WC-Co 초경합금은 실온경도, 고온경도, 강도, 내마모, 내충격 등 기계적 특성이 우수하여 공구재료, 절삭공구 및 고압용 부품 등 다양한 응용분야를 가지고 있으며 WC-Co 분말 코팅같은 경우 항공분야, 일반 공업 분야에 내마모 특성 및 내열특성 향상을 위한 코팅용 소재로서 활용되어 지고 있다. 활용분야가 넓은 WC-Co 초경합금의 제조방법은 WC, Co 분말을 혼합하여 약 900도에서 1차 예비소결 후 원하는 형상 가공 후 약 1,300~1,600도에서 2차 소결을 진행한다. 지금 현재 초경분말의 조성, 크기와 같은 변수들에 따른 초경합금의 기계적 특성 변화에 대한 연구가 계속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 WC-Co 분말의 소결 특성을 향상시키고자 Planetary ball mill 장비를 활용하여 볼 밀링 공정을 진행하였고 Spark plasma sintering 장비를 활용하여 빠른 소결을 진행하였다. WC-Co 분말의 미세구조, 입도, 조성 및 분산의 변화를 관찰하기 위해 볼 밀링 전, 후 분말을 분석하였고 제조된 분말의 소결 특성을 확인하기 위해 상용화 된 WC-Co 분말의 소결 특성과 비교 평가하였다. 분석 결과 볼 밀링 공정 후 분말은 약 15 ${\mu}m$에서 4.4 ${\mu}m$로 미세해지는 것을 확인하였고 밀링 후 분말로 초경합금을 제작하였을 때 기존 상용화 초경합금제작 온도보다 약 100~400도 낮아지면서 경도 값은 약 20% 향상된 것을 확인할 수 있었다.
원료$(NiO,\;CuO,\;ZnO,\;Fe_{2}O_{3})$를 사용하여 원하는 조성의 NiCuZn Ferrite 를 제조하기 위해서는, 가능한 고농도 원료슬러리를 균일 혼합 및 효율적인 분쇄를 하여야 한다. 본 연구에서는 습식 볼밀을 사용하여 혼합원료 입자들의 분산상태를 유지하며, 최적의 혼합 및 분쇄조건을 확립하고자 한다. 먼저 혼합원료의 분산특성을 조사한 후, 볼밀링시 사용하고자 하는 pH 영역을 결정하고, 이 때 사용 가능한 분산제를 선택하였다. 또한, 분산제의 양, 분쇄시간, 볼밀링 가능한 슬러리의 농도 등을 조사하였다. 혼합원료의 분산거동을 조사한 결과, 혼합 및 분쇄할 때 음이온성 고분자전해질(poly acrylic ammonium salt)이 적절한 분산제였으며, 분산제 양은 0.7 wt%가 적절하였다. 이 때 최적 볼밀링 시간은 18시간이었으며 볼밀링이 가능한 슬러리의 최대 농도는 약 55 vol%이었다. 혼합원료 30 vol%슬러리에 음이온성 고분자전해질을 0.7 wt% 첨가하여 18시간 볼밀링한 결과, 혼합원료의 평균입자경은 약 $0.54\mu\textrm{m}$, 비표면적은 $12.92m^{2}/cc$이었다. 이를 $700^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소하면 단일상의 NiCuZn Ferrite가 얻어졌다.
헤마타이트와 순금속 Mg 분말에 대하여 볼밀링법을 이용하여 강자성 분말재료를 제조하였으며, 얻어진 분말시료를 800-1,000℃에서 방전플라즈마 소결법을 이용하여 벌크화를 실시하였다. 헤마타이트와 순금속 Mg의 혼합분말을 볼밀링 처리한 결과, 1시간 이전에 강자성 Fe-MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. 얻어진 시료의 자화값 및 보자력은 볼밀링 처리 중 헤마타이트와 순금속 Mg의 고상반응에 의하여 변화하였는데, 포화자화 값은 볼밀링 시간에 따라 증가하여 5시간 후에 93.4 emu/g을 나타내었다. 볼밀링 5시간 시료는 방전플라즈마 소결 시 300℃ 이상에서 급격히 수축이 발생한 후 800℃까지 서서히 수축이 진행됨을 알 수 있었다. XRD 피크의 반가폭을 이용한 hall-plot으로부터 900℃에서 소결된 Fe-MgO 벌크체의 Fe 평균 결정립 크기는 50 nm 이었다. 또한 이 벌크시료의 보자력은 90 Oe로 여전히 높은 값을 보였는데 이것은 강자성 Fe 상의 결정립 성장이 소결과정 중에 억제되었기 때문인 것으로 판단된다.
In this study, ball milling process was applied to reduce the particle size of bio-material down to submicron size. The material used was Ibuprofen. The ball milling was performed at low temperature of about $-180^{\circ}C$. The effect of processing conditions (milling time, milling speed) on the particle size was determined. The results showed that the degree of crystallite of Ibuprofen was slightly reduced by the ball milling process. The results also showed that the size of Ibuprofen was significantly reduced by the ball milling process. The effect of milling time was significant within the milling time of six hours while it was small thereafter.
최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.
Ag계 분말 삽입금속을 볼 밀링법으로 제조하였다. 밀링공정의 변수들은 밀링시간을 제외하고는 일정하게 하였고 밀링 시간은 24, 48, 72시간들로 정하였다. 밀링에 의해 제조된 삽입금속들은 SEM관찰, DSC분석, 퍼짐성, 젖음성 시험을 통해 평가하였다. 삽입금속들의 브레이징부 특성은 상용금속에 비하여 우수하였다. 48시간 동안 밀링한 삽입금속이 퍼짐성과 젖음 특성이 가장 우수한 조건임을 나타냈다. 또한 브레이징부는 작은 양의 기공을 포함하고 있지만 안정적인 미세조직을 보였고 미세경도는 138VHN으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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