실리콘계 계면활성제는 소수성 유기실리콘 그룹에 하나 또는 그이상의 친수성 극성그룹이 결합되어 있다. 반면에 탄화수소 계면활성제의 소수성 그룹은 탄화수소이다, 실리콘 계면활성제는 낮은 계면장력, 윤활성, 퍼짐성, 발수성, 열 안정성, 화학적 안정성 때문에 폴리우레탄 폼을 시작으로 건설재료, 화장품, 페인트잉크, 농약 등 많은 산업분야에 사용되고 있다. 다양한 응용분야에서의 요구사항을 반영하기 위한 다양한 기능을 가진 폭 넓은 화학구조를 가진 실리콘 계면활성제들이 필요하다. 본 총설에서는 소수성 폴리실록산 중추로서의 폴리디메틸실록산과 반응성 폴리실록산의 성질과 합성방법, 반응성 폴리실록산을 친수성 그룹과 결합시키는 규소수소화반응 같은 주요 반응방법, 그리고 폴리에테르, 이온성, 카보하드레이트 타입 같은 주요 고분자 실록산 계면활성제들의 합성방법을 논의한다.
유기실리콘 계면활성제는 소수성 유기실리콘 그룹에 친수성 극성 그룹이 결합되어 있다. 유기실리콘의 독특한 특성으로 인하여 유기실리콘 계면활성제는 낮은 계면장력, 윤활성, 퍼짐성, 발수성, 열 안정성, 화학적 안정성 때문에 폴리우레탄 폼, 건설재료, 화장품, 페인트잉크, 농약 등 많은 산업분야에 사용되고 있다. 특히 저분자 유기실리콘을 소수기로 한 트리실록산 계면활성제는 낮은 표면장력과 우수한 습윤/퍼짐성 때문에 super wetter/super spreader로서 활용되고 있으나 가수분해에 취약한 단점도 가지고 있다. 트리실록산 계면활성제의 기능향상과 단점개선 등 응용분야에서의 요구사항을 반영하기 위하여 다양한 화학구조를 가진 트리실록산 계면활성제들이 개발되고 있다. 본 총설에서는 소수성 트리실록산 중추로서의 반응성 트리실록산의 합성방법, 반응성 트리실록산을 친수성 그룹과 결합시키는 규소 수소화반응같은 주요 반응방법, 그리고 폴리에테르, 카보하이드레이트, 제미니, 볼라폼, 더블 트리실록산 타입 등 주요 저분자 트리실록산 계면활성제들의 합성방법을 논의한다.
소수성 유기실리콘 그룹에 친수성 극성 그룹이 결합되어 있는 유기실리콘 계면활성제는 유기실리콘의 독특한 특성으로 인하여 낮은 계면장력, 윤활성, 퍼짐성, 발수성, 열 안정성, 화학적 안정성 때문에 폴리우레탄 폼, 건설재료, 화장품, 페인트잉크, 농약 등 많은 산업분야에 사용되고 있다. 특히 소수기로 저분자 실록산을 가지고 있는 유기실리콘 계면활성제는 낮은 표면장력과 우수한 습윤/퍼짐성 때문에 super wetter/super spreader로서 활용되고 있으나 가수분해가 되는 취약한 단점도 가지고 있다. 저분자 실록산 계면활성제의 기능향상과 단점개선 등 응용분야에서의 요구사항을 반영하기 위하여 다양한 화학구조를 가진 저분자 실록산 계면활성제들이 개발되고 있다. 본 총설에서는 반응성 테트라실록산과 다이실록산의 합성방법, 반응성 테트라실록산 또는 다이실록산을 친수성 그룹과 결합시키는 규소수소화반응 같은 주요 합성방법, 그리고 폴리에테르, 카보하이드레이트, 제미니, 볼라 타입 등 구조를 가지는 테트라실록산 계면활성제와 다이실록산 계면활성제들의 합성방법을 논의한다.
