본 논문에서는 반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering) 공정으로 $Si_xO_y$ 박막과 $Si_xN_y$ 박막을 4층 구조로 적층하고 400~700 [nm]의 가시광 영역에서 빛의 반사를 줄이기 위한 반사방지 코팅(Anti-Reflection Coating)으로의 응용 가능성을 조사하였다. 스퍼터링 타겟으로 6 [inch] 직경의 Si 단결정을 사용하였고, 반응성 스퍼터링 가스는 $Si_xO_y$ 박막 증착에서 Ar과 $O_2$를, $Si_xN_y$ 박막 증착에서는 Ar과 $N_2$를 사용하였으며, 스퍼터링 파워로는 DC pulse를 사용하였다. 1,900 [W] DC pulse power에서 Ar:$O_2$=70:13 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 2.3 [nm/sec]의 증착률과 1.50의 굴절률을 보이는 $Si_xO_y$ 박막을 제작하였고, Ar:$N_2$=70:15 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 1.8 [nm/sec]의 증착률과 1.94의 굴절률을 보이는 $Si_xN_y$ 박막을 제작하였다. 이 두 종류의 박막을 이용해서 시뮬레이션을 통해 4층 구조의 반사방지 코팅 구조를 설계한 후, 설계결과에 따라 각 박막의 두께를 순차적으로 변화시켜 증착하였다. 4층 구조 $Si_xO_y-Si_xN_y$의 반사도 측정 결과 550 [nm] 대역에서 1.7 [%]의 반사와 400 [nm]와 650 [nm] 영역에서 1 [%]의 반사를 보였으며, 가시광 영역에서 성공적인 "W" 형태의 반사방지 코팅 특성을 보였다.
금속박막 증착 전 Ar 이온을 이용한 폴리이미드 표면의 RF 스퍼터링 처리가 Cr/폴 리이미드 계면의 접착력과 반응성에 미치는 영향에 대하여 90。 peel test, TEM, FTIR 및 XPS를 사용하여 연구하였다. Cr/폴리이미드 계면의 접착력은 촐리이미드 표면은 RF 스퍼 터링 처리에 의해 1g/mm에서 100g/mm로 현저히 증가하였다. 표면 비저항 측정과 FTIR 및 XPS 분석결과 RF 스퍼터링 처리에 의한 Cr/폴리이미드 계면의 접착력 증가는 RF 스퍼 터링에 의한 폴리이미드 표면의 chemical modification 에 의해 증착되는 Cr과 계면 반응성 이 향상되는데 기인하는 것임을 밝혔다.
고주파 마그네트론 반응성 스퍼터링(rf magnetron reactive sputtering)으로 티타늄산화물 박막을 제조하여 산소비율에 따른 반응성 스퍼터링의 증착기구를 조사하고 산소비율 및 기판온도에 따른 산화물 조성의 변화, 미세조직, 광학적 특성의 변화를 연구하였다. 기존의 진공기상증착법으로 증착만 박막에 비해, 금속타겟을 사용하여 높은 증착속도를 얻을 수 있는 반응성 마그네트론 스퍼터링으로 성막한 티타늄산화물 박막은 치밀도가 우수하여 높은 굴절률(2.06)과 높은 광투과율을 보였다. 상온에서 성막된 티타늄 산화물박막의 경우, 산소비율이 낮은 조건에서는 다결정형의조직을 보였으나 산소비율이 높은 경우에는 비정질조직을 나타냈으며, 기판온도가 30$0^{\circ}C$ 이상에서는 산소비율에 상관없이 다결정형의 조직을 나타냈다. 하지만 산소비율이 임계값이상에서는 박막의 조성, 증착속도 등이 거의 변하지 않는 안정된 증착조건을 보였다. 30% 이상의 산소비율의 반응성 스퍼터링의 조건에서는 TiO$_{2}$의 조성의 박막으로 성장하여 약 3.82-3.87 eV의 band gap을 나타냈으며 기판온도의 증가에 따라 비정질 TiO$_{2}$에서 다결정 TiO$_{2}$으로 조직의 변화를 보여 광투과도도 약간 증가하는 경향을 나타냈다.
