백금족 원소인 Rhodium 과 Palladium 담지 SDBC 고분자촉매를 제조하여 삼중수소 분리반응 특성을 실험하였다. 수중에서도 고활성을 유지하는 소수성촉매 제조를 위하여 고수율의 벌크중합법에 의한 SDBC 고분자담체를 합성하였다. 삼중수소 분리반응실험은 수소유속과 반응온도를 촉매물질에 따라 변화 시켜서 반응효율을 측정함으로써 수행하였다. 실험결과 Rhodium-SDBC 와 Palladium-SDBC 공히 삼중수소 분리반응에 활성이 있는 것으로 나타났으며, 특히 Rhodium은 유망한 백금대체 촉매물질로 개발될 수 있음이 밝혀졌다.
우리나라에서 전통적으로 사용해 왔던 제2세대의 젤라틴 다이너마이트 폭약은 경제구조와 안전의식 및 생활환경의 급변으로 제5세대의 에멀젼폭약으로 급변, 대체되고 있다. 이제 대량생산 및 발파기술의 도입으로 벌크에멀젼폭약의 상용화가 눈앞에 다가왔다. 그러나 에멀젼 폭약 제조기술의 중요한 요소인 계면활성제에 대한 연구발표가 부족하고 특히 그라스마이크로볼륨(GMB)의 사용기술은 전무한 실정이다. 실험실연구를 통하여 에멀젼 폭약 제조시 최적의 계면활성제를 알고 그의 효율적 사용법(최적반응온도 변화도)과 GMB의 혼합적정온도와 시점을 연구하여 제조공정에서의 경제성과 안전성을 향상시켰다.
In order to investigate the mechanical behavior of newly developed materials, the evaluation of mechanical properties using small-size specimen is essential. For those purposes, an instrumented impact testing apparatus, which provides the load-displacement curve under impact loading without oscillations, was devised. To develop the test procedure with the setup, the impact behaviors of various kinds of structural materials such as S45C, SCM4, Ti alloys (Ti-6V-4Al) and Zr-based bulk amorphous metal, were investigated through the instrumented Charpy V-notch impact tests. The calibrations of the dynamic load and displacement that was calculated based on the Newton' second law were carried out through the quasi-static load test and the comparison of a directly measured value using a laser displacement meter. Satisfactory results could be obtained. The crack initiation and propagation processes during impact fracture could be well divided on the curve, depending on the intrinsic characteristic of specimen tested; ductile or brittle. The absorbed impact energy in Zr-basd BAM was largely used for crack initiation not for crack propagation process. The fracture surfaces under impact loading showed different feature when compared with the static cases.
투명전도산화물 박막은 디스플레이, 태양전지, 압전소자 등 다양한 응용분야에 많이 이용되고 있는 소재이다. 그 중에서 현재 산업에서 활용 빈도가 높은 투명전도막의 재료는 ITO를 기반으로 하는 물질이다. 하지만 인듐의 높은 생산단가와 플라즈마 노출시 열화로 인한 문제점 때문에 기존의 ITO를 대체하기 위한 새로운 재료에 관심이 증대되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 ITO 대체 물질 중의 하나인 ZnO 박막에 대해서 증착환경변화에 따른 물성변화를 조사하였다. 먼저 대기중에서 안정화된 ZnO 박막을 얻기 위해서 인(P) 2% 첨가된 ZnO 세라믹을 고상반응법으로 제작하고, 펄스레이저 증착법을 이용하여 Al2O3(0001)기판에 산소분압을 30~150 mTorr로 변화를 주어 P-ZnO 박막을 제작하였다. 이 때 증착온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였다. X선 회절 결과로부터 산소분압에 상관없이 ZnO (002)방향으로 증착되었다. 하지만 결정립의 크기는 산소분압이 증가하면서 줄어들고, ZnO (002)피크로부터 얻어진 격자상수(c-축)는 벌크 값에 가까워짐을 알 수 있었다. 하지만 P첨가로 인해서 박막의 격자상수는 순수한 ZnO 벌크 값 보다 큰 것으로 알 수 있다. 산소분압 변화에 따른 P-ZnO 박막의 산화 상태는 X-선 광전자 분광기를 이용하여 측정하였다. 그 결과 산소 core-level의 스펙트럼은 자연산화, 산소 vacancy, Zn-O 결합으로 구성되어짐을 알 수 있었다. 산소분압이 증가하면 Zn-O 결합은 증가하지만 산소 vacancy는 감소함을 알 수 있었다. 전기적 특성 결과 P-ZnO 박막은 30 mTorr에서는 n형 반도체 특성, 100 mtorr에서 p형 반도체의 특성이 나타내었고, 산소분압이 증가하면 다시 n형 반도체 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 광학적 특성 결과 P-ZnO 박막은 산소분압에 상관없이 가시광선 영역에서 80%이상의 투과율을 나타내었으며, 산소분압이 증가할수록 에너지 갭이 증가하였다.
