이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
$Co_3O_4$ 계열 스피넬(spinel) 전이금속 산화물 $TCo_2O_4$ (T = 3d 전이금속)는 화학적 촉매, 센서, 이차전지, 연료전지 등으로의 응용성에 기인하여 최근 주목을 받고 있으며, 특정 응용분야와 관련하여 그 박막 시료 제작 및 물리적, 화학적 성질들에 대한 세밀한 연구의 필요성이 제기되고 있다. 본 연구에서는 졸-겔 방법을 이용하여 $TCo_2O_4$ 박막이 $Al_2O_3$ (0001) 기판 위에 균일한 두께로 제작될 수 있는 최적 조건을 찾고자 하였으며, 후열처리 조건 변화에 따르는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 후열처리는 공기 중에서 이루어졌으며 온도 ${\sim}800^{\circ}C$에서 최적 결정성을 갖는 다결정 박막이 얻어졌다. 또한, 박막에 작은 시간(~10 min) 동안의 전자선(electron beam) 조사를 통한 다결정 박막의 형성도 관측되었다. $TCo_2O_4$ 박막들에 대한 X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, spectroscopic ellipsometry 측정들을 수행하여 그 구조적, 광학적 성질을 조사 하였다.
리튬이차 박막전지로서, 실리콘 첨가(0, 2, 6, 10, 20㏖%)에 따른 주석 산화물 박막을 기판온도 30$0^{\circ}C$, Ar:O$_2$=7:3으로 R.F. magnetron sputtering법으로 제조하였다. 실리콘의 함량이 증가함에 따라, Si-O 결합량이 증가하고 Sn-O 결합량은 감소하였다. 적정량의 실리콘 첨가는 주석의 산화상태를 감소시켜 비가역성을 줄이고 충방전 동안 주석의 부피변화를 막아 사이클 특성이 향상되는 결과를 보여주었다. 6㏖% Si를 첨가한 주석 산화물 박막은 100사이클동안 700mAh/g의 용량을 가지는 가장 좋은 사이클 특성을 나타내었다.
Cu2ZnSnSe (CZTS)는 CuInSe2 (CIS) 중 희소 원소인 In을 Zn 및 Sn 으로 치환하여 만든 화합물 반도체이다. CZTS 의 특징은 그 구성원소가 지각 중에 풍부하게 존재하고, 모든 원소의 독성이 극히 낮다는 것이다. 이에 비해 CIS 중에 In과 Se 의 지각 함유량은 0.05 ppm 이하이다. 따라서 CZTS 는 값이 싼 범용 원소만으로 구성된 새로운 태양전지 재료가 된다. 본 연구에서는 다양한 Se 비율로 동시 증발법으로 증착된 CZTS 박막의 후속 열처리 효과에 관하여 발표하고자 한다. 증착된 CZTS 박막은 적정량의 Se 비율과 후속 열처리를 통해서 이차상이 없는 CZTS 결정성을 나타내는 XRD 결과를 보여주었으면, 3.6% 의 효율을 보여주었다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조의 산화물 $LiMn_2O_4$ 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 제작하여 그 구조적 성질 및 이차 전지 전기화학적 특성을 조사하였다. 박막에서의 Li/Mn 몰비(molar ratio)가 0.5 미만일 경우 박막에 $LiMn_2O_4$ 상뿐만 아니라 $Mn_2O_3$ 상이 존재함이 관측되었다. $LiMn_2O_4$ 박막을 이용한 반전극(half cell) 전지를 제작하여 충전-방전 순환과정을 반복수행 하였고, 과정 시작 전후에 X-ray diffraction 및 Raman spectroscopy 측정을 통하여 과정 중 발생하는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 순수한 $LiMn_2O_4$ 박막 전지의 경우 충전-방전 횟수가 증가함에 따라 방전 용량은 서서히 감소하여 300회에 이르러서는 초기 용량의 72%로 줄어들었다. 이와 같은 결과는 충전-방전 과정 중 스피넬 구조의 사면체 자리로부터 탈리되었다가 다시 삽입되는 $Li^+$ 이온 수의 감소 및 이에 따르는 $Mn^{4+}$ 이온 수 증가와 관련이 있는 것으로 해석된다. 또한, 순환 횟수가 증가함에 따라 박막 내에 $Mn_2O_3$ 상의 밀도가 점차 증가함이 관측되었다.
휴대기기 발전과 사용 증가로 인해 배터리의 고용량화와 소형화가 요구되고 있으며, 특히 의료용 센서 기기 같은 health care device에서 소형화에 대한 관심이 증가하였다. 박막 이차 전지는 박막형태로 배터리의 구성요소를 한층씩 쌓아 올린 형태이므로 소형화가 가능하며, 내부에 액체전해질이 없어 누액으로 인한 폭발등의 염려가 없다. 또한 Si 반도체 소자에 integration 할 수 있어 다양한 분야에 적용할 수 있다. 하지만 Si 소자에 integration시 리튬이 기판으로 확산되어 배터리 용량이 감소하거나 Si 소자에 악영향을 미칠 수 있다. 따라서 본 연구에서는 리튬의 확산 여부를 민감하게 평가할 수 있는 방법 및 리튬 확산을 억제할 수 있는 확산방지막에 대한 연구를 진행하였다. 리튬의 확산을 평가하는 방법으로는 물리적 분석 방법 및 전기적 분석 방법을 평가하여 가장 민감한 방법을 선정하였다. 또한 확산방지막으로는 반도체 배선공정에서 Cu 확산 방지막으로 사용되고 있는 Ta, TaN 등과 함께 Na 확산 방지막으로 알려진 $Al_2O_3$ [1]등을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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