SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
최근 생활수준 및 생활환경의 향상에 힘입어 청결 및 쾌적을 추구하는 것이 사회적 현상으로 나타나고 있다. 요즘처럼 현대화된 시대에 '왜 항균제가 필요한 것일까' 라는 자연스러운 의문이 발생하게 되지만 현실은 항균제를 이용한 다양한 항균제품, 항균가전제품, 항균가공 내ㆍ건자재 및 항상 신선한 선도를 유지할 수 있는 제품 등이 호황을 누리고 있는 것이 현실이며 그 시장 규모는 3,000억원을 상회하고 있다. 이러한 항균 가공제품이 호평을 받는 사회적 배경은 우리를 둘러싼 주변 삶의 경제환경 신장에 따른 쾌적성 추구와 밀접한 관련이 있을 것이다. 이처럼 항균기능이 부여된 제품이 호평을 받고 있음에도 불구하고 국내에서는 항균제품의 주 기능 역할을 하는 항균제에 대한 개발은 초기단계로 국내 시장에서 많은 연구가 이루어지고 있는 실정이다. 국내의 경우, 유기 항균제의 사용이 전체 사용량의 80%를 차지하고 있고, 제올라이트나 인산염을 무기 담체로 항균성 금속 이온(Ag, Zn)을 물리적으로 결합시킨 무기 항균제가 개발된 것이 최근의 기술 수준이다. 이러한 유기 항균제는 미생물의 번식을 억제 또는 사멸시키기 위한 것이지만, 생체의 피부 세포에도 영향을 줄 수 있는 피부 자극원의 하나로 그 사용이 점차로 제한되고 있다. 무기 항균제는 안정성이나 항균력에서는 유기항균제 보다는 뛰어나지만 가격(경제성)이나 색(Color), 사용성 (Application)측면에서는 여러 가지 문제를 나타내고 있다. 귀금속이므로 가격이 고가이며, 금속고유의 색으로 회귀하려는 플라즈몬 효과에 의해 색(Color)의 조절이 불가능, 분말형태이므로 지류에 첨가시키는 방법 등이 큰 문제로 부각되고 있다. 이 러한 문제점을 해결할 수 있는 기술이 나노기술이다 나노기술(Nano-Technology)은 물질을 분자, 원자단위에서 규명하고 제어하는 기술로서 원자, 분자를 적절히 결합시킴으로서 기존 물질의 변형, 개조는 물론 신물질의 창출을 가능케 하는 기술이다. 나노기술은 여러분야로 세분화되지만 그중 산업화에 가장 접목이 용이한 기술이 나노입자(Nano-Particle)제어 기술이며, 나노입자는 통상적으로 입자크기가 수 nm에서 100nm이하 크기의 넓은 표면적을 가진 콜로이드 상의 불균일 분산입자를 말한다. 나노입자(Nano-Particle)는 기존의 입자($\mu\textrm{m}$)보다 물리적 및 광학적 성질이 우수하고 그 자체의 기능면에서도 탁월하기 때문에 국내외의 여러 산업에서도 기존제품의 품질 향상 및 기능성부여, 기존 공정의 개선 및 생산 원단위 절감 등 경제적, 생산적인 측면을 고려하여 적합한 나노입자를 채택, 적용하고자 하는데 많은 노력을 기울이고 있다. 이에 천연 항생제로 알려진 Ag, 즉 항균 및 탈취, 전기적 기능이 우수한 은(silver, Ag)을 나노(nm) 입자희 제조하고 이와 더불어 이산화티탄(TiO2) 복합 분체를 제조하여 제조된 나노 입자 및 복합 분체를 사용함으로써 환경 친화적이며 다양한 용도로 활용 가능한 소재 개발에 연구 내용을 두고 있다. 본 연구를 통한 기대 효과로서 환경성 측면에서는 환경 친화적인 나노 입자의 제조로 기능성 나노 입자에 친 환경성을 부여하여 유기계 항균제 대체 효과를 발현하고 이를 제품에 적용함으로써 다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에 의한 기능성 나노 입자 제조 기술을 확립하고 2차 오염 발생원인 유기계 항균제를 무기계 항균제로 대체할 수 있다. 이와 더불어 안료의 형상 균일화 기술을 확보하여 가격 경쟁력 및 부가가치 향상을 기대할 수 있다.
