이산화우라늄을 질산 및 미량의 불산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 규소를 분리하지 않고 분광광도계(spectrophotometer)로 측정할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 분광광도계로 미량의 규소를 측정할 때 미량의 불산이 규소 분석에 미치는 영향을 조사하였으며, 불산의 간섭을 방지하기 위하여 붕산을 사용하였다. 우라늄 용액에서 미량의 불산이 존재할 경우 포화붕산 사용 유무에 따른 규소의 회수율은 각각 $103.3{\pm}0.8$ 및 $76.6{\pm}6.8%$이었다. 포화붕산의 양은 규소의 회수율에 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 본 방법으로 이산화우라늄 분말 중의 불순물로 존재하는 미량의 규소를 분리 과정없이 바로 UV-VIS 분광광도법으로 정량할 수 있었다.
5-치환 2-Furaldehyde류의 양성자화 반응을 25$^{\circ}C$, 황산 수용액 속에서 분광광도법으로 조사하여 각 반응물질의 염기도 상수인 p$K_{BH+}$값을 과산도 (execess acidity)법으로 구하였다. 전자 주게 치환기를 가진 5-methyl-2-Furaldehyde의 염기도 상수는 전자 받게 치환기를 가진 5-nitro-2-Furaldehyde의 염기도 상수보다 크게 나타났으며 pK단위로 3.25정도 차이가 나는 것을 알수 있었다. 각 반응기질의 양성자화 반응으로부터 형성된 짝산의 용매화 정도를 나타내는 m값은 본 반응계와 유사한 반응물질인 acetophenone과 비슷한 크기로 나타남을 알 수 있었다. 2-Furaldehyde의 치환기 변화에 따른 염기고 상수의 변화 값인 -${\Delta}pK_{BH+}$과 m의 상관관계가 좋은 직선성을 보였다
간단하고 선택적인 흐름주입촉매법으로 pH 1.0에서 고황산염(periodate)에 의한 pyronin B의 산화의 촉매 효과를 근간으로 루테늄 정량에 대해 논하였다. 반응속도는 555 nm에서의 흡수를 분광광도법으로 조절하였다. 루테늄 정량의 최적화된 조건으로 검출한계는 0.04 ng/mL로 측정범위로 0.1-10.0 ng/mL(r2=0.9982)와 10.0-50.0 ng/mL (r2=0.9934), 그리고 시료속도는 30±5 samples/h를 얻었다. 5번 측정의 상대표준편차는 1.44%를 넘지 않았다. 제안된 본 방법은 성공적으로 환경 및 생물학적 시료 중에서 루테늄의 초미량 정량에 성공적으로 적용되었다.
감도가 높고 선택적인 추출-분광광도법은 미량의 시메티딘의 측정을 위해 개발되어 왔다. 이 방법은 클로로포름안에 브로모티몰 블루(BTB)와 함께 이온 쌍으로 시메티딘의 추출에 기초했다. 그리고 417 nm에서 흡광도를 측정하고 있다. pH, BTB의 농도, 클로로포름의 부피, 섞는 시간과 같은 다른 변수들의 효과를 연구하였다. 또한, 추출에서 간섭이온의 효과도 연구하였다. 보정곡선은 0.9997의 상관계수와 함께 0.25~8 ug/mL의 범위에서 선형이다. 3Sb에 기초한 검출한계는 0.14 ug/mL이고 시메티딘의 0.1과 4.0 ug/mL의 10번 측정에 대한 상대표준편차는 3.2와 1.49%이었다. 제안된 방법은 좋은 회수와 함께 약제 샘플에서 시메티딘의 측정에 적용되었다.
화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 $HNO_3$, $HClO_4$, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% $NaBH_4$용액을 첨가하여 생성된 $H_2Se$를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 $KMnO_4$용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 $19.5{\pm}1.3ng/g$의 정도로 정량되었다.
소염제 piroxicam (PX, 4-hydroxy-2-methyl-N-2-pridyl-2H-1, 2-benzothiazine-3-carboxadiamide-1,1-dioxide)의 착물형성을 전이금속이온, Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)과 함께 메탄올(MeOH)/물 이성분 혼합물에서 25$^{\circ}C$, 일정한 pH=5.0와 I=0.1 M에서 분광광도법으로 연구하였다. 컴퓨터 프로그램 SQUAD를 스팩트라 데이터로부터 원하는 정보를 얻는데 사용하였다. Fitting 과정의 output은 안정도 상수, 평가한 안정도 상수의 표준편차, 농도분포 다아그램, 모든 종의 스팩트럼 프로파일이다. Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)의 PX 착체의 안정도 순서는 Cu(II) > Co(II) > Ni(II) ${\approx}$ Zn(II) 순서이다. 이것은 이들 금속이 온들이 기하학적 경향이 다른 이유일 것이다. PX의 산성도 상수는 다른 pH 값에서 흡수 스펙트럼으로 부터 위의 조건에서 역시 결정하였다. 컴퓨터 프로그램 DATAN을 PX의 산성도 상수의 결정하는 데 사용하였다. 산성도 상수의 validity는 잘 알려진 컴퓨터 프로그램 SPECFIT/32을 사용하였다. 안정 및 산성도 상수의 용매성질, 음이온과 같은 다른 인자의 효과에 관하여 자세하게 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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