Ionized Cluster Beam Deposition(ICBD)방법을 이용하여 Si(100)기판과 TiN(60 nm)/Si(100)기판위에 Al 박막을 증착하였다. 증착된 Al 박막의 증착특성은 $\alpha$-step, four-point-probe, XRD, SEM, AES 측정장치를 가지고 조사해 보았다. 도가니 온도가 증가함에 따라 Al 박막의 증착속도는 증가하였고 비저항 값은 감소하였다. 도가니 온도가 $1800^{\circ}C$인 경우 가속전압이 증가함에 따라 연속적이며 평평한 박막이 형성되고 비저항이 감소되었다. 최소의 비저항 값은 Si 기판에서는 가속전압이 4 kV일 때 3.4 $\mu \Omega \textrm {cm}$, TiN 기판에서는 가속전압이 2kV일 때 3.6 $\mu \Omega \textrm {cm}$. AES 분석결과 형성된 박막내에서는 불순물이 존재하지 않는 것을 알 수 있었다. 따라서 Al 박막의 비저항은 박막충의 미세구조에 의해 영향을 받는다.
Water-based 졸겔 증착법을 이용하여 디결정체 La$_{2}$3/Sr$_{1}$3/MnO$_3$(LSMO) 박막을 2000$\AA$ 두께의 열 산화층을 갖는 Si(100) 기판상에 제조하여 상온에서 LSMO박막의 두께변화 따른 저 자장영역(120 Oe)에서의 터널형 자기저항 변화를 연구하였다. XRD 회절분석 결과 단일상의 페롭스카이트 결정구조임을 알 수 있었으며 RBS 스펙트럼 분석결과 박막의 조성비 La:Sr:Mn:O는 0.67:0.33:1.0:3.0임을 알 수 있었다. LSMO 박막의 자성특성 측정결과 두께 증가에 따라 포화자화는 750$\AA$까지 급격한 증가현상을 보이다 150$\AA$을 기점으로 점차 감소하는 경향을 나타내고 있으며, 보자력은 800 $\AA$ 까지 급격한 증가를 보이다 일정해지는 경향을 볼 수 있었다. 저 자장영역에서의 터널형 자기저항 변화비는 약 1500 $\AA$의 두께 영역에서 최대값을 나타냄을 알 수 있었다. 이러한 저 자장 영역에서 LSMO 박막의 터널형 자기저항 변화비의 두께 의존성은 LSMO 박막과 Si 기판의 계면에 존재하는 상호확산 현상에 의한 dead layer의 존재 및 LSMO 박막의 열처리시 발생되는 열 격자 변형 효과로 설명하였다.
Ag (Silver) 박막은 낮은 전기 저항과 높은 가시광대의 반사율을 가져 T-OLED (Top Emission-Organic Light Emitting Diode)의 Anode로 각광 받고 있지만, 일반적인 Ag 박막의 일함수는 4.3 eV 이하로 T-OLED의 Anode로 사용하기에는 낮은 단점이 있다. 따라서 이를 극복하기 위한 방법으로 Ag 박막 표면을 산화시켜 일함수를 증가시키기 위한 연구가 진행중에 있다. 하지만 연구는 단순히 일함수를 증가시키는 것에 한정되어 있을 뿐 UV 처리된 박막의 nano-mechanics 특성에 대한 연구는 현재 전무하다. 따라서 본 연구에서는 순도 99.9%의 Ag 타겟을 이용하여 rf magnetron sputter 장비를 통해 Ag 박막을 증착 하였고, 이후 UV (Ultra-Violet) 램프를 통해 시료 표면을 산화시켰다. 특히, 이 논문의 주요 관심사인 박막의 nano mechanics 특성 분석을 위하여 nano indenter와 SPM (Scanning Probe microscope) 장치를 활용 하였다. 실험 결과 후처리 시간이 3분 이하인 경우 박막이 비결정질의 silver oxide로 성장하는 것을 확인하였으며, 이때 박막의 면저항은 $0.16{\Omega}$/sq.에서 $0.55{\Omega}$/sq.로 증가하는 것을 관찰할 수 있었고, 3분 이후, 비결정질의 silver oxide가 conducting 특성을 갖는 silver oxide 결정을 이루면서 면저항이 $0.55{\Omega}$/sq.에서 $0.21{\Omega}$/sq.로 감소하는 것을 보았다. 또한 결정질의 박막이 자라는 3분이상의 박막에서 surface hardness는 급격하게 증가($3.57{\rightarrow}9.47$ GPa)했으며, 6분 이후에는 감소하는($9.47{\rightarrow}3.46$ GPa) 경향을 보였다. 이러한 경향은 silver oxide의 결정 크기가 Ag 결정 보다 크므로 상대적인 압축응력을 받아 표면 경도가 증가됐다. 처리시간 6분 이후, 경도 감소는 박막의 표면 물성이 불안정해졌기 때문이다.
