• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.94.2-94.2
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• 2017

TiN 박막은 음극 아크 증착(Cathodic Arc Deposition) 방법을 이용하여 단층과 빗각 증착(Oblique Angle Deposition; OAD)으로 다층 박막 제조하여 잔류응력 변화에 대해서 확인하였다. 타겟은 99.5% Ti이고, 기판은 Si wafer를 사용하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 29cm이며, 기판을 진공챔버에 장착하고 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 약 800V 의 전압을 인가하여 약 30분간 청정을 실시하였다. TiN 박막은 Ar와 $N_2$ 가스를 주입하여 코팅하였으며 모든 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 고정 하였다. 공정 변수는 기판 인가 전압 이었다. 음극 아크를 이용하여 제조된 TiN 박막은 공정 조건에 따라 잔류응력 변화가 확인되었다. 바이어스를 인가한 단층 박막이 인가하지 않는 박막 보다 잔류응력이 약 1 GPa 증가하였다. 빗각 증착으로 코팅한 다층 박막의 잔류응력은 약 3.4 GPa로 빗각을 적용하지 않은 단층의 코팅 박막 보다 약 2~3 GPa의 잔류응력 감소가 있었다. 이는 빗각구조가 박막의 잔류응력을 감소시키는데 영향을 미친 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 빗각 증착을 활용하여 박막의 잔류응력 제어가 가능할 것으로 보인다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.192-192
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• 2011

Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.49.2-49.2
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• 2018

스퍼터링에 의해 증착된 박막 내 기계적 응력 발생 현상을 규명하기 위하여 활발한 이론적, 실험적 접근이 있었으나, 복잡한 플라즈마 증착환경 내에서 다양한 증착 파라미터로 인해 정확한 응력 발생 메커니즘에 대해 아직도 완벽한 규명이 되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 몰리브데늄 (Mo)과 텅스텐 (W) 박막을 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착 시 발생하는 잔류응력 발생 현상에 대해 논의하겠다. Mo 박막의 경우 증착압력을 2.5 mTorr와 4.1 mTorr로 고정시킨 채 기판 바이어스를 0-250 V 간격으로 변화시킨 결과, 2.5 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 압축응력이 증가하는 반면 4.1 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 인장응력이 증가하는 것이 확인되었다. 이러한 반대 경향의 잔류응력을 발생시키는 기판 바이어스 효과를 확인하기 위하여 증착 파라미터 변경에 따른 박막 성장 거동 모델을 제시한다. W 박막은 준안정상인 ${\beta}$-상이 증착 초기(2.5 nm)에 형성이 되고, 증착 과정에서 열역학적 안정상인 ${\alpha}$-상으로 상변태 하였다. 상변태에 의한 부피 변화에 따른 잔류응력 발생의 분석을 위하여 X-ray 회절피크의 비대칭성을 분석한 결과 압축응력과 인장응력이 공존하고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 스퍼터링 공정 시 높은 에너지를 가지는 중성화된 Ar과 스퍼터된 원자가 기판과 충돌 시 atomic peening effect에 의해 압축응력이 발생한다는 일반적인 이론과 상충되는 결과로서, Mo 및 W 박막 내 잔류응력 제어를 위한 방안을 제시한다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2012.05a
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• pp.137-138
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• 2012

박막태양전지의 경우 기판재와 태양전지를 구성하는 반도체 층간의 열팽창 거동 차이가 태양전지의 변형을 야기한다. 이러한 열변형은 태양전지의 효율에 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러므로 태양전지를 구성하는 반도체 층과 열팽창 거동이 유사한 기판재의 적용이 필요하다. 본 연구에서는 연성 CIGS 태양전지를 구성하는 기판과 박막층의 두께변화가 열공정 중 발생하는 잔류응력에 미치는 영향을 전산해석 하고자 하였다. 전산해석 결과 Fe-52wt%Ni 기판재의 두께가 증가함에 따라 CIGS 박막층 내부의 잔류응력은 감소하였다. SiO2 절연층의 두께가 증가하면 CIGS 박막층의 잔류응력이 증가하였다. Mo 후면전극층이 얇아지면 잔류응력이 감소하였으나 CIGS층의 두께변화는 CIGS층의 잔류응력에 큰 영향을 미치지 않았다.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.13 no.4
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• pp.157-163
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• 2004

