Boron carbide (B-C) 박막은 높은 경도, 열적 안전성, 화학적 안전성이 우수한 하드 코팅 소재로 사용되고 있다. 우수한 특성을 가지는 B-C 박막에 대한 연구는 B4C 비전도성 타겟을 이용하여 RF Sputtering 법으로 증착 공정변수에 대해서 박막의 물성에 관해 일부 연구자들이 진행하였으나, Pulsed dc margnetron sputtering 법으로 증착 공정변수에 대한 물성의 연구는 미진하였다. 반면에, DLC 박막은 우수한 특성을 가지는 하드 코팅 소재이나 400도 이상에서는 내열성이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 연구에서는 B-C 박막의 내열성이 우수한 특성을 이용하여 DLC 박막의 내열성을 높이기 위한 목적으로 B-C 박막과 DLC 박막을 다층막으로 제조함으로서 DLC 박막을 구조적으로 안정화를 시키고자 하였다. 그리고 비전도성 B4C 타겟으로 Pulsed dc 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착기술을 개발하기 위해서 공정압력과 인가전력에 따른 B-C 박막을 제조하여 그 물성을 조사하였고, B-C/DLC 다층막을 제조하여 DLC 박막의 내열성을 증가시키고자 하였다. B-C 박막과 B-C/DLC 다층막의 경도와 탄성율은 나노인덴테이션과 마이크로 비커스를 이용하였으며, 박막의 성장구조와 박막의 구조를 조사하기 위해 SEM과 FTIR 및 XRD 을 이용하여 측정하였다.
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
고분자전해질 연료전지용 분리판 소재로 스텐레스 강의 내식성과 전기전도성을 향상시키기 위해 표면을 TiN(titanium nitride) 또는 Ti/TiN(titanium/titanium nitride)으로 코팅하여 연료전지 운전환경에서 표면 코팅층의 물성 변화를 조사하였다. 200시간의 연료전지 운전에서 표면 코팅층의 부식, 균열(crack), 박리, 표면 화학조성 변화 등을 분석하여 코팅된 TiN 또는 Ti/TiN 박막의 역할을 규명하고자 하였다. 스텐레스 강 분리판의 전기전도도와 부식저항성은 소재 표면에 질화층 박막을 코팅함으로써 증가하였으나 연료전지 환경하에서 운전시 코팅된 박막의 부식과 박리현상이 SUS316L-Ti/TiN을 제외하고 현저히 발생하였다. TiN 코팅층과 하부 기재 사이에 Ti 중간층을 도입함으로써 TiN 박막의 밀착성이 향상되고 또한 코팅층의 두께 증가로 부식 위험성이 감소하는 것을 관찰하였다.
전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.
물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.110-111
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2011
비정질 탄소계 박막은 높은 경도, 내마모성, 내화학성 및 전기저항특성을 갖는 박막으로 다양한 산업분야에 응용 및 적용 연구가 진행되고 있다. 특히, 탄소계 박막은 자동차 및 기계 산업분야에 있어서 우수한 물리적 특성인 고경도 및 저마찰 특성을 이용한 금속 표면의 기능성 부여를 목적으로 활발하게 연구가 이루어지고 있다. 본 연구는 사출금형 표면의 고경도 저마찰화를 목적으로 비정질 탄소계 박막을 사출금형 소재 (KP4)에 제작하고, 이들 코팅막에 대한 경도, 밀착력, 마찰계수 등의 물리적 특성을 평가하였다. 또한, 탄소계 코팅막 제작 공정 조건이 코팅막의 물리적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
본 연구에서는 무전해 도금 코팅방법을 이용하여 생성한 Ag 박막의 기계적 특성을 고찰하였다. 이 코팅방법은 화학적 반응을 통해 금속박막을 기판 위에 형성할 수 있는 공정으로써 비교적 간단하고 경제적이며 전기도금과 비교했을 때 도체뿐만 아니라 부도체에도 적용할 수 있다는 유리한 장점이 있다. 따라서 반도체에서부터 기계부품에 이르기까지 산업전반에 걸쳐 다양하게 적용되고 있는 코팅방법이다. 본 연구에서는 무전해 도금 공정의 변수에 따라 형성되는 Ag 박막의 기계적 특성을 파악하는데 중점을 두었다. 특히, 무전해 도금방법을 이용해 제작한 코팅 시편에 대해 도금시간에 따른 거칠기 및 두께에 대한 분석을 실시하였으며 AFM, SEM, Tribotester 와 같은 장비를 이용하여 트라이볼로지적 특성을 규명하였다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터를 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 온도, 시편 인가전압, 외부 자기장 등 여러 코팅 조건에 따른 박막의 특성변화를 평가하였다. 스퍼터 소스에 장착된 타겟은 6"의 Ti 타겟을 사용하였으며, 시편과 타겟간의 거리는 약 10 cm, 시편은 Si-wafer와 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 진공배기를 실시한 후 Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 시편에 전압을 인가한 후 플라즈마를 발생시켜 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 질소유량 (5~60 sccm), 온도 ($0{\sim}300^{\circ}C$), 시편 인가전압 (0~100 V), 외부 자기장 (0~3 A) 등 여러 공정변수를 변화시키며 코팅하였다. 질화 티타늄의 두께는 약 $1.5{\mu}m$로 동일하게 코팅하였다. 그 결과 온도와 시편 인가전압은 각각 $200^{\circ}C$와 100 V 일 때 가장 높은 경도를 보였으며, 외부 자기장의 변화는 경도에 큰 영향을 미치지 않았다. 코팅 변수의 변화에 따른 질화 티타늄 박막의 색차, 경도, 조도, 반사도, 마모도 등의 물성 변화를 분석하였으며, 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 공정변수 제어를 통한 원하는 특성을 가진 TiN 박막을 쉽게 형성할 수 있을 것으로 예상된다.