나노섬유를 제조하는 방법 중에는 상분리 현상을 이용한 방법, 자가 조립성을 이용한 방법, 템플레이트를 이용한 방법, 전기방사법이 있으며 특히 전기방사법은 연속적으로 균일한 나노섬유를 제조할 수 있다. 또한 전기방사법은 장비가 간단하며 고분자 blend ratio와 무기재료의 함량에 따라 뛰어난 특성을 나타내는 나노복합섬유를 만들 수 있다. 최근 식물에서 추출한 단백질을 전기방사법을 이용하여 나노입자 및 나노섬유를 제조하고 이를 의료 분야 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이런 식물성 단백질은 동물성 단백질에 비하여 인체 적용이 용이하고 매장량이 풍부한 장점이 있다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 옥수수에서 추출한 단백질인 zein의 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 또한 천연 추출물이 혼입된 복합 나노입자 및 나노섬유를 제조하여 zein이 가진 고유 특성 이외에 천연 추출물의 특성을 추가로 부여해서 더욱 발전된 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 고분자 농도, 전압, 방사거리 등 다양한 공정변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였으며 제조된 나노입자 및 나노섬유는 field-emission type scanning electron microscope (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), ultraviolet-visible spectroscopy (UV/vis), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 특성분석을 실시하였다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 또한 디스플레이 산업에서는 패널이 대형화되고 공정이 발달함에 따라 입자에 의한 패널 오염이 이슈가 되고 있는 실정이다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법으로는 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 또한 입자의 크기 뿐 아니라 성분과 형상까지 측정할 수 있는 장치의 개발 요구가 높아지고 있는 실정이다. 이를 위해 입자의 크기 및 분포를 측정할 수 있는 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 형상을 측정할 수 있는 Scanning Electron Microscope (SEM)의 기능을 통합하여 실시간으로 나노입자의 복합특성(크기, 성분, 형상)을 측정할 수 있는 장치를 개발하였다. 또한 기존 장치들의 문제점 중 하나가 실시간으로 교정이 불가능하다는 것이었는데 이 장치의 경우 실시간으로 측정되는 결과의 조합으로 실시간 교정까지도 가능한 장점을 가지고 있다.
무기물 나노입자를 포함하는 유기물/무기물 나노복합체는 플렉시블 전자 소자에 적용이 가능하기 때문에 차세대 비휘발성 메모리 소자에 대한 응용연구가 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 $CuInS_2$ (CIS)/ZnS 코어-쉘 나노 입자를 포함한 poly(N-vinylcarbazole) (PVK) 고분자 박막을 기억 매체로 사용하는 유기 쌍안정성 소자(organic bistable devices, OBD) 메모리 소자를 제작하고 전기적 성질에 대하여 관찰하고 전하 수송 메카니즘에 대하여 규명하였다. 화학적 방법으로 형성한 CIS/ZnS 코어-쉘 나노 입자와 PVK를 toluene 용매에 녹인 후 초음파 교반기를 사용하여 나노 복합 소재를 형성하였다. 하부 전극으로 indium-tin-oxide (ITO)가 증착되어 있는 유리 기판 위에 나노 복합 소재를 스핀코팅 방법으로 도포한 후 열을 가해 잔류 용매를 제거하였다. CIS/ZnS 코어-쉘 나노 입자가 분산되어 있는 PVK 나노 복합 소재로 구성된 박막위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 메모리 소자를 제작하였다. 전류-전압 (I-V) 측정 결과에서 저전압에서는 전도도가 낮은 OFF 상태를 유지하다 어느 특정 양의 전압에서 전도도가 갑자기 증가하여 높은 전도도의 ON 상태로 전이되는 쌍안정성이 관찰되었다. 전류의 ON/OFF 비율은 약 $10^3$이며 역방향 바이어스를 가해주었을 때 특정 음의 전압에서 전도도가 ON 상태에서 OFF 상태로 전환되는 전형적인 OBD 메모리 소자의 I-V 특성을 나타났다. 메모리 전하 수송 메커니즘 분석 결과 쓰기 과정은 thermionic emission (TE), space-charge-limited-current (SCLS) 모델과 지우기 과정은 Fowler-Nordheim (FN) 터널링 모델로 설명이 되었다. 제작된 소자에 대해 기억 시간 측정 결과는 ON과 OFF 상태의 전류가 장시간에도 변화가 거의 없는 소자의 안정성을 보여주었다. 이 실험 결과는 CIS/ZnS 코어-쉘 나노 입자가 분산되어 있는 PVK 나노 복합 소재를 사용하여 안정성을 가진 OBD 메모리 소자를 제작할 수 있음을 보여주고 있다.
