비침습식 혈당 검출 기술 중 광학 기법은 생물학적 매체를 통과할 때 빛의 반사와 흡수 및 산란 특성을 이용하는 방법으로 통증이나 측정의 불편함을 감소시키고 감염 위험이 없어 혈당 검출 연구의 주요 흐름이 되고 있다. 이 중 근적외선 분광법은 혈당 분자와 유사한 흡수 기능을 공유하는 단백질과 산의 간섭들로 감지된 신호 분석 시 복잡성이 증가하는 단점이 있다. 본 연구에서는 근적외선의 피부 흡수로 발생할 수 있는 혈당검출 기능저하를 완화시키기 위해 다중 근적외선 대역의 비침습식 센서시스템을 설계하고 제작하였다. 제작한 시스템의 검증을 위해 혈액 조사를 실시하였으며, 혈액 내의 혈당 반응 정도를 스펙트럼 데이터로 수집하고, 데이터와 혈당과의 상관관계 관점에서 정량적으로 본 연구의 성과를 검증하였다.
본고는 적색계 염재인 소목, 꼭두서니, 홍화, 자초로 염색한 직물편에 대한 비파괴 자외 가시광 분광분석 및 3차원 형광 분광 분석 내용으로 고대 직물에 염색된 염료 규명을 위한 기초 자료 구축을 위함이다. 직물이나 매염제의 종류에 따라 각 분석 결과에 영향을 주는지 여부를 확인하기 위하여 직물 2 종류(면과 견)와 매염 방법 3 가지(무매염, 백반, 철)로 염색한 직물시편을 제작하였다. 염색 직물편에 대한 자외-가시 분광반사 스펙트럼 결과 소목, 꼭두서니, 자초로 염색한 경우 직물의 종류에 관계없이 매염제에 따른 차이를 보였다. 또한 홍화는 직물 및 매염제에 따른 차이가 없었다. 3차원 형광 스펙트럼 측정결과 소목은 매염제에 따른 차이를 보이며 꼭두서니의 경우 직물에 따른 차이를 보였고, 홍화의 경우 직물과 매염제 관계없이 고유한 형광스펙트럼으로 나타났으며, 자초의 경우 형광스펙트럼이 나타나지 않았다.
재료의 광학적 특성을 변화시키기 위한 표면 코팅의 사용을 잘 알려져 있다. 그리고 이러한 광학 코팅은 우리가 주위에서 볼 수 있는 렌즈에서부터 레이저반사경 다 나아가 다양한 광학 필터에 이르기까지 빛의 간섭을 이용한 광학 박막의 코팅은 폭넓게 이용되고 있다. 그러한 응용가운데 불필요한 표면 반사를 방지함으로써 전체 투과율을 강화시키기 위한 무반사(Anti-Reflection) 코팅은 오늘날 광대역 무반사 특성 등 다양한 광학적 요구에 따라 하나 또는 그 이상의 층을 형성함으로써 극적으로 성취할 수 있다. 본 실험은 기존 많이 활용되는 증발법 그리고 스퍼터링 방법과는 달리 고진공하에서 증착 변수를 효과적으로 제어, 박막을 형성할 수 있는 자체 제작된 단일 IBS(Ion Beam Sputtering) 시스템을 이용하여 우수한 광학적 특성을 갖는 광학 재료로써 무반사용 다층박막 형성하기 앞서 MgF2, ZrO2 (yttria stabilized zirconia) 단층 박막을 제조하였으며, 각 증착 변수에 따른 결정학적 및 광학적 특성을 관찰하였다. 본 실험에 사용된 제조 장비로 Kaufman type 2.5inch의 이온 건이 장착된 Ion Beam sputtering 시스템으로 초기 진공도는 5$\times$10-6orr이며, 이온 빔의 전류 밀도는 Fareday cup을 이용했다. 6inch 크기의 ZrO2(yttria stabilized zirconia), MgF2 타겟트를 이용하여 Si(100), glass 기판위에 박막을 성장시켰다. 각 타겟트에 대한 증착변수로 이온 에너지, 기판온도, Ar 가스량을 변화시키면서 박막을 제조하였다. 제조된 박막의 광학적 특성으로 가시 영역에서 투과율의 변화는 자외/가시광선 분광 분석기 (UV/VIS specrophotometer)를 이용하여 측정했다. 그리고 박막의 조성 및 결정학적 구조는 AES EDS와 XRD로 확인하였다. 이온 빔 전압 500V, 빔 저류 55mA일 때 온도는 상온에서 30$0^{\circ}C$까지 승온 후 MgF2 박막의 XRD분석결과 우세한 결정성을 관찰할 수 없었으며, 이 때의 광 투과도는 가시영역에서 80~90%의 값으로 측정되었다. 추후 증착된 막의 결정성을 위해 열처리를 실시하고, 각 증착조건에 대한 결과는 학회 발표시 보고한다.
