 대하여 논의 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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