1. 서론 : 최근에 폐수나 지하수 및 음용수에 존재하는 휘발성 유기화합물(Volatile Prganic Compound, VOC)는 심각한 환경오염이 주범이 되고 있다. 이러한 문제를 해결하는 방법으로 흡착, 증류, air stripping 등의 여러 가지 분리기술이 제시되어 왔다. 그러나 전통적인 방법들은 분리된 오염물질이 제2의 상으로 전이된다는 점에서 또 다른 분리공정을 필요로 하는 단점을 지니고 있다. 이에 반해 투과증발공정은 추가적인 분리과정이 없이 효율적으로 오염된 물속의 유기용매를 제거한다는 점에서 많은 관심을 모으고 있다. 이미 알려진 이러한 VOC 제거에는 소수성이면서 고무상인 고분자가 우수한 특성을 가지는 것으로 밝혀졌고 그 중에서 실록산계 고분자가 아주 효과적인 것으로 알려져 있다. 그러나 이러한 실록산계 고분자는 기계적 강도가 약하여 필름의 박막형성능력이 떨어지는 것으로 알려져 있어 이러한 단점을 보완하기 위해 가교구조의 도입이나 공중합체의 구조를 도입하는 연구가 많이 수행되어 왔다. 이러한 연구의 한 방법으로 실록산-아미드공중합체를 이용하여 투과증발에 적용한 연구는 수행되어 왔다. 이들의 제막방법으로 주로 실록산다이아민/방향족다이아민의 비를 달리하거나 실록산다이아민의 분자량의 변화를 달리하면서 실록산-이미드 블록 또는 그래프트중합체를 제조하는 방법을 사용하였다. 이 실험에서는 주로 실록산-이미드의 비율이 낮아지면 유기용매의 선택성에서 물의 선택성으로 바뀌는 percolation point가 관찰되며 이것은 실록산-이미드의 비율이 낮을수록 물속의 유기용매의 제거에 유리하다는 것을 보여준다. 이에 따라 실록산다이아민과 다이안하이드라이드만을 사용한 실록산이미드막이 추천되나 여기에 대한 투과특성연구는 전혀 이루어지지 않았다.정육점이었고 백화점과 재래닭 사육장에서 직접구입도 하고 있었다. 구입 동기는 가족들이 좋아하고 영양가를 생각한다가 62%였으며 구입정보는 주위사람의 권유로 구입하고 있었다. $\bigcirc$ 구입할 때 중점적으로 살펴보는 사항은 신선도와 순수재래종 여부, 위생상태였다. 한편 소비자가 언제나 구입할 수 없다는 의견이 85.2%나 되어 원활한 공급과 시장조성이 아직 정착되지 않고 있었다. $\bigcirc$ 현재 유통되고 있는 재래종닭은 소비자 대부분이 잡종으로 인식하고 있었으며, 재래종과 일반육계와의 구별은 깃털색, 피부색, 정강이색등 외관상으로 구별하고 있었다. 체중에 대한 반응은 너무 작다는 의견이었고, 식품으로의 인식도는 비교적 고급식품으로 인식하고 있다. $\bigcirc$ 재래종닭고기의 브랜드화에 대한 견해는 젊고 소득이 높은 계층에서 브랜드화의 필요성을 강조하고 있다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 소비형태는 대부분의 소비자가 좋아하였으나 아직 먹어보지 못한 응답자가 많았다. 재래종달걀의 맛에 대해서는 고소하고 독특하여 차별성을 느끼고 있었다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 구입장소는 계란판매점(축협.농협), 슈퍼, 백화점, 재래닭 사육 농장등 다양하였으며 포장단위는 10개를 가장 선호하였고, 포장재료는 종이, 플라스틱, 짚의 순으로 좋아하였다. $\bigcirc$ 달걀의 가격은 200원정도를 적정하다고 하였으며, 크기는 (평균 52g)는 가장 적당하다고 인식하고 있으며, 난각색은 대부분의 응답자가 갈색을 선호하였다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 구입시 애로사항은 믿을수 없고, 구입장소를 몰라서, 값
세 가지 종류의 방향족 다이안하이드라이드(6FDA, BTDA, PMDA)와 polydimethylsiloxane(SIDA, 평균 분자량 800)을 단독 다이아민으로 하여 축중합반응에 의하여 폴리실록산이미드(PSI) 막을 제조하였다. 이들은 모두 실록산 30~40 wt % 함유하고 있는 고무상의 고분자로서 낮은 밀도, 높은 비자유부피, 그리고 낮은 표면에너지를 가지고 있었다. 제조된 PSI막을 0.05 wt %의 4가지 혼합용매(ethyl acetate, methylene chloride, trichloroethylene, toluene)에 대해 투과증발 특성을 알아본 결과 이들은 유기용매의 소수성 경향이 증가할수록 높은 선택도와 투과도를 보였다.