Dependence of residual compressive stress of diamond-like carbon (DLC) films on relative humidity was investigated. Polymeric, graphitic and diamond-like carbon films were prepared by r.f.-PACVD using methane or benzene with the negative self bias voltage of the substrate ranging from -100 to -800 V. In-situ measurements of the residual stress were carried out in an environment chamber where the relative humidity was varied from 10％ to 90％. In dense DLC film of high residual compressive stress and hardness, we could not observe any change in the residual compressive stress with relative humidity. However, in the cases of graphitic and polymeric DLC films, abrupt change in the residual stress occurred by changing the relative humidity. The quantity of the stress change was inversely proportional to the film thickness, which means that the stress change with humidity is not due to the penetration of the water molecule into the film structure, but due to surface interaction between water molecules and film surface.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.43-43
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• 2011

BN(Boron Nitride)은 온도와 압력 조건에 따라 안정한 상이 sp3 결합인 cubic 구조의 BN(cBN)과 sp2 결합인 hexagonal 구조의 BN(hBN or tBN)으로 나뉘는데, 이 중 cBN은 우수한 기계적, 물리적, 화학적 특성으로 인해 박막 분야에서 매우 높은 응용가능성을 지니고 있다. 하지만 cBN 박막의 합성과정에서의 필수적인 요소인 높은 압축잔류응력은 cBN을 응용분야에 적용하는데 있어 한계점으로 계속 남아 있었다. 그동안 이러한 잔류응력을 감소시키기 위해 열처리, 이온 주입, 제 3의 물질 첨가 등 다양한 관점에서 접근한 연구들이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 cBN 합성과정에서 잔류응력을 감소시키기 위한 방법으로 수소를 첨가하였고, 그에 따른 잔류응력의 변화를 분석하고, 그 과정에서 잔류응력의 형성에 수소가 어떤 역할을 하는지 규명하고자 하였다. cBN 박막은 hBN을 target으로한 unbalanced magnetron sputtering를 사용하여, 실리콘 wafer 위에 합성하였다. 증착압력은 1.3mTorr로, 수소의 첨가량을 증가시키며 잔류응력과 cBN fraction을 관찰하였다. cBN fraction은 FTIR로 분석하였고, 잔류응력은 실리콘 strip의 in-situ 곡률측정법으로 계산하였다. cBN 박막의 조성과 구조 분석, 수소의 역할 규명을 위해 RBS 및 HRTEM을 이용하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.169-169
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• 2010

