금속박막 증착 전 Ar 이온을 이용한 폴리이미드 표면의 RF 스퍼터링 처리가 Cr/폴 리이미드 계면의 접착력과 반응성에 미치는 영향에 대하여 90。 peel test, TEM, FTIR 및 XPS를 사용하여 연구하였다. Cr/폴리이미드 계면의 접착력은 촐리이미드 표면은 RF 스퍼 터링 처리에 의해 1g/mm에서 100g/mm로 현저히 증가하였다. 표면 비저항 측정과 FTIR 및 XPS 분석결과 RF 스퍼터링 처리에 의한 Cr/폴리이미드 계면의 접착력 증가는 RF 스퍼 터링에 의한 폴리이미드 표면의 chemical modification 에 의해 증착되는 Cr과 계면 반응성 이 향상되는데 기인하는 것임을 밝혔다.
Marcel Pourbaix에 의해 만들어진 Eh-pH 도표는 화학적으로 안정한 상을 pH와 전위 (Potential or Eh)의 관점으로 도시한 것으로서 수용액 내에서 일어나는 화학반응을 부식-방식의 관점에서 이해하데 유용하게 사용되어 왔다. pH (potential of hydrogen)는 수소이온의 농도의 함수이며, Eh는 표준수소전극 (SHE, standard hydrogen electrode) 에 대한 전위를 나타낸다. 수용액에서의 도금 반응은 부식반응의 역반응이라 할 수 있으므로 도금반응도 이 도표를 이용하면 반응에 대한 열역학적 예측이 가능하다. 국내외 전기화학 및 표면공학 관련 교재들을 보면 Eh-pH 도표로 대표되는 열역학이나 분극곡선으로 대표되는 속도론에 대한 설명은 주로 부식의 관점에서 설명이 되어있어 도금을 공부하는 학생들에게는 직접적인 이해가 쉽지 않은 것이 사실이다. 저자는 출연연구소에 근무하면서 새로 들어오는 학연생(대학원생)들의 Eh-pH 도표에 대한 이해도를 알아보면 이 도표를 이해하고 이용할 줄 아는 학생이 거의 없다는 점을 안타깝게 여겨왔다. 최근에는 단순한 금속 도금이 아니라 나노 분말 합성, 반도체 물질 합성 등 여러 가지 공정기술과 응용기술이 수용액에서의 산화-환원 반응을 이용하고 있기 때문에 Eh-pH 도표의 중요성은 더해가고 있음을 느끼고 있었다. 그러던 중, 일본의 표면 처리 학술지인 표면기술(表面技術) (2013년, 64권 2호)에 'Eh-pH 도표의 표면기술에의 응용'이라는 제하의 소특집이 발간되었다. 이 소특집은 6편의 논문으로 되어 있었다. 저자는 이 소특집을 읽는 순간 이 논문들을 번역하여 표면공학회지에 소개를 하면 도금이나 전기화학을 공부하는 학생들에게 큰 도움이 될 것이라는 생각을 하였다. 본 기술해설 논문은 저자가 이 소특집에 게재된 논문을 번역하고 일부 내용은 저자의 의견으로 가감하여 표면공학회 학생 회원 및 기업의 연구원들에게 소개하기 위하여 저역을 한 것이다. 이 논문은 매 호 한편씩 소개할 예정이며, 원문을 읽고 싶다면 표면기술(表面技術)을 참조하길 바란다.
알루미늄 박편 위에 Pt/$Al_2O_3$ 모델 촉매를 만들었다. 알루미늄 표면을 $10 ^5Torr$의 산소 압력 하에서 산화시킨후 plasma evaporation source를 사용하여 Pt을 증착시켰다. 이 모델 촉매 표면에서 일 어나는 1-butene 의 반응을 연구하였다. 산화알루미늄 표면에서는 이성질화 반응이 일어 났으나 Pt을 증착시킨 산화알루미늄 표면에서는 수소첨가반응이 일어남이 관찰되었다. 알루미나 표면의 Pt이 증가함 에 따라 수소첨가반응으로서 선택성이 증가되었다.