본 연구에서는 벌크 중합법을 이용한 폴리스티렌 중합공정의 폭주반응에 대한 열적 위험성을 가속속도열량계(ARC)와 소규모 반응열량계(MM)를 이용하여 평가하였다. 당해 중합공정은 반응온도 $120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$로 운전되어져야 하며, $130^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서는 반응 생성물의 급격한 점도 증가로 인하여 반응기의 온도제어 실패에 따른 폭주반응의 위험성이 존재하였다. 또한 당해 중합공정의 반응온도($120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$)에서 공정운전 초기에 반응기의 냉각실패가 발생할 경우 폭주반응으로 인해 반응기의 온도와 압력이 각각 30 ~ 50분 이내에 약 $340^{\circ}C$, 5.3 bar 까지 급격히 상승하여 반응기의 파열판이 파열되거나 반응기가 폭발할 수 있는 열적 위험성이 높게 나타났다.
본 연구에서는 대량 생산 가능한 센서 전극의 생화학 센서 전극 개발을 위하여 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 복합재료화 공정에 의하여 필름과 나노웹 형태의 벌크 재료로 제작한 후, 이들 전극의 넓은 표면적과 뛰어난 화학적 흡착성을 이용하여 화학적 검출 대상에 노출이 되었을 때 이들로 인한 센싱 특성을 연구하였다. CNT 기반 벌크 전극으로 제작하기 위하여 Nafion을 기저재료로 하는 필름과 PAN 기반의 나노 파이버를 전기방사법에 의하여 제작을 한 후 이들 전극의 화학적 영향에 의한 전기적인 특성 변화 실험을 위하여 버퍼 용액의 정전용량에 대한 전기적 임피던스 요소 값인 저항과 정전용량의 변화를 LCR 계측기로 측정하였다. 생화학센서용 전극으로서 CNT벌크전극의 임피던스 변화 형태가 복합소재 전극의 기저재료에 따라 달리 나타났으며 일정량의 버퍼용액 투여 후에는 변화가 없는 포화 상태의 응답을 보였으며 특히, 정전용량이 저항에 비하여 상대적으로 급격하게 큰 변화를 보여 높은 감도 특성을 지니고 있음이 조사되었다. 이들의 전기적인 특성변화는 버퍼 용액의 화학적 성분들이 전극에 흡수 된 후에 CNT에 흡착이 되어 이들의 전기적인 특성을 변화 시키는 것으로 추론된다.
ALD (atomic layer deposition)법을 이용하여 두께를 달리한 $10{\sim}50nm-TiO_{2-x}/quartz$ 구조의 UV 기능성 박막을 형성시켰다. 박막의 두께는 우선 $10nm-TiO_{2-x}$를 성막한 후 엘립소미터로 두께를 확인하였고 나머지 두께는 증착시간을 선형적으로 조절하여 완성하였다. $TiO_2$ 박막 두께에 따른 생성상과 파장대별 흡수도, 가시광선의 투과율을 각각 X선 회절기, UV-VIS-IR 분석기, 접사용 디지털 카메라를 써서 확인하였다. ALD 법으로 제조된 $TiO_{2-x}$는 벌크 $TiO_2$에 비해 비정질 (amorphous)이면서 비정량적인 $TiO_{2-x}$ 형태임을 확인하였다. 380 nm와 415 nm의 흡수단을 보여 $3.0{\sim}3.2eV$의 밴드갭을 가지는 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리, 제작된 $TiO_{2-x}$ 박막은 197 nm와 250 nm의 부근에서 흡수단을 보이는 특징이 있었다. 따라서 장파장대의 자외선을 차단하는 기능을 가진 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리 ALD로 제작된 나노급 $TiO_2$는 단파장대의 자외선을 흡수할 수 있는 기능성이 있었고, 아울러 가시광선대에서 우수한 투과도를 보였다. 새로이 제안된 ALD를 이용한 나노급 $TiO_{2-x}$ 박막은 가시광선의 투과도는 향상시키면서 단파장대의 자외선을 효과적으로 흡수하는 기능성을 가졌음을 확인하였다.