박막형 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되는 Mo 박막은 낮은 저항으로 인한 전기전도성과 열적 안전성이 아주 우수하다. 연구에서는 연성 CIGS 태양전지의 제조를 위한 Mo 배면전극의 대면적 증착기술에 관한 것으로 DC Magnetron Sputtering 공정을 이용하여 전주기술을 통한 Ni-Fe계 연성기판재 위에 졸걸법으로 합성된 $SiO_2$ 절연박막에 Mo 박막을 증착하는 것을 목적으로 하고 있다. 실험에서는 연성기판재 대신 시편을 Sodalime glass, Si wafer, SUS계 소재를 사용하여 스퍼터링 공정에 의한 Mo 박막을 증착하였다. 실험에서 타겟에 인가되는 전력과 공정압력을 변수로 하여 Mo 박막의 증착율, 전기저항성을 측정하였다. 타겟의 크기는 $80mm{\times}350mm$, 타겟과 기판간 거리 20cm 이었으며, 공정 압력은 2~50 mtorr 영역에서 인가전력을 0.5-1.5kW로 하였다. Mo 박막의 증착율과 전기적 특성을 측정하기 위하여 $\alpha$-step과 4-point probe(CMT-SR 1000N)를 이용하였다. 그리고 Mo 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기를 이용하였다. Mo 박막의 미세구조분석을 위하여 SEM 및 XRD를 분석을 실시하였다. 배면전극으로서 전기저항성은 공정압력에 따라 좌우 되었으며, 2 mTorr 공정압력과 1.5kW의 전력에서 최소값인 $8.2\;{\mu}{\Omega}-cm$의 저항값과 증착율 약 $6\;{\mu}/h$를 보였다. 기판재와의 밀착성과 관련한 잔류응력 측정과 XRD분석을 통한 결정립 크기를 분석하여 공정압력에 따른 Mo 박막의 잔류응력과 전기 저항 및 결정립 크기의 상관관계를 조사하였다. 그리고 대면적 CIGS 증착공정을 위해 직각형 타겟을 통해 증착된 Mo 박막의 증착분포를 20cm 이내 조사하였다.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.14 no.3
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• pp.163-170
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• 2011

Nanocrystalline Ni thin films were electodeposited from chloride baths to investigate the influences of additive concentration, current density and solution pH on residual (or internal) stress, surface morphology, and microstructure of the films. It was observed that residual stress in Ni thin film was changed from tensile stress mode (about 150 MPa) to compressive stress mode (about -100 MPa) with increasing saccharin concentration as an additive. Microstructure of Ni thin films was changed with/without saccharin in baths. Ni thin films electrodeposited from saccharinfree bath mainly consisted of both FCC(111) and FCC(200) phases. However, Ni thin film electrodeposited from the baths containing saccharin exhibited FCC(111), FCC(200) and FCC (311) phases [sometimes, FCC (220)]. Current density influenced residual stress of Ni thin films. It was measured to be the lowest compressive stress value (about-100 MPa) in range of current density of $2.5\sim10mA{\cdot}cm^{-2}$. Solution pH also influenced residual stress of Ni thin film. Addition of saccharin in baths affected grain size of Ni thin films. Grain sizes of Ni thin films were measured to be about 60 nm without saccharin and 24~38 nm with more than 0.0005M saccharin concentration. Surface of Ni thin films was changed from nodular to smooth surface morphology with addition of saccharin.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.7 no.10
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• pp.908-913
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• 1997

플라즈마 화학 증착 방법에 의해 corning 7059 유리기판위에 비정질 실리콘 박막을 만들고 고온열처리, 다단계급속열처리, 일차원 선형빔(line shape beam)의 가우스 분포를 가지는 엑시머 레이저 열처리를 이용하여 고상 및 액상의 재결정화를 통해 다결정 실리콘 박막을 제작하였다. 편광된 라만 분광학(Raman spectroscopy)을 통하여 여러 가지 열처리 방법과 기판온도에 따른 다결정 실리콘 박막의 잔류응력을 조사하였다. 레이저 열처리에 의하여 결정화된 실리콘 기판의 경우, 높은 결정화된 체적량과 잔류응력을 갖으며 equaxial결정성을 갖는다. 그러나 이러한 고상 재결정화된 다결정 실리콘 박막은 라만스펙트럼에서 480$cm^{-1}$ /주위에 넓게 퍼져있어 비정질상(amorphous phase)이 함께 존재함을 알 수 있다. 고온열처리와 다단계급속열처리의 경우 잔류응력의 크기는 각각 4.07x$10^{9.}$과 4.56x$10^{9 dyne}$ $\textrm{cm}^2$이다. 또한 엑시머레이저 열처리의 경우 기판온도가 상온에서 40$0^{\circ}C$로 증가할수록 열적인 완화에 의해 잔류응력이 1.35x$10^{10}$에서 8.58x$10^{9}$dyne/$\textrm{cm}^2$으로 감소하는 것을 알 수 있다.다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.99-99
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• 2013

나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.