고성능 복합재료는 그 제조 공정이 다양하고 공정의 개념이 기존 금속 재료와는 크게 다르며, 많은 열 공학 및 금속 재료와는 크게 다르며, 많은 열 공학 및 유체공학적인 문제를 수반하고 있다. 특히 최적 공정의 선택이 가장 큰 관심의 대상이므로 공정의 modeling에 대한 연구가 많이 이루어지고 있으며, 이러한 modeling을 통하여 고성능 복합재료 제조 공정에서의 문제점을 보다 잘 이해할 수 있고 제조 공정의 최적화에 이용할 경우 비용이 많이 들고 시간이 오래 걸 리는 실험적인 방법을 많은 부분 대치할 수 있어 새로운 기지재료가 소개되었을 경우의 그 제조 공정의 결정에 있어 시간과 비용을 대폭 절감시킬 수 있다. 앞으로 소재의 기능화, 경량화 추 세에 힘입어 복합재료의 수요는 계속 늘어날 전망이어서 새로운 공업용 소재로서의 복합재료에 대한 공학적인 이해가 필요하며, 특히 기존의 재료 제조 공정과는 비교적 색다른 복합재료 제조 공정에 대한 보다 넓은 이해가 필요할 것이다.
타이타늄합금기지 복합재료(Ti-MMC)는 일반 철합금 혹은 철합금기지 복합재료에 비하여 내식성과 내마모성, 내열성, 강도 등이 우수하여, 고성능 가솔린자동차 부품 외에도 하이브리드 자동차 엔진 부품, 고온 압축기 및 터빈 휠 등 고온에서 사용되는 고속 회전품으로 응용가능성이 매우 크다. 그러나 아직까지도 타이타늄 원소재 가격이 높고 제조 공정의 어려움으로 인하여 실용화에 장애가 되고 있다. 이를 극복하기 위하여 최근에는 타이타늄기지 복합재료의 제조단가를 낮추는 동시에 기계적 성질을 개선하기 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 고가의 HDH(Hydride-Dehydride) 공정에 의하여 제조된 타이타늄 분말 대신에 저가의 titanium hydride를 사용하여 반응생성 공정으로 제조단가가 낮은 복합재료를 제조하고자 하였다. 당 연구실에서 저비용합금으로 개발된 Ti-Al-Fe 계 타이타늄합금을 기지로 한 TiB 강화 복합재료를 제조하기 위하여 반응분말로 $TiB_2$를 사용하여 제조하였다. 강화상 분율에 따른 밀도변화와 제조 공정변수에 따른 소결특성과 기계적 특성 변화에 대하여 조사하였다.
복합재료는 원자재의 특성에 따라 성형 공정이 각각 다르다. 생산단가 절감을 위하여 최적 공정 및 자동화가 가장 큰 관심의 대상이므로 공정의 모델링과 이에 의거해 컴퓨터를 이용한 수치해 석들이 많이 이루어지고 있으며 이 결과를 제조 공정의 최적화에 이용할 경우 비용이 많이 들고 시간이 오래 걸리는 실험에 의한 방법을 많이 대치할 수 이어 새로운 기지재료가 소개되었을 경우, 제조 공정의 결정에 있어 시간과 비용을 대폭 절감시킬 수 잇다. 앞으로 소재의 기능화, 경량화 추세에 힘입어 복합재료의 수요는 계속 늘어날 전망이어서 환경문제에 대한 관심도 소 홀히 할 수 없으며, 기존의 재료 성형 공정과는 비교적 색다른 성형 공정의 개발에도 관심을 가져야 할 것이다.
나노복합재료는 기계적, 전기적, 전자기적 특성을 향상하거나 새로운 기능을 갖는 신소재를 제조할 수 있는 가능성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 우수한 특성을 갖는 나노복합재료의 제조에 있어서 주의할 점은, 나노복합재료가 다른 세라믹재료에 비하여 제조공정에 민감하게 영향을 받는다는 것이다. 출발원료, 혼합방법, 건조방법 등의 선택에 따라서 특성이 향상될 수도 있고 역으로 저하될 수도 있다. 이러한 현상은, 초미립자의 비표면적이 크기 때문에 균일한 분산이 어렵고 응집이 발생하기 쉽기 때문이라 생각된다. $Si_3N_4/SiC$ 나노복합재료의 경우는 고온강도와 열피로에 대한 저항성이 획기적으로 향상되어 $1400^{\circ}C$ 이상에서도 사용할 수 있는 초고온재료로로서의 가능성을 갖고 있다. 그러나 이러한 나노복합재료의 실용화를 위해서는 제조공정이 단순하고, 경제성이 있는 신 공정의 개발과 GPS 소결 등에 관하여 보다 많은 연구가 필요하다. 그러나 계속적인 환경오염에 관한 국제적 규제의 강화, 국제 원유가의 상승 등은 열기관의 열효율 향상을 위해서 초고온에서 사용할 수 있는 나노복합재료와 같은 재료를 요구할 것이며, 또한 정보통신산업 발전에 따른 소형화, 고 기능화는 우수한 특성과 새로운 기능을 갖는 나노복합재료의 개발과 실용화를 앞당기는 계기가 될 것으로 생각된다.
