본 연구는 혐기성소화조에서 발생된 바이오가스로부터 바이오메탄을 생산하기 위한 고질화 공정의 운전조건을 최적화하기 위하여 반응표면 분석모델을 적용하였다. 반응표면 분석법의 하나인 Box-Behnken 설계법을 이용하였으며 바이오가스 고질화 공정의 메탄농도와 메탄회수율을 극대화하기 위한 수학적인 최적운전조건을 도출하였다. 도출된 반응표면모델의 적합성을 검증한 결과 각 모델의 p Value가 0.05 이하로서 유의성이 매우 높게 나타났으며, 결정계수($R^2$)는 각각 0.9788, 0.9710 이었다. 그리고 이산화탄소/메탄분리공정에서 메탄농도에 대해 운전압력이 가장 크게 영향을 미치고 다음으로 바이오메탄 생산량, PSA 회전밸브 속도의 순이다. 메탄회수율에 대해서는 PSA 회전밸브 속도가 가장 크게 영향을 미치고 있으며, 바이오메탄 생산량, 운전압력의 순으로 나타났다. 액체바이오 메탄 생산량이 $100Nm^3/hr$일 때의 최적 운전조건을 도출한 결과, 운전압력이 8.0bar 그리고 PSA 회전 밸브 속도가 31.55RPM일 때 바이오메탄의 메탄농도와 메탄회수율을 최대화할 수 있었고, 이때의 바이오메탄의 메탄농도는 97.13%이고, 메탄회수율은 75.89%이었다.
MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 23 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R2이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl2·8H2O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.
이 연구에서는 표면반응분석법의 기법 중 하나인 박스-벤켄법을 사용하여 밀가루 반죽의 물리적 특성을 예측하고 조절 할 수 있는 방법을 연구하였다. 반죽의 주요한 물리적 특성으로는 경도, 응집성 그리고 탄력성을 선정하였고 주요한 영향인자들로서 물, 이스트 그리고 발효시간을 선정한 후에 영향인자들과 물리적 특성들의 관계를 나타내는 모델링을 수행하였다. 얻어진 모델을 통하여 설계공간을 설정하고 제조를 위한 최적조건과 예상 결과를 계산할 수 있었으며, 예측된 결과와 실제 결과들은 모두 90% 이상의 정확성을 나타내었다. 결론적으로 표면반응분석법에 의한 최적화 기법은 식품산업에서 반죽특성과 최종제품의 품질을 예측하는데 폭넓게 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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