해수에서 사용되는 음향 소나 시스템의 호스 소재로 열가소성 폴리우레탄 탄성체가 사용되고 있다. 장기간 소나 운용을 위해서는 향상된 기계적 물성과 해수 및 오일에 의한 낮은 팽윤도를 갖는 소재가 요구된다. 해수 적용에 적합한 향상된 물성의 복합재료를 개발하기 위해 실리카 나노입자 표면에 폴리우레탄을 그래프트시킨 TPU-g-silica 나노입자를 제조하고 이를 폴리우레탄과 혼련하여 복합재료를 제조하였다. 실리카 나노입자를 포함한 폴리우레탄 복합재료는 실리카 입자의 표면 처리에 상관없이 폴리우레탄보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 폴리우레탄 복합재료들이 같은 함량의 실리카 입자를 포함한 경우, TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 표면처리를 하지 않은 실리카 입자를 포함한 복합재료에 비해 보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 장시간 오일에 함침 후 인장강도를 측정한 결과 폴리우레탄에 비해 TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 높은 인장강도를 유지하였다.
유기물/무기물 나노 복합재료는 고온과 저전력에서 동작해야하는 차세대 전자 소자와 광소자 제작에 대단히 유용한 소재이다. 간단하고 저렴한 제조 방법과 휘어짐이 가능한 특성을 이용하여 유기물/무기물 나노 복합재료를 사용한 비휘발성 메모리 소자의 제작과 메모리 특성에 대한 연구가 수행되었으나, SnO2 나노 입자가 삽입된 고분자 박막을 기반으로 제작한 저항 구조의 비휘발성 메모리 소자인 유기 쌍안정성 소자에 대한 연구는 상대적으로 미흡하다. 본 연구에서는 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 박막 안에 분산된 SnO2 나노 입자를 사용하여 제작한 유기 쌍안정성 소자의 메모리 특성을 관찰하였다. 소자를 제작하기 위해 나노 입자의 전구체인 Tin 2-ethylhexanoate을 dibutyl ether에 용해시킨 후, 화학적 방법을 사용하여 용매 안에서 SnO2 나노 입자를 합성하였다. 합성한 SnO2 나노 입자와 PMMA를 클로로벤젠에 용해하여 고분자 용액을 제작하였다. 전극인 indium-tin-oxide가 증착된 유리 기판 위에 제작한 고분자 용액을 스핀 코팅하고, 열을 가해 용매를 제거하여 SnO2 나노 입자가 분산되어 있는 PMMA 나노복합체를 형성하였다. 그 위에 Al 전극을 증착하여 유기 쌍안정성 소자를 완성하였다. 제작된 소자에 전압을 인가하여 전류를 측정한 결과 유기 쌍안정성 소자에서는 동일 전압에서 높은 전류 (ON 상태)와 낮은 전류 (OFF 상태)가 흐르는 쌍안정성 특성을 나타냈다. 그러나 SnO2 나노 입자가 없는 PMMA 박막으로 형성된 소자에서는 전류-전압 측정에서 쌍안정성 특성이 나타나지 않았다. 따라서 PMMA 박막 안에 삽입된 SnO2 나노 입자가 유기 쌍안정성 소자의 메모리 효과를 나타내는 원인임을 알 수 있었다. 전류-시간 측정 결과는 소자의 ON 상태 및 OFF 상태 전류가 시간에 따른 큰 변화 없이 1000 사이클 이상 지속적으로 유지 하고 있음을 보여 줌으로써 유기 쌍안정성 소자를 장시간 사용할 수 있음을 확인시켜 주었다.
응고 침전법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/탄소나노튜브(CNT) 나노복합재료의 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. CNT의 분산성 향상을 위해 도입하는 일반적인 방법인 화학적 개질이나 계면활성제 도포 방법은 CNT의 고유 물성을 저하시킬 수 있다. 이를 방지하기 위해 본 연구에서는 PS와 CNT를 dimethylformamide에 분산시킨 후 증류수에 응고 침전시키는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. 응고 침전법에 의한 CNT의 분산은 매우 효과적이어서 제조한 나노복합재료는 우수한 전기 전도도를 나타내었다. 또한 PS 매트릭스에 poly(styrene-co-divinylbenzene) 가교 입자를 첨가하여 가교 입자 첨가가 유변물성과 전기적 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 가교 입자를 첨가한 나노복합재료의 경우 CNT의 전기적 임계점이 0.25 wt%로 감소되었고 전기 전도도는 더욱 증가하였다. 이는 가교입자가 차지하는 부피 내의 CNT가 전기적 통로를 형성하는데 추가적으로 기여했기 때문으로 판단된다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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