경각형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다.
에틸벤젠의 안전한 취급을 위해, 폭발한계는 문헌을 통해 고찰하였으며, 인화점과 발화지연시간에 의한 자연발화온도는 시험장치를 이용하여 측정하였다. 인화점의 경우 밀폐식 장치인 Setaflash와 Penski-Martens에 의한 하부인화점은 각 각 $20^{\circ}C$와 $22^{\circ}C$로 측정되었으며, 개방식인 Tag와 Cleveland에서는 각 각 $25^{\circ}C$와 $28^{\circ}C$로 측정되었다. ASTM E659 장치를 사용하여 자연발화온도와 발화지연시간을 측정하였고, 최소자연발화온도는 $430^{\circ}C$로 측정되었다. 에틸벤젠의 측정된 인화점을 이용하여 폭발하한계와 상한계는 0.93 Vol.%와 7.96 Vol.%로 계산되었다.
벤젠-액체 섬광계수법에 의한 $^{14}C$연대측정을 하동 목도리 패총에서 산출된 굴패각을 대상으로 행하였다. 본 논문에서는 이러한 측정방법을 기술하고 그 결과를 비교 검토하였다. 시료는 전처리, 탄산스트론튬, 스트론튬카바이트, 아세틸렌 및 벤젠합성의 제조과정을 거쳤고, 계측은 Wallac 1415 Liquid Scintillation Counter를 사용하였다. 연대측정 결과 본 대학에서는 $4905{\pm}112$ yr BP, 시마네 대학은 $4912{\pm}123$ yr BP로서 거의 통일한 연대치로 나타났다. 벤젠-액체섬광계수법에 의한 $^{14}C$연대측정은 간편히 사용할 수 있는 방법으로서 대학 및 연구소 등에서 보편적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 지하수로부터 유래한 벤젠이 실내공기에 휘발되어 호흡을 통하여 인체에 유입될때 각 장기에 분포하고 제거되는 것을 묘사하는 동적약리학 모델의 불확실성 및 중요도 분석의 결과를 제공하였다. 오염된 실내공기의 호흡을 통해 체내에 유입된 벤젠이 각 장기에 분포하는 비율과 농도를 모의하기 위해 기존의 동적약리학 모델을 적용하였으며 간에서의 분해대사를 포함하여 구성하였다. 본 연구는 동적약리학 모델의 각 장기의 혈류량, 분배계수, 분해상수, 부피 등과 같은 인자들에 대한 지식 및 측정의 부족에서 오는 고정된 단일 값의 사용이 야기하는 불확실성 문제에 대해 초점을 맞추었다. 이를 해결하기 위해서 동적약리학 모델과 불확실성 분석을 동시에 수행되었으며 앞으로 휘발성 유기화합물과 관련한 위해도 평가에서의 이해를 높일 수 있다고 생각된다.
마이크로파를 이용하여 휘발성유기화합물(VOCs; Volatile Organic Compounds)로 오염된 활성탄을 재생하기 위하여, 절연물질로서 활석(Talc)과 Ni-Zn ferrite를 각각 활성탄에 코팅하여 벤젠의 흡착 및 탈착 특성을 조사하였다. 절연물질이 코팅된 활성탄의 물리적 특성 및 표면상태는 질소가스 흡착장치와 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 각각 확인하였다. 비표면적과 벤젠에 대한 흡착량은 비례관계를 보였고, 활성탄에 활석이나 Ni-Zn ferrite를 코팅하면 마이크로파에 의한 불꽃방전을 억제할 수 있었다. 활성탄에 절연물질을 코팅하기 위해 사용한 바인더는 PS (potassium silicate)가 벤젠에 대한 흡착성능이 가장 우수한 것으로 나타났다. 마이크로파 출력에 따른 탈착량은 출력에 비례하는 경향을 보였고, 연속되는 흡착과 탈착과정이 5회 반복되더라도 재현성이 충분히 나타났다. 결과적으로 VOCs로 오염된 폐활성탄의 재생방법으로서, PS를 바인더로 사용하여 활석이나 Ni-Zn ferrite를 활성탄에 코팅하여 마이크로파로 탈착시키면 효과적임을 알 수 있었다.
페롭스카이트형 산화물을 능금산법으로 합성하여 TG/DTA, XRD, XPS, TEM 및 $H_2$-TPR 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 15에서 70 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $350^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었다. 반응활성을 증가시키기 위해 페롭스카이트 산화물의 A-와 B-위치에 다른 금속이온의 치환을 행하였다. $LaMnO_3$ 촉매의 A-위치에 Sr을 일부분 치환시키면 벤젠의 전환율이 증가하였다. 또한, B-위치에 Co 및 Cu 이온의 치환 역시 촉매 활성을 증가시켰고, $LaMn_{1-x}B_xO_3$ (B = Co, Fe, Cu)형 페롭스카이트에서 촉매활성은 Co > Cu > Fe의 순서로 감소하였다.