폴리머 표면에 생체물질의 고정화 방법은 생체적합성을 자닌 재료의 개발에있어서 중요한 방법중의 하나이다. 광반응을 이용한 photolithography방법을 사용하여 재료 표면의 원하는 부위에 단백질을 고정할 수 있다. 본 연구에서는 파이브로넥틴의 세포부탁 리간드, GRGDS펩타이드를 N-hydroxysuccinimidyl phenol azide를 이용하여 미세한 선의 형태로 표면에 광반응으로써 고정하였다. 광반응 유도체가 고정된 표면은 형광물질을 사용하여 확인하였다. 또한 혈관내피 세포는 GRGDS펩타이드가 고정화된 표면에서만 부탁됨을 관찰하였다.
무정형 SiC 박막을 수평형 CVD반응기로부터 SiH$_{4}$ 및 H$_{2}$를 반응기체로 하여 실리콘 웨이퍼위에 증착시켜 제조하였다. 박막 성장 속도는 상압에서 650.deg.C와 850.deg.C범위에서 측정되었다. 반응기체의 유량은 1000sccm으로 고정하였으며 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 유량을 변화시켰다. 증착 반응속도식으로 표면 반응이 율속단계인 Eley-Rideal 모델과 SiH$_{4}$와 CH$_{4}$의 종도에 m차로 비례하는 두가지 속도식을 가정하였다. 증착시간에 따른 SiC 박막두께의 측정으로부터 얻은 증착 반응 속도로부터 회귀 분석법에 의하여 두가지 반응속도식의 반응속도 상수를 구하였다. 얻어진 반응속도식에 의해서 계산된 값과 실험치를 비교한 결과 0.15차의 반응속도식이 Eley-Rideal반응기구보다 약산 더 잘 맞음을 알 수 있으나 두 모델 다 약간씩 실험결과와 차이가 나고 있다. 이것은 본 실험의 증착 조건의 율속단계가 확산 단계와 표면 반응 단계의 전이영역 즉 본 실험의 증착조건에서 확산속도와 표면 반응속도가 비슷하기 때문으로 생각된다. 또한 Eley-Rideal 반응기구에서 부터 얻어진 SiH$_{4}$ 및 CH$_{4}$의 흡착평형상수 $K_{s}$ 와 $K_{c}$ 값을 비교하면 1000K이하에서는 $K_{s}$ 가 $K_{c}$ 보다 큰 값을 가지는데 이것은 Gibbs 자유에너지 최소화 방법에서 구한 결과와 일치하였다.
전도된 정체점 흐름을 갖는 반응기 안의 가열된 석영(quartz) 표면에서 암모니아($NH_3$)가 분해되는 반응을 실험과 수치 모사을 이용하여 조사하였다. 질소($N_2$)와 혼합된 8 mole%의 암모니아를 사용하였고 반응 표면으로 사용된 석영 표면을 가열하기 위한 전열기의 온도는 $300{\sim}900^{\circ}C$ 범위로 설정하였다. 라만 분광법(in situ Raman spectroscopy)을 이용하여 획득한 반응기 내부의 온도와 암모니아 농도 정보를 반응기 모델을 이용하여 분석한 결과, 전열기의 온도 설정에 의존하는 석영 표면의 온도는 $235{\sim}619^{\circ}C$ 범위였으며 암모니아 분해 반응의 활성화 에너지는 10.9~15.8 kcal/mol 범위를 가졌다.
본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자 표면을 1차 및 2차 아미노기를 각각 1개씩 가지는 실란 커플링제인 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(TPED)으로 개질한 후, 아미노기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 개질하는 연구를 수행하였다. 반응온도, 투입량 및 반응시간과 같은 반응 조건들의 변화가 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기의 양에 미치는 영향을 연구하였다. 순수 TPED와 순수 AHM을 $50^{\circ}C$에서 5시간 반응시킨 액체-액체 반응에서는 TPED 1분자 당 존재하는 3개의 아미노기(N-H)들 중 약 85%가 마이클 부가 반응하지만, TPED로 개질한 실리카 표면에 결합한 TPED의 3개의 아미노기는 약 30% 정도만 반응하여 반응성이 매우 낮아짐을 확인하였다.