4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(MDI)와 폴리에스테르 타입 폴리올인 $Nippollan4010^{(R)}(\bar{M}_n2000)$을 반응시킨 후, 실록산 디아민으로 유기화된 MMT를 반응시킨 다음 1,4부탄디올을 사슬연장하여 디메틸아세트아미드(DMAc) 내에서 고형분 $25\;wt\%$로 조정한 후 폴리우레탄/MMT 나노복합체를 합성하였다. 이러한 나노복합체는 점토의 실리케이트 층간에 실록산 주사슬들이 효과적으로 삽입된 형태를 가짐으로써 단순히 혼합되어 분산된 경우보다 박리 효과가 우수할 것으로 예상할 수 있다. 실험 중 반응 정도는 FT-IR로 확인하였으며, 분산 및 박리정도는 X-선회절(XRD)와 투과 전자 현미경(TEM)으로 관찰하였으며, 인장강도는 UTM을 이용하여 측정하였다. 열적 성질은 열무게 분석(TGA)을 이용하였으며, 그 외 접촉각을 측정하여 표면에너지의 변화를 확인하여 보았다. XRD와 TEM분석 결과 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체에 분산된 MMT는 층간 간격이 어느 정도 증가된 삽입된 구조로 되어 있는 것으로 밝혀졌다. 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체의 인장강도와 탄성률은 폴리우레탄/$Na^+-MMT$ 나노복합체의 그것보다 월등히 증가하였다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
인위적인 온실 가스 배출로 인한 자연 재해가 증가하고 있으며 이로 인해 기체 분리막의 개발이 촉진되게 되었다. 이산화탄소($CO_2$)는 지구 온난화의 주요 원인이다. 고유의 유연성을 가지는 유기 고분자 막은 기체 분리막의 좋은 후보군 중 하나이며, 이 중 이산화탄소에 대한 높은 확산도를 가지고 있는 폴리디메틸실록산(PDMS)은 유망한 소재이다. 또한, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 이산화탄소에 대한 높은 용해도를 가지고 있는 고분자로 기체 분리막에 활용될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 용이한 조건에서 간단한 단일 반응 자유 라디칼 중합에 의하여 다양한 조성의 폴리디메틸실록산-폴리비닐피롤리돈(PDMS-PVP) 빗살 공중합체를 합성하였다. PDMS와 PVP로 합성된 공중합체는 FTIR을 통해 분석하였다. 고분자의 형태학 및 열적 특성은 TEM, TGA 및 DSC를 통하여 분석하였다. PDMS-PVP 빗살 공중합체를 다공성 폴리설폰 지지체 위에 코팅하여 복합막을 제조했으며, 제조한 복합막의 기체 투과 특성을 분석하였다. 그 결과 이산화탄소의 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도가 각각 140.6 GPU 및 12.0에 도달하였다.
UiO-66과 같은 지르코늄 기반 금속유기골격체(Zr-MOFs)는 비표면적이 넓고 선택적 흡착 능력이 뛰어나 전장환경에서 화학작용제 방호 물질로써 주목받고 있다. 하지만 대부분의 금속유기골격체는 약한 금속-유기 리간드 결합과 공극의 존재로 인하여 대기 중에 노출 시 물 분자와의 반응으로 선택적 흡착 성능이 저하되는 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 대표적인 소수성 고분자 물질인 폴리디메틸실록산(PDMS)을 지르코늄 기반 금속유기골격체인 UiO-66 표면에 코팅하였고, 전장환경에서 적용 가능성을 평가하기 위해 고습 환경에서 diisopropyl methylphosphonate (DIMP)와 같은 유사 화학작용제의 흡착 성능 지속성을 코팅 전과 비교하였다. PDMS를 코팅한 UiO-66의 표면 구조와 유기 작용기 분포를 분석한 결과 실리콘이 고르게 도포된 것을 확인하였으며, 접촉각을 측정한 결과 PDMS를 코팅한 UiO-66에서 30° 이상 접촉각이 증가하여 소수성이 증대한 것을 확인하였다. 또한 UiO-66과 PDMS를 코팅한 UiO-66을 흡착제로 사용하여 고습 환경에서 유사 화학작용제인 DIMP의 흡착 성능 지속성을 확인한 결과 PDMS를 코팅한 UiO-66가 기존의 UiO-66에 비하여 높은 DIMP 흡착 성능 지속성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
시클로부탄-1,2,3,4-테트라카복실산 이무수물, 2-(메타크릴로일옥시)에틸-3,5-디아미노벤조에이트 및 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산을 N-메틸-2-피롤리돈 하에서 용액 중합 반응시켜 알칼리 수용액에서 현상이 가능할 뿐만 아니라 가시광선 영역에서 우수한 광투과성을 보이는 신규 감광성 폴리이미드 전구체인 폴리암산 (PAA-0)을 제조하였다. 광개시제의 존재 하에서 노광 후 열경화된 폴리이미드 박막은 2.38 wt%의 테트라메틸암모니움 히드록사이드 수용액에 용해되지 않는 특성을 보였으며, 이를 이용하여 광에 의한 미세 화상 형성 연구를 수행하였다. 폴리이미드 전구체 박막의 광반응에 적합한 광개시제는 2, 2-디메톡시-2-페닐아세토페논임을 알 수 있었고, 최적 광량은 400∼600 mJ/$\textrm{cm}^2$의 범위에 있음이 확인되었다. 감광성 폴리이미드 전구체는 25$0^{\circ}C$의 온도에서 50분간 열경화시킴으로써 투명한 폴리이미드 박막으로 전환이 되었으며, 유기용제를 비롯한 포토레지스트 제거제에 대한 우수한 내용제성 및 가시광선영역에서의 우수한 광투과 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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