나노입자를 기판 위에 직접 부착시키는 방법인 전착(electrodeposition)을 이용하여 저가의 그라파이트(graphite) 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시킬 수 있는 전착 욕(bath)을 개발하였고, 백금 나노입자 전착반응의 전기화학적인 특성을 분석하였다. 백금 나노입자 전착의 분극 거동 분석을 통하여 반응메카니즘을 파악하였고, 순환전위측정(cyclic voltammetry)을 통하여 백금 나노입자 전착에서는 물질전달이 속도결정단계임을 확인하였다. 또한 시간대전류법(chronoamperometry)으로 분석한 백금 나노입자 전착의 전류밀도 변화 양상은 백금 나노입자의 결정핵 생성 메카니즘이 instantaneous로 판명되었다. 그라파이트는 다른 탄소계열 기판에 비하여 매우 저가이기 때문에 그라파이트 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시키는 기술은 산업적으로 유용할 것으로 기대한다.
Graphene is a carbon-based two dimensional honeycomb lattice with monoatomic thickness and has attracted much attention due to its superior mechanical, electronic, and physical properties. Here, we present a synthesis of high quality graphene on Pt substrate using a chemical vapor deposition (CVD). We optimized synthesis condition with various parameters such as synthesis temperature, time, and cooling rate. Based on the results, we concluded that graphene synthesis is driven by mainly carbon adsorption on surface rather than precipitation of carbon which is dominant in other metal substrate. In addition, Pt substrate can be repeatedly used several times with high quality graphene.
전기 도금법으로 제조한 백금흑의 형상과 적외선 흡수특성을 XRD, SEM, IR 분광기를 사용하여 조사하였다. 금(Au)이 입혀진 알루미나 유리기판 위에 pH 1.0∼1.5에서 1∼5분동안 백금층을 입혔는데, 염화백금과 아세트산 납으로 제조한 용액을 전해액으로 사용하였다. 전류밀도가 20∼50 mA/㎠일 때 백금흑은 수지상으로 성장하여 "나무"와 같은 형태를 보였다. 백금흑의 면적밀도가 1.3mg/㎠ 이상일 때 10μm의 적외선에서 측정한 수광효율은 90% 이상이었다.
DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 측온저항체 온도센서용 백금박막을 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 증착시켰다. 열처리 온도, 시간이 증가할수록 박막의 비저항 및 면저항은 감소하였다. Lift-off 방법을 이용하여 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 백금 저항체를 만들었으며, 텅스텐 wire, 실버 에폭시 그리고 SOG를 이용하여 백금박막 측온저항체 온도센서를 제작하였다. $25{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 백금박막 측온저항체 온도센서의 저항온도계수와 저항 변화율을 조사한 결과, 열처리 온도, 시간 및 박막의 두께가 증가할수록 저항온도계수가 증가하였으며 측정 온도범위 내에서 저항값은 선형적인 변화를 보였다. 열처리 온도 $1000^{\circ}C$, 시간 240분 그리고 박막두께 $1{\mu}m$ 조건에서 백금의 벌크에 가까운 $3825ppm/^{\circ}C$의 저항온도계수값을 얻을 수 있었다.
수용액 상에서 유기물이나 무기물의 전해산화에는 높은 산소과전압과 그 화학종에 대한 화학적, 물리적 안정성이 요구되며, 이러한 요구 조건을 만족하는 소재로써 백금족의 원소가 통상 사용되고 있으나, 가격이 매우 비싸다는 단점을 가지고 있다. 특히 고전류밀도 폐수처리 불용성 전극은 수용액을 전기분해할 때 높은 전류밀도를 낼 수 있으며, 폐수에 혼합되어 있는 각종 화학적 성분에 대한 화학적, 물리적 내구성이 있는 전극으로서, 현재 기존의 수처리용 전극은 금속 Ti을 기판으로 하여 그 위에 불용성 촉매로써 전도성 금속염을 도포, 열처리를 반복하여 산화물의 형태로 수 ${\mu}m$의 두께로 코팅하는 이른바, DSA (Dimensionally Stable Anodes) 전극을 사용하고 있는데, 이는 제조 단가의 상승과 금속 Ti 기판 상에 코팅된 전도성 금속산화물의 미약한 접착력으로 인한 탈리로 전극 전체의 성능 저하 및 수명 단축을 초래하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 상기의 문제점을 개선하고자 대표적 불용성 촉매 물질인 백금을 RF magnetron 스퍼터링방식으로 100~300 nm 두께로 성막하여 Ti 기판에 대한 불용성 촉매 물질의 부착력과 내구성 및 모의 해수에 대한 해수전해 특성 등을 평가하였다.