고체 추진제의 연소율(burning rate)은 연소의 동적 거동과 추진제의 성능을 판단할 수 있는 중요한 변수이다. 특히 AP계의 고체추진제 표면에서는 발열반응인 분해반응(decomposition) 이외에도 기체로 증발되는 증발반응(evaporation or sublimation)이 존재하므로 이를 고려한 연소 반응율의 해석은 매우 중요한 의미를 갖는다. 본 연구에서는 분해반응과 증발반응이 존재하며 외부로부터 고체추진제 표면으로 입사하는 복사열전달이 있는 경우, 응축영역에서 에너지 방정식과 화학 종 보존식을 사용하여 정상상태의 연소반응율에 관한 이론 해석을 수행하였다.
본 논문에서는 황화철($FeS,\;FeS_{2}$) 유기 용매의 환원적 분해 반응과의 표면특성의 관계에 대해서 다음과 같은 결과를 얻었다. hexachloroethane(HCA)은 수소첨가반응, 탈염소제거반응과 탈수소탈염소화반응으로 pentachloroethane(PCA), tetrachloroethylene(PCE), trichloroethylene(TCE)와 cis-1,2-dichloroethylene(cis-1,2-DCE)로 분해되었다. FeS와 $FeS_{2}$를 반응 매개물로 HCA에 대한 반응에서 FeS는 $FeS_{2}$보다 분해반응 속도가 빠르게 나타났다. FeS와 $FeS_{2}$의 표면 특성 연구에서 각 광물질에 대한 친수성 표면 자리(Ns)를 정량적으로 계산하기 위해서 비표면적 값($107.0470m^{2}/g$와 $92.6374m^{2}/g$)과 표면 전위를 측정에 측정된 $PH_{ZPC}(FeS,\;PH_{ZPC}=7.42,\;FeS_{2},\;PH_{ZPC}=7.80)$ 값을 이용해서 계산한 결과 FeS와 $FeS_{2}$의 $N_{s}$값은 각각 $0.053\;site/nm^{2},\;0.205\;site/nm^{2}$으로 나타났다. 그리고 0.2 g/L Fe광물질에 대한 실질적인 친수성 표면 농도는 각각 $3.303{\times}10^{-6}\;mol/L$와 $1.102{\times}10^{-5}\;mol/L$ 나타났다. $FeS_{2}$는 FeS에 비해 훨씬 친수성 표면임을 실험 결과 확인하였다. FeS와 $FeS_{2}$의 두 광물질 중에서 유기 용매의 환원 반응 속도는 FeS가 훨씬 빠르게 나타났다.
대기압 플라즈마 처리 및 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 그래프트 공중합을 통해 폴리에틸렌(polyethylene, PE)의 표면을 개질하였다. 우선 RF-power, 플라즈마 처리시간, Ar의 유량, 처리 시편의 이동속도를 변화시켜 PE의 표면을 플라즈마 처리하고, 처리된 각 시편들의 접촉각 측정과 표면자유에너지 계산을 통하여 최적의 플라즈마 표면처리 조건을 구하였다. 그 결과 최적 표면처리 조건은 RF-power 200W, 플라즈마 처리시간 600 sec, Ar 유량 5 LPM, 처리 시편의 이동속도 20 mm/sec 이었다. 이 조건하에서 처리된 PE 표면에 GMA를 최대한 많이 도입하기 위하여 GMA 농도와 반응온도, 반응시간을 변수로 그래프트 공중합을 수행하였다. 반응전후 시편의 질량차이 분석을 통하여 각 시편들의 그래프트도(grafting degree, GD)를 측정하고, 가장 높은 GD를 얻을 수 있는 그래프트 공중합 반응조건을 결정하였다. 그 결과 GMA 최대 도입 조건은 GMA 농도 20 vol%, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 4 hr 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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