블랙드로스에 함유된 알루미나를 회수하기 위해 볼밀처리가 염산침출에 미치는 영향을 조사하였다. 볼밀처리 시간과 회전속도는 알루미나 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 최적의 볼밀처리(1시간, 700 rpm)에서 알루미나 침출은 침출시간과 온도에 영향을 받았다. 본 논문의 실험조건에서 산화마그네슘은 모두 용해되었으며, 칼륨, 철, 실리콘과 타이타늄 산화물은 일부만 용해되었다. 알루미나는 80% 정도 침출되었지만 상기 산화물이 미량 용해되므로 순수한 알루미나용액을 회수하기 위해서는 분리공정의 도입이 필요하다.
철 환원법에 의한 엣칭용 염화철 폐액의 처리에서 니켈이 부착된 미반응 철분을 재생하기 위해서 볼밀 및 초음파 처리를 사용하였다. 철분을 2회 재생하였을 때 니켈 제거 효율은 볼밀을 2시간 처리한 경우와 초음파를 4시간 처리한 경우 각각 94.0%와 82.1%이었다. 재생 처리하지 않고 철분을 3회 사용하였을 때 니켈 제거 효율은 40.0%이었다. 처리시간이 증가함에 따라 볼밀처리에서는 철분의 크기가 감소하였으나, 초음파 처리에서는 철분의 크기 변화가 거의 없었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
Molybdenum silicides $MoSi_2$ 및 $Mo_5Si_3$를 제조하기 위하여 순금속 Mo과 Si의 혼합분말을 볼밀법으로 실온에서 기계적 합금화시켰다. $MO_{33}Si_{67}$조성의 혼합분말을 100시간 볼밀처리한 결과 금속간화합물 $MoSi_2$가 생성되었으며 $725^{\circ}C$까지 후열처리시킴으로써 단상의 $MoSi_2$로 상변태함을 알 수 있었다. 얻어진 분말의 결정립 크기는 19 nm로 시판 $MoSi_2$분말보다 약 1/4로 매우 미세하였다. 또한 $Mo_{62}Si_{38}$ 조성의 혼합분말도 300시간 볼밀처리를 함으로써 금속간화합물 $Mo_5Si_3$가 생성되었는데 $1000^{\circ}C$까지의 후열처리로 단상 $Mo_5/Si_3$의 미세 결정립 분말을 얻었다. 이와같이 볼밀처리에 의한 기계적 합금화시 $Mo_5Si_3$상이 형성되기 어려운 것은 금속간화합물 $Mo_5Si_3$이 가지고 있는 복잡한 결정구조와 매우 큰 단위격자에 기인하는 것으로 판단하였다. 볼밀법에 의해 제조한 초미세 결정립 분말재료는 기계적 성질을 향상시켜 초고온 구조재료에 응용이 기대된다.
폐구리전선의 재활용 공정은 여러 단계의 절단공정으로 피복재로부터 구리선을 분리 후 비중선별공정으로 구리선을 회수하는 방법이 사용되고 있다. 구리세선은 이후의 재활용 공정에서 손실 등의 우려가 있어 추가적인 처리가 필요하다. 이 연구에서는 볼밀처리를 통해 구리세선의 응집체를 구성하여 손실을 방지하고자 하였다. 구리선의 응집은 구리선이 휘어져 서로 얽히는 과정에서 발생하므로 본 연구에서는 볼밀처리 후 구리전선의 굴곡도를 측정하였다. 0.5 cm와 3 cm의 구리세선을 사용하였을 때 볼의 투입과 상관없이 0.5 cm 구리세선은 휘지 않았고, 3 cm의 구리세선은 모두 응집되었다. 1 cm와 2 cm의 구리선을 사용하였을 때는 볼을 투입하였을 때 구리선의 휨 현상이 현저하였다. 2 cm의 구리세선을 사용한 실험에서 20 mm 알루미나 볼의 투입량을 증가시킴에 따라 구리선의 응집율은 점차적으로 증가하였고 30 mm 알루미나 볼을 사용하였을 때 200 ml 투입한 경우 응집율이 89.29 %로 증가한 후 볼 투입량을 증가시키면 응집율이 감소하였다. 이와 같이 구리세선을 볼밀 처리하면 구리세선의 응집체 형성이 가능하여 구리세선의 손실이 감소될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 순 Cu 및 Nb 혼합분말에 대하여 Ar 분위기 중 고에너지 볼밀처리를 실시하여 기계적 합금화(MA) 효과를 조사하였다. $Cu_xNb_{100-x}$(x=5-50) 조성의 혼합분말을 각각 120시간까지 MA 처리 한 결과, Cu의 bcc-Nb 과포화 고용체가 30 at% Cu까지 넓어짐을 X선 회절분석, DSC 열분석 및 저온비열 측정을 통한 초전도 천이온도 변화로부터 알수 있었다. 120시간 MA 처리한 $Cu_{30}Nb_{70}$ 조성합금의 열분석 결과 broad한 발열반응만이 관찰되었으며, 볼밀처리에 의하여 계에 축적되는 에너지는 볼밀시간에 따라 증가하여 7.5kJ/mol 에 포화됨을 알 수 있었다. Miedema et al.의 계산에 의하면 $Cu_{30}Nb_{70}$ 혼합분말과 과포화 고용체의 자유에너지 차가 7kJ/mol이며, 본 연구에서 MA에 의하여 계에 축적된 에너지 값과 거의 같은 사실로부터 이 계에서 열역학적으로 과포화 고용체가 충분히 얻어질 수 있음을 나타내는 것으로 판단된다.