반사방지막 코팅(Anti-reflection coating)은 태양전지(Solar cell), 발광다이오드(LED) 등의 반사율을 낮추어 효율을 증대시키기 위하여 사용되고 있다. 본 실험에서는 유리 기판 위에 실리콘 타겟을 이용한 Reactive magnetron sputtering 장비를 활용하여, 50~100 mTorr의 높은 공정 압력(High pressure)에서 Ar:O2 유량비를 변화시키며 증착하여 SiO2 반사방지막 코팅층을 형성하였다. Ellipsometer를 이용하여 SiO2 박막층의 굴절률(Refractive index)을 측정한 결과, 공정 압력과 Ar:O2 유량비에 따라 SiO2 박막이 다양한 굴절률을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, UV-Vis spectrometer를 이용하여, 190~1,100 nm 파장에서의 반사율(Reflectance)과 투과율(Transmittance)을 측정하여 비교, 분석하였다. 나아가 증착된 SiO2 반사방지막을 비정질 실리콘 박막 태양전지에 적용하여 효율 향상 효과를 실험하였다. 이를 활용하여 낮은 굴절률을 갖는 반사방지용 SiO2 코팅층을 형성하여 태양전지의 광 변환 효율을 상승 시킬 수 있고, 발광다이오드의 광 추출 효율을 증가시킬 있을 것으로 여겨진다.
빗각 증착이란 입사 증기가 기판에 수직하게 입사하는 일반적인 공정과는 다르게 증기가 기판의 수직선과 $0^{\circ}$이상의 각을 갖는 증착 방법을 의미한다. 본 연구는 공정 압력이 비교적 높은 스퍼터링 공정에서 빗각 증착을 실시하여 코팅층의 구조제어가 가능한지를 확인하였다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 TiN 박막을 제조함에 있어서 빗각 증착 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. 스퍼터 소스에 장착된 타겟의 크기는 6"이며, 99.5% Ti 타겟을 사용하였고, Ar 가스 분위기에서 기판으로 사용된 Si(100) 위에 코팅하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 10 cm이며, 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 < $2.0{\times}10-5Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 RF 파워에 약 300V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 다시 < $2.0{\times}10-5Torr$까지 진공배기를 한 후 Ar 가스를 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각 증착을 위한 기판의 회전각은 $70^{\circ}$, $80^{\circ}$와 $-70^{\circ}$, $-80^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $3.5{\sim}4{\mu}m$로 유지하였다. 스퍼터링을 이용한 TiN 박막의 빗각 증착 코팅을 실시하였으며, 공정조건에 따라 주상정이 자라는 모습과 기울어진 각도가 다른 구조를 갖는 박막이 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 빗각증착을 실시하는 중에 기판 홀더에 약 -100 V의 전압을 인가하면 인가하지 않은 막에 비해 치밀한 박막이 성장한다는 사실을 확인하였다. 박막의 성능향상을 위하여 스퍼터 시스템에서 빗각 증착을 이용한 TiN 박막 형성을 실시하였다. SEM 단면 이미지에서 확인해본 결과 주상정이 자라는 형상이 공정 압력이 5 mTorr에서 2 mTorr로 낮아짐에 따라 상대적으로 치밀하면서 일정한 형태로 성장하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 스퍼터링을 이용한 빗각 증착의 Structure Engineering 이 가능함을 확인하였으며 박막의 성능을 향상시키는 기술로서 응용 가능할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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