본 연구에서는 벤토나이트 혼합액의 유동특성 등을 파악하기 위형 전단속도에 따른 점도의 변화를 측정하였으며, 박막형성에 관한 특성을 파악하기 위하여 혼합비 및 점도에 따른 박막두께를 측정하였다. 또한 건조 후 박막이 박막의 두께에 따른 오염표면에서 분리되는 특성을 조사하였으며 벤토나이트의 흡착성능에 영향을 미치는 비표면적을 측정하기 위하여 BET 방법을 이용하였다. 점도는 혼합비의 증가에 따라 감소하였으며 건조박막의 두께는 혼합비가 증가할수록 두꺼워진다. 건조박막의 분리특성은 혼합비가 5에서 10% 이내로 박막이 40에서 150$\mu\textrm{m}$가 적당하다.
은(Ag) 선재 위에 SrZrO$_3$ 절연 산화물을 졸-겔과 딥-코팅법으로 제조하여 박막표면의 미세균열에 미치는 PVP 함량과 건조조건 영향을 조사하였다. PVP 함량이 증가할수록 박막 두께는 증가하였지만, PVP 함량과 열처리 온도는 박막 표면의 미세균열에 영향을 미치지 못 하였다. 하지만, 낮은 건조온도와 긴 건조시간은 SrZrO$_3$ 박막 미세균열에 영향을 주었다. 그러므로, SrZrO$_3$ 코팅층 표면의 미세조직은 건조조건에 의하여 결정되는 것으로 관찰되었다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
Drying process in the thin film layer of sludge with the thickness less than a few millimeters has been investigated using the simple one-dimensional model. Thin film drying is usually used to dry the viscous materials like sewage sludge. The thin film layer of sludge is dried on the metallic surface through which thermal energy is supplied to the layer during drying. In order to solve the equations, the mass transfer rate on the drying surface should be determined. The mass flux of evaporated water vapor on the surface is estimated with the formulation given in the literature. The effect of heating temperature, film thickness, and air velocity on drying has been examined to figure out the drying characteristics of the sludge layer.
Polypropylene의 농도와 코팅 막의 건조 온도 및 나노실리카의 첨가량의 변화 등 polypropylene 박막 제조를 위한 공정 변수들이 박막의 표면 형상 및 특성에 미치는 영향을 연구하였다. Polypropylene의 농도가 30 mg/mL인 경우에 $30^{\circ}C$의 건조 온도로 90 min 동안 93 mTorr의 진공 조건으로 최대 접촉각 $154^{\circ}$를 갖는 초소수성 polypropylene 박막을 얻을 수 있었다. 용매 휘발을 위한 진공 오븐에서의 건조 온도가 증가함에 따라 박막의 거칠기가 감소하여 접촉각이 낮아지는 효과를 가져왔다. Polypropylene-실리카 복합막은 박막 내에 나노실리카의 함유량의 증가에 따라 박막 표면이 미세 다공성 구조에서 미세 구형 구조물로 변환되면서 접촉각의 증가로 초소수성 표면 특성을 보였다.
폴리염화비닐(polyvinylchloride, PVC)-tetrahydrofuran (THF) 용액에 PVC 비용매의 첨가와 박막 건조 공정이 PVC 박막에 미치는 영향을 분석하였다. 사용된 비용매는 알코올과 비알코올계로 구성되었으며, 첨가에 따른 PVC 박막의 표면 거칠기와 표면 형상의 차별성에 따른 소수성 성질을 비교하였다. PVC-THF 용액 제조과정에 발생하는 용액 내 기포 함유가 박막의 표면 구조에 미치는 영향이 큼을 확인하였다. 상대적인 고농도 PVC-THF 용액에서 코팅 박막의 정상적 표면 물성을 구현하기 위하여 적절한 박막 건조법의 선택이 요구된다. 알코올계 비용매를 첨가할 경우 과립형 형상의 다공성 표면을 갖는 PVC 박막이 얻어져 초소수성 특성을 보인다. 비용매에 대한 PVC-THF 용액의 부피 비는 코팅 박막의 표면 형상에 영향을 주며, 비용매 첨가량이 많을수록 초소수성 PVC 박막을 형성하는 데 유리하다.