반응성 스퍼터링과 고주파 마그네트론 스퍼터링으로 각각 증착된 MgO 박막과 그 위에 증착된 백금박막의 열처리 온도 및 시간에 따른 물리적, 전기적 특성을 4침 탐침기, 주사전자현미경 및 X선 회절법을 이용하여 분석하였다. $1000^{\circ}C$, 2시간의 열처리 조건하에서 MgO 박막은 백금박막과 화학적 반응없이 백금박막의 열산화막에 대한 부착특성을 개선시켰으며, 그 위에 증착된 백금박막의 면저항 및 비저항은 각각 $0.1288\;{\Omega}/{\square}$, $12.88\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$이었다. Lift-off 방법을 이용하여 $SiO_2$/Si기판상에 백금 저항체를 만들었으며, 백금 와이어, 백금 페이스트 그리고 SOG를 이용하여 마이크로 열 센서용 박막형 Pt-RTD를 제작하였다. $25{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 $1.0{\mu}m$의 두께를 갖는 제작된 Pt-RTD의 저항온도계수는 벌크 백금에 가까운 $3927ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 측정온도범위내에서 저항값은 선형적인 변화를 보였다.
열전모듈이란 온도차를 기전력으로 바꾸거나, 반대로 기전력으로 온도 차이를 만들어내는 모듈이다. 열전발전의 경우, 고열 부분의 열이 빠르게 방출되지 못하면 소자와 기판의 손상을 가져올 수 있기 때문에 열전모듈 기판의 방열성능은 매우 중요하다. 따라서 열전모듈이 실제 발전용으로 사용되기 위해서는 방열성이 높은 기판, 즉 열전도도가 높은 기판이 적용되어야 한다. 그러나 현재 일반적으로 사용되는 알루미나는 그 열전도도가 30 w/mK 정도밖에 되지 않아 그 방열성능이 많이 떨어진다. 이를 해결하기 위해 열전도도가 높은 소재를 베이스 기판으로 한 모듈이 연구되어져야 한다. 따라서 본 연구에서는 열전도도가 237 w/mk 정도로 높은 알루미늄을 기판으로 이용해 열전모듈 기판을 제조하고자 하였다. 이를 위해 알루미늄 베이스 기판 위에 전해에칭, 수화처리, 양극산화 및 전기동도금을 실시하였다. 알루미늄 상에 양극산화처리를 통하여 절연층 역할을 할 산화피막을 형성하고, 백금을 스퍼터링법으로 코팅해 전도성을 부여하였으며 그 이후 바로 전기 동 도금을 실시하였다. 또한 전처리 과정으로 전해에칭을 통해 표면의 조도를 증가시켰고 갈고리 효과를 통해 밀착력을 증가시키고자 하였다. 본 연구의 결과, 기판으로 사용하기 적합한 절연특성과 기판의 열전도도 측정을 통한 우수한 방열성능도 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라 Cross Cut Adhesion Test를 통하여 밀착력도 우수하다는 것을 확인할 수 있었으며 표면과 단면관찰을 통해 목적대로 기판의 도금이 잘 이루어 졌다는 것을 알 수 있었다. 이러한 공정을 통해 제조된 열전모듈 기판은 우수한 방열성능을 통하여 열전모듈의 성능과 수명을 한층 더 높일 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문에서는, 백금 실리사이드와 실리콘 접합에서 n형 실리콘 기판의 농도와 온도 변화(상온, 55$^{\circ}C$, 75$^{\circ}C$)에 따라서 전류-전압 특성을 분석하였다. 측정한 전기적 파라미터들은 순방향 임계전압, 역방향 항복전압, 장벽높이(øbn), 포화전류, 이상인자와 동적저항의 변화이다. 결과로써, 기판 농도의 변화에 따라서는 순방향 임계전압, 역방향 항복전압, 장벽 높이, 동적저항은 감소하였으나 포화전류와 이상인자는 증가하였다. 온도 변화에 따라서는 역방향 항복전압과 동적저항이 증가하였다.
염료감응형 태양전지는 기존 실리콘 태양전지에 비하여 가격 경쟁력이 우수하고 안정성이 뛰어나다는 장점으로 인하여 다양한 연구가 진행되고 있으며, 특히 국내/외 여러 그룹에서 백금 대체 전극에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 저가형 고효율 염료감응형 태양전지의 구현을 위하여 상대전극의 대표적 물질인 백금을 대체하는 물질로서 그래핀을 선정하여 저가형 상대 전극 소재 개발하고 특성을 개량코자 하였다. 그래핀 전극의 특성을 평가하기 위하여 FTO 기판상에 그래핀 전극과 백금 전극을 각각 제작하여 AFM 및 J-V 특성을 평가하였다. 그래핀 0.1 wt%의 경우 전류밀도 11.68 mA/cm2, 최대효율 4.34% 등 백금 상대전극에 유사한 특성을 나타냄으로서 합성조건 등을 개선하는 경우, 백금 상대전극에 우수한 특성을 나타낼 수 있는 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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