NiO 스핀밸브 박막을 제작하고 이를 공기중에서 80 일간 자연산화시킨후, 형성된 산화층에 의한 NiO 스핀밸브 박막의 자기저항 특성을 연구하였다. NiO(600 $\AA$)Ni$_{81}$$Fe_{19}$(50$\AA$)/Co(7 $\AA$)/Cu(20 $\AA$)/Co(7 $\AA$)Ni$_{81}$$Fe_{19}$(70 $\AA$)의 구조를 갖는 스핀밸브박막을 공기중에서 약 80일 간 자연산화시켰을 때, 자기저항비와 교환결합력( $H_{ex}$)이 각각 4.9%와 110 Oe에서 7.3%와 170 Oe로 증가하였다. 이때, 스핀밸브박막의 비저항($\rho$)값은 28$\mu$$\Omega$m에서 17$\mu$$\Omega$m로 감소하였지만 박막의 비저항값의 변화량($\Delta$$\rho$)는 크기변화가 거의 없는 것을 알 수 있었다. 그러므로, 자기저항비의 증가는 자연산화에 따른 비저항값의 감소에 기인한 것으로 생각되며, 저항의 감소는 specular 효과 때문인 것으로 판단된다. 스핀밸브박막의 표면에 형성된 NiFe 산화층의 두께는 약 20 $\AA$인 것으로 추정되며, Auger electron spectroscopy(AES)를 이용하여 분석하였다.하였다.다.
platinum 유기착화합물을 사용하여 유리 기판 위에 Pt를 증착시켰다. Pt를 증착하기 위하여 Pt 착화합물을 용해 시킨 후, 유리 기판을 용액속에 담근 후 가열하여 Pt막을 증착하였다. 증착 후 Pt의 면저항은 200~75$\Omega$의 값을 나타내어 비교적 높은 저항값을 나타내었다. 높은 저항값을 낮추기 위해 진공 10-5Torr에서 50, 100, 150, 25$0^{\circ}C$로 열처리를 하였다. 이러한 저항값을 변화의 원인을 살펴보기 위하여 X-선 회절법을 이용하여 결정성의 변화를 살펴보았고, 화학적 조성의 변화는 X-ray 광전자 분광법을 이용하여 조사하였다. 열처리 전 Pt막은 비정질 상태를 나타내었으나, 6$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리한 후에는 결정성이 증가하는 것으로 관찰되었다. 열처리 후 결정방향은 {111] 방향이 주 방향이였으며 [002] 방향의 피크도 관찰되었다. 따라서 성장된 막은 다결정 막임을 알 수 있었다. XPS를 이용하여 조성을 조사하여 본 결과 열처리하지 않은 시료의 경우 유기물과 반응하여 Pt의 피크가 넓게 나타나나 열처리 후에는 유기물이 분해되어 Pt의 고유한 피크를 관찰할 수 있었다. 따라서 전기전도도의 변화는 유기물의 분해를 통하여 순수한 Pt로 변해가면서 감소하는 것으로 생각되어 지며 결정성 또한 전기전도도 변화에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다. 기존의 방법을 이용하여 Pt를 증착할 경우 기판과 쉽게 박리 되는 현상이 관찰되었으나 본 방법을 이용하여 증착된 Pt 박막의 경우 열처리 후에는 기판과의 접착력이 기존의 방법보다 뛰어나 박리되는 현상이 관찰되지 않았다.$ 이상에서 안정한 것을 볼 수 있었다. 텅스텐 박막은 $\alpha$ 및 $\beta$-W 구조를 가질 수 있으나 본 연구에서 성장된 텅스텐은 $\alpha$-W 구조를 가지는 것을 XRD 측정으로 확인하였다. 성장된 텅스텐 박막의 저항은 구조에 따라서 변화되는 것으로 알려져 있다. 증착조건에 따른 저항의 변화는 SiH4 대 WF6의 가스비, 증착온도에 따라서 변화하였다. 특히 온도가 40$0^{\circ}C$ 이상, SiH4/WF6의 비가 0.2일 경우 텅스텐을 증착시킨 후에 열처리를 거치지 않은 경우에도 기존에 발표된 저항률인 10$\mu$$\Omega$.cm 대의 값을 얻을 수 있었다. 본 연구를 통하여 산화막과의 접착성 문제를 해결하고 낮은 저항을 얻을 수 있었으나, 텅스텐 박막의 성장과정에 의한 게이트 산화막의 열화는 심각학 문제를 야기하였다. 즉, LPCVD 과정에서 발생한 불소 또는 불소 화합물이 게이트의 산화막에 결함을 발생시킴을 확인하였다. 향후, 불소에 의한 게이트 산화막의 열화를 최소화시킬 수 있는 공정 조건의 최저고하 또는 대체게이트 산화막이 적용될 경우, 개발된 연구 결과를 산업체로 이전할 수 있는 가능성이 높을 것을 기대된다.박막 형성 메카니즘에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 은의 전기화학적 다층박막 성장은 MSM (monolayer-simultaneous-multilayer) 메카니즘을 따름을 확인하였다. 마지막으로 구조 및 양이 규칙적으로 조절되는 전극의 응용가능성이 간단히 논의될 것이다.l 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성
$AlO_x$ 박막 소자를 제작하여 전기적 특성을 조사하였다. 소자는 Electrode를 Top-bottom구조로 제작하였으며 스위칭 특성을 연구하기 위해 전극간의 $AlO_x$ 박막의 전도특성이 측정되었다. 박막소자의 저항변화는 전압을 선형적으로 인가하여 측정하였다. 제작된 소자는 MIM구조로써 외부에서 인가하는 전기적 신호에 의하여 전기전도도가 큰 On-state와 전기전도도가 낮은 Off-state로 바뀌는 특성을 나타내었다. 본 연구에 사용된 $AlO_x$ 박막은 초기 저항 상태가 저저항 On 상태였으며, 전압을 인가함에 따라 저저항 On 상태와 고저항 Off 상태의 가역적 저항 변화 특성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 $AlO_x$ 박막소자는 차세대 비휘발성 메모리로는 물론 다른 전기적 응용도 기대되는 물질임을 확인하게 되었다.