동시 증발법(co-evaporation)에 의해 성장된 $CuIn_xGa_{1-x}Se_2$ (CIGS) 박막의 광학적 특성을 photoreflectance (PR) 분광법으로 연구하였다. 조성비 x는 0~1까지 변화시켰다. 시료의 두께는 약 2.2 ${\mu}m$였다. PR 측정은 변조빔 세기, 변조빔 주파수 및 온도의 함수로 조사하였다. PR 스펙트럼으로부터 조성비 x가 증가함에따라 시료의 띠간격 에너지가 증가하는 것을 관측하였다. 상온 PR 스펙트럼으로부터 시료내에 형성된 내부 전기장을 구하였다. 그리고 변조빔 세기의 증가에 따른 PR 신호의 세기는 점차 증가하는 반면에, 변조 주파수를 증가시킴에 따라 신호의 세기가 점차 감소함을 보였다. PR 신호의 온도 의존성 실험으로부터 띠간격 에너지의 변화 및 Varshni 계수 등을 구하여 CIGS 시료의 특성을 조사하였다.
액상환원법을 통하여 출발 물질인 질산은 용액으로부터 환원 용매인 DMF와 환원제 및 계면활성제 역할을 하는 PVP를 이용하여 여러 합성 조건에서 균일하면서 적당한 크기의 은 나노판상체를 합성하고자 하였다. 합성 시료 및 필름시편들의 특성들은 SEM, TEM, UV-Vis-NIR 분광법, PSA 및 XRD를 사용하여 비교 조사하였다. 질산은 용액과 DMF에 26 wt%의 PVP가 첨가된 반응물을 $70^{\circ}C$에서 72 h 동안 반응하여 합성한 시료에는 약 100~200 nm 크기의 삼각형판상체들로 존재하였고, 약 1,000 nm에서 최대 흡수 피크를 나타내므로 근적외선을 가장 잘 반사시키는 시료로 예측하였다. 필름용 코팅액에서 은 나노판상체의 함유량이 증가하거나 이의 크기가 증가되면, 필름 시편의 투과율은 떨어지고 반사율은 높아지는 경향을 나타내었다.
콜로이달 리소그래피는 나노미터 크기의 나노구를 자가조립에 의해 정렬시킴으로써, 파장이하 크기의 주기 구조를 저비용으로 쉽게 구현할 수 있는 패터닝 기법이다. 콜로이달 리소그래피나 소프트 리소그래피와 같이 대면적 패터닝이 가능한 공정을 태양전지를 위한 반사방지 및 광 포획 증대 구조에 적용함으로써, 기존 성능을 크게 향상시켰다. 본 연구에서는, 유한차분 시간영역 수치해석법을 이용하여 반사 방지 및 광 포획 증대 구조에 대한 이론적 검증 및 설계를 진행하였고, 콜로이달 리소그래피 및 반도체 공정을 통해 샘플을 제작하였으며, 제작된 샘플의 성능을 적분구를 겸비한 자외선 가시광 근적외선 영역 분광기를 통해 평가하였다. 반사방지 나노섬을 겸비한 나노 원뿔대 언덕형 굴절률 소자를 구현함으로써, 300나노미터 이하의 구조체를 사용하지 않고도 근자외선 영역을 포함하는 태양광 에너지의 손실을 최소화할 수 있는 광대역 방사방지 구조체를 제시하였다. 나노 원뿔대가 격자상수 이상의 파장에 대한 언덕형 굴절률을 제공하고, 4분의 1파장 나노섬 반사방지막이 격자 상수 이하의 근자외선 태양광을 추가적으로 흡수하여, 근자외선 영역에서의 평균 반사율을 3.8% 수준으로 달성 할 수 있었다. 또한, 낮은 양호계수를 갖는 속삭임 회랑 공진기 어레이를 이용하여, 박막 태양전지에 적합한 유전체 기반 광포획 증대 나노구조를 제시하였다. 나노반구, 나노고깔, 나노구, 함몰형 나노구 어레이 형태를 가지며, 500nm의 주기를 갖는 유전체 표면 텍스쳐드 구조를 초박형 비정질 실리콘 필름(100nm) 위에 제작하여 광대역 광 포획 증대 효과를 실험적으로 평가하였다. 구조들 중 함몰형 나노구 어레이가 결합된 비정질 실리콘 박막이 가장 높은 성능을 보였으며, 구조가 없는 경우 대비 약 67.6%의 가중 흡수율 증가를 나타내었다. 