Ball mill을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금법으로 $Fe_{ 5}$$Si_{x}$$B_{5-x}$ 분말을 제조하고, 제조된 분말을 연속 진공 열처리 시킨 후 Si첨가에 따른 결정구조 및 자기적성질을 조사하였다. 250시간 볼밀처리한 Fe$_{5}$$B_{5}$ 합금에서 전체적으로 비정질 구조가 형성되었으나 일부분에 결정질이 존재하고 있었으며, $800^{\circ}C$에서 2시간 열처리하면 FeB와 $Fe_{2}$B 상이 혼재된 구조를 얻었다. 250시간 볼밀처리한 $Fe_{5}$$Si_{2}$$B_{3}$합금에서 전체적으로 비정질 구조를 얻을 수 있었고, 이 시료를 2시간, $800^{\circ}C$로 열처리 하였을 때 $Fe_{2}$B상은 사라지고, 대부분 FeB의 균질한 상을 나타내었다. $Fe_{5}$$B_{5}$ /조성에서는 분말 입자크기가 약 $1\mu\textrm{m}$이었으나, Si이 첨가되면 분말 입자크기가 약 $10\mu\textrm{m}$로 커졌다. Si의 첨가에 의해서 비정질상의 형성을 촉진시켜 단일 FeB상의 합성시간을 단축시킬 수 있었다.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
본 연구는 높은 분산 안정성을 유지하는 antimony-doped tin oxide (ATO) 분산액을 제조하기 위하여, 습식 볼밀법으로 분쇄시간에 따른 ATO의 입자크기, 입도분포, 분산성의 변화를 고찰하였다. 또한 각각의 습식 볼밀 처리된 ATO 분산액의 pH를 변화시켜 ATO 분산액의 분산 특성을 고찰하였다. 습식 볼밀 분쇄 조건에 의하여 ATO의 입자크기 및 입도 분포 변화는 레이저회절 입도분석기와 주사전자현미경을 이용하여 평가하였고, 습식 볼밀 분쇄 시간 및 pH조건에 따른 ATO 입자의 분산성은 제타전위 측정법과 다중광산란(multiple light scattering)법을 이용하여 평가하였다. 분쇄 조건 중 60 min 동안 처리된 ATO 입자 크기는 30% 이하로 작아지고, $1{\sim}35{\mu}m$에서 $0.1{\sim}5{\mu}m$로 입도분포를 갖는 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 그러나 분쇄조건을 60 min 이상 처리한 것은 역분쇄 및 재응집 현상의 발생으로 인하여 한계 분쇄 시간이 나타나는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 ATO 분산액은 습식 볼밀 분쇄 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지가 증가하여 입자간의 반발력이 커지게 됨을 알 수 있었고, 또한 용액의 pH를 증가시킬수록 입자의 표면 이온화도가 커짐으로 인하여 ATO 분산액의 분산성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
도시와 산업의 급속한 성장에 따라 폐기물의 발생량이 급증하고 있어 그 처리가 중요한 문제로 대두되고 있다. 현재 폐기물 처리에 대한 국내의 정책방향은 폐기물의 발생 자체를 억제하고, 기 발생된 폐기물은 적절한 환경적 처리를 거쳐 재활용하는 자원순환형 폐기물 관리체계로 정착되어 가는 추세이기 때문에 폐기물 및 산업부산물의 재활용이 크게 부상되고 있다. 대량으로 발생되는 폐기물의 하나인 폐석고는 지정폐기물로 분류되어 왔으나, 1994년 이후에는 일반폐기물로 분류되었으며, 처리비용 및 불순물 제거기술 부족 등으로 재활용이 극히 미비하였다. 그러나 최근들어 반건식 탈황공정 등을 이용한 불순물 제거기술이 개발되어 폐석고의 재활용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폐석고를 콘크리트용 시멘트 대체재로의 활용 가능성을 규명하고 적정대체율을 도출하기 위하여 볼밀처리 전 후의 폐석고의 특성을 분석하였으며, 시멘트 사용량의 0, 5.0, 7.5, 10.0 및 12.5%를 폐석고로 대체한 콘크리트 시험체에 대한 강도 및 특성시험을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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