조성과 강자성 상하지층이 Co-Ag 나노입상 합금박막의 거대자기저항과 포화자기장에 미치는 효과에 대하여 연구하였다. 두께 3000 .angs. , 30 at.% Co 조성의 증착된 상태의 합금박막에서 23 %의 최대 자기저항비를 얻었으며 포화자기장은 2.3 kOe 였다. 두께 .angs.의 $Co_{30}$Ag$_{70}$ 합금박막의 자기저항비는 3.65 %, 포화자기장은 3.0 kOe 이었으며 200 .angs. 의 Fe를 상하지층으로 증착하였을 때 자기저항비는 3.3%, 포화자기장은 1.23 kOe로 감소하였다. 강자성 상하지층이 교환결합에 의하여 합금박막의 포화자기장을 감소 시키는 효과가 있었으며 그 효과는 합금박막의 두께가 약 3000 .angs. 이하에서 나타났다. 교환결합 강자성체 인 Co, NiFe, 그리고 Fe중에서 포화자 기장 감소에 가장 효과적인 재료는 Fe 이었다.다.
$H_2$(5%)/Ar의 환원분위기에서 $900^{\circ}C$ 이상의 온도로 소결함으로써 화학양론적인 조성비를 만족하면서 이중 페롭스카이트 구조를 갖는 $Sr_2FeMoO_6$ (SFMO) 소결체를 제조하였다. SFMO 소결체는 우수한 강자성 특성을 나타내었고 8K에서 15%와 상온에서 3% 정도의 자기저항비를 나타내었다. 이 SFMO 소결체를 타겟으로하여 스퍼터링법으로와의 단결정 기판 위에 비정질 SFMO 박막을 증착한 후, 적절한 H$_2$(5%)/Ar의 환원분위기, $680^{\circ}C$ 이상) 열처리 조건의 고상결정법으로 이중 페롭스카이트 구조의 다결정 SFMO 박막을 제조하였다. 이 SFMO 박막은 강자성 특성을 잘 나타내었으나, 자기저항 특성은 상온에서는 나타나지 않았고 8K에서 약 0.3-0.5%의 자기저항비를 나타내었다. 이와같이 박막의 경우 자기저항 특성이 떨어지는 이유는 제조된 SFMO 박막이 화학양론비를 만족하지 못하고 조직의 치밀도가 떨어져서 결정립 사이에서 발생하는 자기스핀 터널링이 제대로 발생하지 못하였기 때문이라 생각되었다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
박막 재료의 면저항 측정은 일반적으로 FPP(Four-Point Probe)원리를 적용한 측정기률 사용하고 있다. 개발된 면저항 측정기의 특징은 dual configuration 기술을 적용하여 탐침 간격에 대한 시료의 크기 및 두께에 대한 보정계수를 고려하지 않아도 되므로 누구나 업고 정확하게 사용 할 수 있다. 측정범위는 $1\;m{\Omega}{/\square}\;{\sim}\;1\;G{\Omega}{/\square}$이며, 반복성과 재현성 및 직선성은 0.1 %이하로서 우수한 특성을 나타냈다. 또한 기존의 면저항 측정기에 적용된 single configuration 기술에서 나타나는 가장자리 효과의 단점을 dual configuration 기술을 적용하여 해결하였고 정밀 정확도를 향상시켰다. 개발된 면저항 측정기의 특성평가는 국가측정표준으로부터 소급성이 유지된 표준저항, 분할저항기, 면저항 인증표준물질 등을 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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