특히, 함몰형 나노구 어레이 구조 중 폴리메틸메타아크릴레이트로 제작된 평판형 함몰층은 나노구 비정질 박막 실리콘 사이의 접착력 및 기계적 강성을 향상시켰을 뿐 아니라, 함몰층 내부로 회절되고 산란된 빛들이 도파모드 효과에 의해 부가적인 광 포획 증대를 가져옴으로써, 가장 높은 광 포획 효과를 얻을 수 있었다. 유전체 기반 나노 구조들은 간단하고 저비용이며, 대면적으로 쉽게 제작할 수 있는 자가 조립 기반 콜로이달 리소그래피 및 소프트 리소그래피 기술을 이용하여 제작되었다.
페인트, 섬유, 잉크 등은 범죄현장에 유류되는 많은 증거물 중 가장 빈번하게 접하게 되는 법과학 증거물로서 이들에 대한 분석 결과는 범죄현장과 피해자 또는 피의자, 피해자와 피의자간의 상황 재구성 및 인과관계, 도주 용의 차랑 등의 추적에 결정적인 역할을 하고 있다. 그러나 이들 시료는 육안으로 거의 확인이 되지 않을 만큼 극미량의 미세한 시료가 대부분이므로 법과학분야에서 미세시료에 대한 체계적인 분광학적 분석법이 대두되고 있다. 본 연구에서는 현미 자외/가시광선 현미분광광도계를 이용하여 섬유 14종, 국내 자동차 차체 페인트 2개 색상 44종 및 3개 회사의 컬러 프린트용 잉크로 인쇄한 4개 색상 12종에 대해 자외선/가시광선 영역(240-780nm)에서 투과 및 반사 측정법으로 측정하였으며, 각각 특징적인 흡수대로 섬유, 페인트 및 잉크의 이동식별이 가능하였다.
유무기 하이브리드 금속-할라이드계 페로브스카이트(organic-inorganic metal halide perovskite) 페로브스카이트 반도체 소재는 광전자 소자와 소재 연구에 새로운 연구 흐름을 만들고 있다. 태양전지 성능이 불과 과거 몇 년 사이의 짧은 연구 기간에도 불구하고, 광-전 변환 소자 중에서도 단일 소자와 적층 소자(tandem)에서 높은 광-전 변환 효율을 나타내기 때문이다. 이러한 급격한 연구 성과와 성장에도 불구하고, 페로브스카이트 소재의 다양한 광전자 특성의 평가와 결과에 대한 논의가 필요한 상황이다. 특히 내부 이온 이동이 광전자 원거리 이동 특성 평가와 해석에 영향을 주는 경우, 페로브스카이트 소재를 기반으로 한 다양한 광전자 소자의 성능 향상과 해석에 여전히 모호함을 준다. 달리 얘기하면, 이 소재의 기초 특성을 이해하고자 적용하는 다양한 기존 특성 평가 분석법의 활용과 해석에도 복잡한 영향을 미치고 있다고 할 수 있다. 이러한 페로브스카이트 소재 내에서 광전자 원거리 이동을 측정하는 새로운 방법을 소개하고자 한다. 첫 번째 방법으로, Quasi-steady 상태에서 광전도도를 전기적 특성으로 측정하고, 광조사 하에 투과 및 반사를 광학적으로 측정하여, 전도도와 광전자 밀도를 동시에 평가하는 방법으로, photo-induced transmission and reflection (PITR) 분광분석법이다. 이 분광분석법은 실제 소자의 구동조건을 구현한 상태에서 광전자의 원거리 이동에서 발생하는 광전자 밀도 변화를 반영한 광전자 이동도 특성 평가라는 장점을 가지고 있다. 두 번째 방법으로, 기존의 연속 전압 인가 방법 대신 펄스형 전압 인가 방식을 도입하는 방법으로, pulsed voltage space charge limited current (PV-SCLC) 분석법이다. 이는 펄스형 전압 인가 방법으로 이온의 이동을 최소화하여, 전류-전압 측정에서 히스테리시스가 없고 측정결과의 재현성과 신뢰도가 매우 높은 장점이 있다.