본 논문은 강화입자가 균일하게 분산된 금속 복합재료의 제조와 반용융 성형을 위한 재가열에 관한 연구결과이다. 강화재 크기의 종류에 따른 금속복합재료를 제조하기 위하여 전자기식 교반과 기계식 교반을 동시에 이용한 복합 교반법을 사용하였다. 복합 교반법에 의하여 제조된 금속복합재료의 분산 상태를 조사하였다. 복합재료를 제조하기 위한 전자기식 교반법과 기계식 교반법을 겸용으로 한 공정이 소개되었다. 금속복합재료의 반용융성형을 위해서, 금속복합재료의 빌렛과 코일표면사이의 길이, 코일의 지름과 빌렛사이의 길이로 구성된 함수로 최적의 코일을 설계하여 빌렛을 재가열하였다. 복합재료의 반용융 성형시에 필요한 재가열 공정 인자인 가열시간과 온도변화의 관계를 조사하였다. 재가열중 강화재의 분산상태가 온도변화에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
알루미늄기지 복합재료는 낮은 밀도, 높은 비강도, 우수한 강성을 가지고 있어서 수송기기용 경량소재로서 적용 가능하다. 강화재를 외부에서 주입하는 ex-situ 법에 비하여 화학반응에 의하여 강화상이 생성되는 in-situ 법은 기지와 강화상의 계면 특성이 우수하다. In-situ 주조법으로 제조한 알루미늄기지 복합재료는 여러 형태로 가공하기 위하여 압출, 열간압연 등의 공정을 거치게 되므로 열간가공성에 대한 이해가 필요하다. 이 연구에서는 고온압축시험을 이용하여 in-situ $Al/TiC_p$ 복합재료의 열간가공성을 평가하였다. 고온유동곡선으로부터 변형률속도민감도를 구하였으며 Dynamic Material Model을 이용하여 efficiency of power dissipation을 표현하는 공정지도를 작성하였다. 또한 변형 조건에 따른 미세조직 발달 거동을 조사하였으며 이로부터 각 변형 구간에 대한 변형기구를 도출하였다. 이로부터 알루미늄기지 복합재료의 열간가공성에 미치는 강화상의 영향을 고찰하였다.
개조한 가스 금속 아아크 용접공정을 이용하여 SiC/AI 금속기 복합재료를 제조하고 그 특성을 조사하였다. AI 모재위에 강화입자의 크기와 부피분율을 변화하여 다양한 SiC/AI 복합재료층을 제조하였고, 만들어진 복합재료층의 특성은 미세조직관찰과 미소경도시험을 통하여 이루어졌다. 복합재료층의 두께는 약 7-8mm로 측정되었고 균일한 강화입자의 분포도를 얻을 수 있었다. 분산입자의 부피분률은 Ar가스의 유량에 의하여 조절하였고 분산입자의 부피분률이 증가하고 크기가 작아짐에 따라 기지의 수지상 응고조직은 더욱 미세화되었다. 복합재료의 부피경도는 분산입자의 부피분률이 감소함에 따라 낮아졌으나 입자 크기에는 크게 변화가 없는 것으로 나타났다.
자성 금속 코팅을 위해 폴리스티렌 submicron 입자를 제조하였다. 니켈과 철 코팅을 위해 무전해 도금을 적용하였고 열처리를 통해 폴리스티렌을 탄화 시켜 중공형 구조를 형성하였다. 이러한 중공형 자성 입자는 가볍고 효율이 우수한 전자파 흡수체 제조에 적용될 수 있다. 코팅 층의 두께, 성분 및 표면 형상은 SEM/EDS/TEM 으로 관찰하였고, 중공 자성 입자의 전자파 특성 비교를 위해 고분자 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 투자율 측정 결과, 중공형 철이 니켈에 비해 우수하였으며 바륨 페라이트 (Barium ferrite)와 같은 기존의 자성 재료보다 우수하였다.
본 연구는 기존의 폐CFRP를 재활용하여 얻은 재생 탄소섬유를 다시 CFRP 제조에 활용하는 대신 탄소를 모재로 구성하는 탄소/탄소 (Carbon/Carbon, C/C) 복합소재를 제조하는 원료로 활용하기 위한 것이다. 먼저 일반적으로 많이 활용되는 에폭시수지 복합재료의 열분해 공정에 산화-불활성 분위기 변환 기술을 적용하여 1~2% 수준의 잔탄률을 19%까지 향상시켰으며, 이를 통해 에폭시수지 활용 C/C 복합재료 제조 가능성을 확인하였다. 다만, 산화-불활성 분위기 제어를 통한 열분해 공정으로 얻은 탄소의 경우 산소결합도가 높아 추후 개선 연구가 필요한 것으로 나타났다. 또한, 폐CFRP를 열분해 열처리 후 파쇄 및 해쇄 공정을 통해 단섬유 C/C 복합재료 시험편을 제조하였으며 이에 대한 기계적 물성 평가를 통해 최적 공정 조건을 도출하였다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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