졸겔공정을 이용하여 Ag나노입자가 형성된 석영유리계 유리박막을 제조하였다. Dip-coating 과 건조 및 소결처리를 거쳐 $60{\sim}275nm$ 두께의 박막을 제조하였고, TEM 분석 결과 $2{\sim}5nm$ 크기의 Ag나노 입자가 유리박막에 형성된 것을 확인하였다.
Chromium nitrids(Cr-N)박막은 경질박막재료이며 특히 PVD법을 제조한 CrN 박막은 다른 이원계 박막에 비해 높은 내마모성을 갖는다고 알려져 있다. 본 실험에서는 CrN박막에 Zr을 첨가하여 3원계의 CrZrN 박막을 합성하여 박막의 Zr 함량에 따른 표면경도 및 조도를 측정하고 Ball-on-disk type의 마모실험과 습도제어 하에서의 마모실험을 실시하였다. 박막의 Zr 함량이 증가함에 따라 박막의 표면경도가 증가하고 표면조도는 낮아지는 것을 알수 있었고, 그에 따라 마찰계수 값 또한 낮게 측정되었다. 습도제어하에서는 마찰계수 값은 비슷한 경향을 보였으나 습도가 매우 낮은 건조한 환경에서는 박막의 마찰계수 값이 높게 나타나는 경향을 보였다.
본 연구에서는 습식 코팅 방식 중 하나인 다층박막적층법의 자동화 시스템을 제작하였다. 특히, 본 연구에서 제안한 자동화 시스템은 다층박막적층법의 공정 변수(예를 들어, 증착 재료, 코팅 깊이, 코팅 및 헹굼 시간)를 제어함으로써 손으로 작업하는 것과 동일한 변수 조작이 가능하게 설계되었다. 자동화 시스템을 통해 기판을 완벽하게 용액 안으로 침액시킬 수 있으며, 이를 통해 특별한 분자간 결합(예를 들어, 정전기적 인력, 공유 및 수소 결합)을 통해 기판 위에 균일한 다층의 박막 형성이 가능하다. 두 종류 이상의 용액으로 기판이 침액될 때, 이 기판은 다른 용액으로 이동되기 전에 청소 구역에서 헹굼과 건조 과정을 거친다. 이러한 담금, 헹굼, 건조 과정은 모두 컴퓨터 프로그램에 의해 제어 가능하다. 본 연구에서는 자동화 시스템을 통해 그래핀을 기반으로 하는 다층박막 샘플을 제작하였고, 균일한 그래핀의 적층 여부를 분석하기 위해 제작된 샘플의 흡광도와 두께를 측정하였다. 기판 위에 그래핀과 고분자 층의 적층이 진행될수록 흡광도와 두께가 균일하게 증가하는 결과를 통해, 본 연구에서 제작한 자동화 시스템이 수작업을 통한 다층박막의 적층을 완벽하게 대체 가능함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 PbZr(sub)0.53Ti(sub)0.47O$_3$(PZT) 박막을 복수 도포함에 따른 박막내의 응력을 온도의 함수로 실시간(in situ) 측정하였으며, 응력발생의 원인에 박막의 건조, 열분해(pyrolysis), 치밀화 및 결정화 현상과 연관시켜 설명하였다. 도포직후 단층박막에 생성된 55MPa의 인장응력은 가열됨에 따라$ 300^{\circ}C$-$350^{\circ}C$에서 최대 145MPa로 증가하였으며, 박막내의 응력은 모든 온도구간에서 항상 인장응력을 나타내었더. 다층도포시 $650^{\circ}C$까지 열처리 주기를 완료한 층이 두꺼워질수록 새로 도포한 층의 영향은 점차 감소하였으며, 9층박막에 이르러서는 가열과 냉각에 따라 응력이 동일하게 변화하였다. 응력측정 결과 다층박막의 치밀화는 $350^{\circ}C$에서 시작되어 $520^{\circ}C$-$550^{\circ}C$ 부근에서 완료되는 것으로 나타났으며 치밀화가 시작하는 온도는 미세경도 측정결과와 일치하였다. $PbTiO_3$(PT)와 달리 PZT 다층박막은 Si 기판 위에서 perovskite로의 결정화가 일어나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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