본 연구에서는 정상 콩과 이에 혼입되는 이물질을 판별하기 위해 900 nm에서 1800 nm의 파장대역에서 단색화장치가 장착된 근적외선 분광장치를 이용하여 획득된 콩과 이물질의 반사 스펙트럼의 세기를 이용하여 각각의 판별예측모델을 개발하고 그 성능과 판별정확도를 검증해보았다. 정상콩 60 립과 이물질 60 점을 각각 2 회 반복하여 측정한 총 240 개의 반사스펙트럼에 대해서 모델 개발용인 calibration group으로 168 개를, 나머지 72 개는 개발된 모델을 예측하는 prediction group으로 나누어 사용하였다. 획득된 스펙트럼은 광원의 불안정함, 시료의 크기와 형태에서 기인되는 여러 변이들을 최소화하기 위해 다양한 수학적인 전처리를 적용하였으며 판별예측모델의 개발을 위해 PLS-DA와 SIMCA 방법을 사용하여 모델의 예측 성능과 판별율을 검토하였다. PLS-DA에서 모델 개발에 사용된 84 개의 정상 콩 스펙트럼 CLASS I은 적용된 모든 전처리에서 100%의 판별율을 보여주었으며 이물질 스펙트럼 CLASS II에서도 SNV 전처리를 제외하고는 모두 100% 이물질로 판별하여 분류하였다. 개발된 PLS-DA의 모델에 대한 prediction group의 검증에 있어서는 평균값 정규화 전처리 방법이 정상 콩과 이물질에서 100% 판별율을 보여주었다. SIMCA를 이용한 이물질 판별예측모델 개발은 PLS-DA와 비교할 때 상대적으로 저조한 판별율 결과를 나타냈으며 최대값 정규화와 일정 범위값 정규화의 전처리 방법을 적용한 모델이 평균 판별율 94.4%로 다소 양호한 결과를 보여주었다. 따라서 콩에 혼입되어 있는 이물질을 판별하는 시스템을 개발하는 데 있어서 근적외선 분광장치를 이용하여 획득한 반사도 스펙트럼은 PLS-DA로 판별예측모델을 개발하고 최적의 전처리 방법을 적용한다면 콩과 이물질의 선별시에 보다 나은 판별율을 얻을 수 있을 것이다.
실험실에서의 기존의 토양분석방법은 많은 시약을 사용하고 분석시간이 많이 걸린다. 본 연구는 근적외 분광분석기를 이용하여 토양의 여러 가지 이화학성분에 대한 측정결과를 검토하였다. 토양시료를 몰탈로 갈아서 토양입자를 0.2mm의 체를 통과시킨 140점의 토양시료를 85점은 근적외 분광분석기(InfraAlyzer 500, Bran & Luebbe Co.)로 표준곡선을 작성하고 나머지 55점의 토양시료는 표준곡선을 이용하여 토양의 이화학성중에서 토양 pH, CEC, 치환성 Ca, Mg, K 및 유효규산, 휴믹산 및 전기전도도(EC)를 추정하였다. 표준곡선은 부분최소자승법을 이용하여 작성하였다. 토양시료를 곱게 분쇄하면 근적외선의 고른 확산반사를 얻을 수 있어서, 근적외 분광분석기를 이용하여 여러 기지 토양의 화학성을 수초내에 추정할 수 있어 토양검정에 이용할 수 있을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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