박막 태양전지의 변환효율을 높이기 위해 전면에는 반사방지막을, 후면에는 고반사막을 적용한다. 태양전지 구조에서 고반사막을 대신하여 선택적 투과막을 적용할 경우 가시광선은 투과하고 적외선은 광 흡수층으로 재반사되기 때문에 변환효율을 향상 시킬 수 있고 동시에 투명 태양전지를 얻을 수 있다. 선택적 투과 특성을 보이는 지르코니아 박막의 광학적 특성이 이미 보고된 바 있으며, 본 연구에서는 반응성 스퍼터링 방식을 이용하여 지르코니아 박막을 증착하고 산소 유량에 따른 광학적 특성을 관찰한 후 이를 통해 선택적 투과막 성장에 적합한 산소 유량 조건을 얻고자 하였다. 산소 유량에 따라 지르코니아 박막의 투과율은 400 nm 이상의 파장에서 약 10%에서 약 85%의 범위에서 변화하였고 반사율은 적외선 영역에서 최소 약 30%에서 최대 약 60%의 수치를 나타내었다. 이러한 결과로부터 반응성 스퍼터링 시 산소 유량이 지르코니아 박막의 광학적 특성 변화에 큰 영향을 미치는 인자임을 확인하였다.
스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.
현재 LCD용 기판재료는 ITO/glass를 전극으로 사용하고 있다. 그러나 유리기판은 무겁고 깨지기 쉽기 때문에 사용상 곤란한 점이 많다. 최근 flexible하고 가공성 및 생산성이 우수한 플라스틱한 ITO를 성막하여 EL용, Touch panel, plastic LCD용 사용하려는 시도로, roll-to-roll 연속 스퍼터링에 의한 ITO성막공정에 대한 연구가 최근 활발하게 이루어지고 있다. 폴리머는 유리에 비해 Tg 온도가 낮고, 기판으로부터의 수분 및 여러 종류의 가스방출이 심하기 때문에 유리와는 달리 ITO막의 제조에 있어 큰 차이점이 있다. 따라서, 폴리머에 반응성 스퍼터링을 하기 위해서는 표면처리가 중요한 변수가 되며, roll to roll sputter로 ITO 필름을 얻기 위해서는 폭과 길이 방향으로 균일한 막을 얻는 것이 중요하다. 두께 75$\mu\textrm{m}$, 폭 190mm, 길이 400m로 권취된 광학용 Polyethylene terephthalate(PET:Tg:8$0^{\circ}C$)위에 In-10%Sn의 합금타겟과 Unipolar pulsed DC power supply를 사용하여 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 0.2m/min의 속도로 연속 스퍼터링 하였다. PET를 Ar/O2 혼합가스로 플라즈마 전처리를 한 후, AFM, XPS를 이용하여 효과를 분석을 하였고, 성막전에 가스방출을 막기 위해 TiO를 코팅하였다. Pilot 연속 생산공정에서 재현성을 위해 PEM(Plasma Emission Monitor)의 optical emission spectroscopy를 이용, 금속과 산화물의 천이구역에서 sprtter된 I/Sn 이온과 산소 이온의 반응에 의한 최적의 플라즈마의 강도값을 입력하여 플라즈마의 radiation을 검출하고, 스퍼터링 공정중 실질적인 in-situ 정보로 이용하였다. PEM을 통하여 In/Sn의 플라즈마 강도변화를 조사하였다. 초기 In/Sn의 플라즈마 강도(intensity)는 강도를 100하여, 산소를 주입한 결과, plasma intensity가 35 줄어들었고, 이때 우수한 ITO 박막을 얻을 수 있었다. Pulsed DC power를 사용하여 아크 현상을 방지하였다. PET 상에 coating 된 ITO 박막의 표면저항과 광투과도는 4-point prove와 spectrophotometer를 이용하여 분석하였고, AES로 박막의 두께에 따른 성분비를 확인하였다. ITO 박막의 광투과도는 산소의 유량과 sputter 된 In/Sn ion의 plasma emission peak에 따라 72%-92%까지 변화하였으며, 저항은 37$\Omega$/$\square$ 이상을 나타내었다. 박막의 Sn/In atomic ratio는 0.12, O/In의 비율은 In2O3의 화학양론적 비율인 1.5보다 작은 1.3을 나타내었다.