진공미량저울을 써서 Spheron 6 (흑연카아본블랙)와 Alucer M.A. (Alumina) 위에서의 벤젠과 p-크실렌의 흡착등온곡선을 여러 온도에서 얻었다. 이로부터 이 두 흡착질의 흡착분자단면적이 온도에 어떻게 의존하는가를 알아 보았다. 흑연표면에서 p-크실렌은 $19^{circ}C$이하에서 촘촘하게 쌓인 편재흡착을 하고 $19.2^{circ}C$이상의 높은 온도에서는 제한된 회전을 하는 편재흡착을 한다. 이것으로 미루어 보아 벤젠, 및 간단한 벤젠유도체들도 낮은 온도에서는 촘촘하게 쌓인 편재흡착을 하고 높은 온도에서는 제한된 회전을 하는 편재흡착을 일으킨다고 생각된다. 한편 Alucer M.A. 표면에서는 이들 흡착질 분자의 흡착단면적이 온도증가에 따라 점차적으로 증가하여, 이들 흡착질 분자가 편재화되어 있지 않음을 나타내었다.
암모늄 파라-메칠벤젠슬폰네이트$(C_7H_11NO_3S)$의 결정 및 분자구조를 실온에서 X-선회절방법으로 결정하였으며 이 화합물의 결정은 사방정계인 $P_{na}2_1$에 속하며 a = 20.406(4), b = 6.271(1), c = 7.067(2)${\AA}$, V = 904.19 ${\AA}^3$, Z = 4, $D_x$ = 1.39, $D_m=1.38g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}(M_o K_{\alpha})$ = 0. 71069 ${\AA}$, ${\mu}=3.1 cm^{-1}$, T = 298K, F(000) = 400이다. 구조결정은 직접법을 이용하여 풀어 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 R값은 994개의 I > $16{\sigma}(I)$인 값에 대하여 0.057이다. 메칠벤젠과 황원자는 거의 같은 평면에 있고, $SO_3$와 암모늄이온간에는 3개의 수소결합으로 연결되어 있다. 그 중 둘은 음이온을 c축방향으로, 나머지 하나는 b축 방향으로 연결하여 2차원적인 친수성분자층을 형성하였다. 이들 분자층간에는 메칠벤젠기들이 모여 있어 소수성 분자층을 형성하고 있다.
브롬화벤젠썰포닐류 (R-C$_{6}$H$_4$SO$_2$Br, R=p-MeO, p-$CH_3$, p-H, p-NO$_2$등)의 할로겐 교환반응을 무수 아세톤 중에서 행하고 두 온도에서의 반응속도항수를 구함으로써 활성화 파라메타들을 아울러 결정하였다. 친핵자의 강도는 강한 전자흡인 치환기를 가졌거나 약한 전자공여 치환기를 가진 유도체에 대하여는 Cl->I-$\geq$Br-의 순위였으며, 강한 전자공여 치환기의 유도체에 대하여는 I-$\geq$Cl->Br-의 순위임을 보았다. 하메트(Harnmett)점시는 치환기를 가진 염화벤젠쎌포닐류에서와 유사하게 약간 위로 볼록한 특징을 보였는데 이것은 치환기를 가진 염화벤질류의 할로겐 교환반응의 그것이 아래로 오목함을 보이는 것과는 대조적이었다. 한편 브롬화벤젠썰포닐과 브롬화리티움 사이의 할로겐 교환반응 속도를 여러용매에서 측정한 결과 반응속도가 큰 순서는 ($CH_3$)$_2$CO>$CH_3$CN》MeOH이었다. 속도항수와 활성화파라메타들을 염화벤젠쎌포닐류에 대한 것과 비교하였으며 치환기효과, 용매효과 등에서 얻은 결과들을 전이상태의 구조적 특징으로 설명하고 반응기구를 논의하였다.
석유화학산업의 대표적인 물질로 쓰이는 벤젠은 각종 화학 제품의 기초 물질이다. 그러나 일반적으로 벤젠은 석유화학 산업에서 순수 물질로 존재하지 못하고 알코올류와 벤젠 혼합물로 존재하게 된다. 또한 알코올을 한 성분으로 하는 혼합물은 공비 혼합물이 생성되기 때문에 분리 정제를 위해서는 상평형 데이터가 필수적이다. 본 연구에서는 알코올을 대표하는 1-프로판올을 사용하여 1-프로판올/벤젠 계에 대하여 재순환 평형장치를 이용하여 평형 온도/압력 효과에 따른 상평형 연구를 수행하였다. 측정된 기-액 평형 데이터는 UNIQUAC 식과 WILSON 식을 이용하여 상관관계 시키고 Gibbs/Duhem식을이용하여열역학적건전성을확인하였다. 상평형실험결과 RMSE (Root Mean Square Error)와 AAD (Average Absolute Deviation)는 두 모델식에서 0.05 이하의 값을 보여 실험값과 계산 값이 잘 일치함을 알 수 있었다. 또한 Gibbs/Duhem식을 이용하여 열역학적 건전성을 판별한 결과 잔류항 값이 ${\pm}0.2$ 이내에 분포하는 것을 통해 데이터에 대한 건전성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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