본 연구에서는 포토레지스트 코팅과 전기도금 기술을 이용하여 3차원 갭을 가지는 전극을 제작하였다. 3차원 갭은 마이크로 전극이 배열된 하층과 벌크전극이 놓여진 상층으로 구성되었다. 갭의 크기는 하층 전극에 코팅된 포토레지스트의 두께와 하층 전극의 높이 차이로 결정되며, 코팅 두께가 다른 포토레지스트 ($3.5{\mu}m$, $1.25{\mu}m$)의 사용과 전기도금 기술을 병용하여 3차원 갭의 크기를 줄일 수 있다 (~150 nm). 제작한 3차원 갭 소자의 상 하층 전극에 각각 산화, 환원 전압을 인가함으로써, 유입된 ferricyanide의 redox cycling 을 유도 할 수 있음을 확인하였으며, 본 연구의 결과는 원자힘현미경 (AFM), 주사전자현미경 (SEM), 순환전압전류법 (CV) 및 시간대전류법 (CA)을 통해 분석 되었다.
세라믹 고온초전도체는 에너지 저장장치의 핵심소재로 사용된다. 초전도 플라이휠 에너지 저장장치(Superconductor flywheel energy storage system)는 전기 에너지를 운동 에너지로 변환하여 저장하는 친환경, 고효율 에너지 저장장치이다. 에너지를 최소화하는데 사용되는 초전도 베어링은 고온초전도체와 영구자석으로 구성된다. 베어링에는 희토류계 초전도 물질(RE-Ba-Cu-O, RE:Rare-earth elements)가 사용된다. 베어링의 효율은 영구자석의 자력크기, 초전도체의 자기부상력과 포획자력에 비례한다. 에너지 저장효율을 높이려면 고온 초전도체의 임계전류밀도(초전도체 내부에 흘릴 수 있는 전기량)를 높이고, 초전도 결정립의 크기를 키워야 한다. 결정크기를 키우는 공정으로 종자결정성장법(Seed growth process)이 사용된다. 초전도체 제조공정은 분말의 성형, incongruent melting을 포함하는 부분 용융, 액상에서의 입성장, 포정반응을 통한 초전도 결정의 성장과정을 포함한다. 본 발표에서는 초전도 에너지 저장장치의 기본 원리, 초전도 베어링의 구성, 베어링용 초전도체의 제조방법과 특성(자기부상력과 포획자력) 평가기술, 차세대 에너지 저장장치로서의 초전도 플라이휠 에너지 저장장치의 전망에 대해 요약하였다.
$TiO_2(001)$ 박막을 Mo(100) 기판에 약 90${\AA}$ 두께로 적층 성장시키고 그 위에 Au를 증착시켜서 Au의 성장모드, 클러스터의 열적 변화, 열적 안정성, 증착량에 따른 Au 4f 전자 결합에너지의 변화를 오제 전자분광법, 열탈착 분광법, 이온 산란 분광법, X-선 광전자 분광법을 이용하여 연구하였다. Au는 $TiO_2(001)/Mo(100)$ 박막에 3차원적인 성장을 하며 낮은 온도에서 성장된 Au 클러스터는 높은 온도에서 성장된 것보다 보다 그 크기가 작고 온도가 높아지면서 클러스터는 비가역적으로 뭉친다. $TiO_2(100)/Mo(100)$에 증착된 Au의 열탈착은 1000 K부터 일어나며, 증착된 Au의 증착량이 많아질수록 더 높은 온도에서 나타난다. 선도 언저리 해석법으로 얻은 Au 클러스터의 탈착에너지는 약 50 kcal/mol이다. Au의 $TiO_2$ 박막에 대한 초기 흡착상수는 기판의 온도 200-600 K 사이에서는 거의 일정하였다. 400 K에서 $TiO_2$ 박막에 2.0 MLE 보다 적은 양의 Au가 증착된 경우에는 Au 4f의 전자 결합에너지가 벌크 Au에 비해서 증가한다. 0.1 MLE의 경우에는 그 결합에너지가 벌크 Au에 비해서 +0.30 eV 이동하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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