박막 공정 기술은 반도체 및 디스플레이뿐만 아니라 대부분의 전자소자에 적용되는 매우 중요한 기술이다. 그 중, 마그네트론 스퍼터링 공정은 플라즈마를 이용하여 금속 및 세라믹 등의 벌크 물질을 박막으로 증착 가능한 가장 널리 사용되는 방법 중의 하나이다. 하지만, Fe, Co, Ni 같은 강자성체 재료는 공정이 불가능하며, 스퍼터링 타겟 효율이 40% 이하이고, 제한적인 방전압력 범위 및 전류 상승에 의한 높은 전압 인가 제한이 있다는 단점이 있다. 본 연구에서 사용된 고밀도 플라즈마 소스를 적용한 고효율 스퍼터링 시스템은 할로우 음극을 이용한 원거리에서 고밀도 플라즈마를 생성하여 전자석 코일을 통해 자석이 없는 음극으로 이온을 수송시켜 스퍼터링을 일으킨다. 따라서 강자성체 재료의 스퍼터링이 가능하며, 90% 이상의 타겟 사용 효율 구현 및 기존 마그네트론 스퍼터링 대비 고속 증착이 가능하다. 또한, $10^{-4}$ Torr 압력영역에서 방전 및 스퍼터링이 가능하다. 타겟 이온 전류를 타겟 인가 전압과 관계없이 0~4 A까지, 타겟 이온 전류와 상관없이 타겟 인가 전압을 70~1,000 V 이상까지 독립적으로 제어가능하다. 또한 TiN과 같은 질소 반응성 공정에서 반응성 가스인 질소를 40%까지 넣어도 타겟에 수송되는 이온의 양에 영향이 없다. 할로우 음극 방전 전류 40 A에서 발생된 플라즈마의 이온에너지 분포는 55 eV에서 가우시안 분포를 보였으며, 플라즈마 포텐셜인 sheath drop은 74 V 였다. OES를 통한 광학적 진단 결과, 전자석에 의한 이온빔 초점에 따라 플라즈마 이온화율을 1.8배까지 증가시킬 수 있으며, 할로우 음극 방전 전류가 60~100 A로 증가하면서 플라즈마 이온화율을 6배까지 증가 가능하다. 또한, 타겟 이온 전류와 관계없이 타겟 인가 전압을 300~800 V로 증가시킴에 따라 Ar 이온 밀도의 경우 1.4배 증가, Ti 이온 밀도의 경우 2.2배 증가시킬 수 있었으며, TiN의 경우 증착 속도도 16~44 nm/min으로 제어가 가능하다.
고주파 스퍼터링 방법에 의하여 상온에서 Si(100)기판 위에 AIN막을 형성하였다. 기판의 온도, 고주파 출력, 스퍼터링 시간, 질소의 비율을 변화인자로 해서 각 조건하에서 제작된 AIN의 결정질을 X선 회절법, 적외선 분광법, 전자현미경으로 상호비교 하였다. 자외선 투과법에 의해, 제작된 AIN 막의 금지대 폭은 4.27eV 이었다. 질소 비율에 따른 AIN 막두께의 변화는 질소비율 40∼60%에서 급격하게 일어났다.
AlN 박막은 Al과 N원자의 부분적 이온결합 특성을 가진 공유결합을 한 육방정계의 wurtzite 경정구조의 화합물 반도체로서, III-V족 반도체 중 가장 큰 에너지 갭(6.2 eV), 결정 구조적 이방성, 화학 양론적 결합구조, 높은 탄성종과 전달속도(약 10$\times$106 m/s)와 높은 열전도도, 고온 안정성, 가시광성.적외선 영역에서의 좋은 투과성과 높은 굴절률, 상온 대기압에서의 유일하게 안정적인 특성을 가지고 있어, 절연재료, 내열재료, 저주파 영역 센서의 압전 트랜스듀서, 광전소자, 탄성파 소자 및 내환경 소자, MIS소자 등으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 BAW 공진기의 활용을 목적으로 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 AIN 압전박막을 제작하여, 증착 조건-질소 농도, 고주파 출력, 전체 스퍼터링 압력, 기판 온도-에 대한 박막의 특성을 조사하였다. AlN 박막의 c축 우선 방위 결정성 및 낮은 투과성, 적당한 굴절률의 특성이 BAW 공진기의 활용을 위한 요건이므로, 각각의 증착 조건하에 제작된 박막은 XRD의 $\theta$/2$\theta$ 스캔 회절상에 의한 결정성의 분석과 우선 성장 결정면의 rocking curve 및 XRD로 측정한 FWHM과 표준 편차로 결정성의 배열성과 소자 응용가능성을 조사하였다. 박막의 표면.단면 미세 구조 및 평활도는 SEM으로 관찰하였으며, Al-N 결합 상태는 XPS와 FT-IR로 분석 조사하였다. 제작된 AlN 박막의 결정성 분석 결과, c축 우선 방위 성장을 위한 스퍼터링 압력에 대한 임계 질소 농도와 임계 스퍼터링 압력이 관찰되었다. 전체 스퍼터링 압력이 6~8 mTorr의 범위에서 나타난 최소 임계질소 농도는 10%, 최대 임계 질소 농도는 60%이며, 4 m Torr 이하 10 m Torr 이상의 전체 스퍼터링 압력에서 박막의 우선 방위성장이 제재된다. 이는 AlN 박막이 형성에 관여하는 질소 이온 양의 충분한 형성에 필요로 하는 질소 가스의 유입량에 따른 것으로 판단된다. AlN 박막의 c축 결정면인 (002) 결정면의 성장을 유도하며 다른 방향으로의 성장을 제어하여 소자 활용에 유용한 박막을 제작하기 위한 고주파 출력은 300W 정도가 적당하며, 기판을 가열하지 않았을 때 낮은 투과도를 나타낸다. 본 연구에 의한 BAW 공진기 활용을 위한 AlN 압전박막의 제작을 위한 최적 증착 조건은 기판의 가열 없이 6~8 mTorr의 전체 스퍼터링 압력에 20~25%의 질소종도, 300W의 고주파 출력이다. 최적 조건에서의 AlN 박막은 약 0.19$^{\circ}$의 FWHM과 약 0.08$^{\circ}$의 표준편차를 가지며, 균일하고 조밀한 표면 미세구조와 주상정 구조의 측면구조, 파장에 대한 약 2.0의 굴절률, 낮은 투과도와 화학 양론적 구조를 가지는 우수한 박막이 형성되었다.
Cu(In1-xGax)Se2 (CIGS)박막증착법 중 금속 전구체의 셀렌화 공정법은 다른 제조 방법에 비해 대면적 생산에 유리하고, 비교적 공정 과정이 간단하다는 장점이 있다. 이 제조 방법은 금속 전구체를 만든 후에 셀렌화 공정을 하게 된다. 셀렌화 공정은 대부분 H2Se 가스를 사용하지만 유독성으로 사용하는데 주의해야 한다. 본 실험은 H2Se를 사용하지 않고 Se원료를 주입하기 위해 Se cracker를 사용했고 금속 전구체 증착과 셀렌화를 동시에 하는 반응성 스퍼터링 후 열처리 법을 이용하여 CIGS 박막을 증착 했다. CIGS의 박막의 Cu/[In+Ga], Ga/[In+Ga]비를 변화시켜 특성변화를 관찰했다. Cu/[In+Ga]비가 감소할수록 CIGS의 결정방향인 (112) 이 우세하게 발달했고 Ga/[In+Ga]비가 증가할수록 CIGS의 결정면 사이의 값이 작아지기 때문에 CIGS peak의 2-Theta 값이 증가하게 된다. CIGS 박막 태양전지의 구조는 Al/Ni/ITO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/glass 제작했다. CIGS박막의 조성비가 Cu/[In+Ga]=0.84, Ga/[In+Ga]=0.24인 박막태양전지에서 개방전압 0.48 V, 단락전류밀도 33.54 mA/cm2, 충실도 54.20% 그리고 변환효율 8.63%를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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