광전소자용 투명전극으로 적용하기 위한 초박형 Al 박막에 대해서 기초연구를 수행하였다. 증착 전 챔버(chamber) 내 기저압력은 $3{\times}10^{-7}Torr$이하로 유지하였으며 Ar 불활성 기체의 유입을 통해 작업압력을 $1{\times}10^{-2}Torr$로 상승시켜 증착을 실시하였다. DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 유리기판상에 Al 박막의 증착을 실시하였으며, 박막의 두께가 3-12 nm인 Al 박막을 각각 형성하였다. 두께가 7 nm 일 때 면저항은 $135{\Omega}/{\square}$로 측정되었고 7 nm 이상인 두께의 박막은 두께가 증가할 때 면저항이 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 두께가 10 nm인 박막의 측정된 면저항은 $13.1{\Omega}/{\square}$로 두께 7 nm인 박막과 비교하였을 때 약 10배의 차이를 확인할 수 있었다. 두께 6 nm 이하인 박막은 면저항 측정이 불가능하였는데 이는 SEM 분석 결과, 연속박막을 이루지 못 하였기 때문이라고 결론을 내릴 수 있었으며, 두께 12 nm인 박막까지 완전한 연속박막이 형성되지 않았다. 각각의 박막에서 입자의 크기는 선 교차법(line intercept method)을 이용하여 시편당 평균 120개의 입자에 대한 평균값을 측정하였으며, 이론적으로 예상할 수 있는 바와 같이 두께가 증가할수록 입자크기도 비례하여 증가하게 되는 것을 확인할 수 있었다. 가시광선 파장영역 내 투과도의 경우, 3 nm 두께에서 평균 80% 이상의 투과도가 측정된 데 반하여, 4-5 nm 두께에서 평균 60%로 급격하게 감소되기 시작하며 그 이후, 두께 증가에 따라 투과도가 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 또한 Al 박막은 시간의 경과에 따른 표면의 산화가 진행되어 기존에 측정된 면저항보다 10-60%의 면저항이 증가하였는데 이는 두께가 얇을수록 더 산화의 영향을 많이 받기 때문에 나타난 결과로 보인다. 추후 산화방지막 및 빛반사방지막 층을 초박형 Al박막과 함께 Oxide/Metal/Oxide 구조로 형성하여 위와 같은 현상들을 해결하고 박막물성의 증진을 통해 투명전극에 적용을 목표로 한다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작 시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하고 패턴이 형성된 유리 기판은 스퍼터에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al, Cr, ITO, Sn을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 면저항을 측정하며 이 때 스퍼터 내부 진공도는 $4.6{\times}10^{-5}$까지 낮춰준 후 각각의 금속에 맞는 진공도를 설정하였다. 20.0 sccm의 Ar가스를 넣고 100 W파워로 플라즈마를 형성시켜 금속을 증착하면서 4-point probe를 이용하여 실시간으로 면저항을 측정했다. 1초 단위로 면저항을 측정한 결과 평균적으로 Al은 71초, Cr은 151초, ITO는 61초, Sn은 20초에 저항이 급격히 감소함을 알 수 있었다. 또한 저항이 급격히 감소한 시점의 박막 두께를 알기 위해Surface profiler로 박막두께를 측정한 결과 1초당 Al은 $4\;{\AA}$, Cr은 $1.7\;{\AA}$, ITO는 $2.7\;{\AA}$, Sn은 $6.7\;{\AA}$ 이었다. 실험적으로 R은 면저항, T는 증착 시간이라 할 때 Y축을 $R{\times}T^3$으로 하고 X축을 T로 설정하고 그래프로 나타내면 Y축 값이 최소값을 갖는 시점이 유착두께임을 확인하였다. 본 연구는 실시간 면저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
연료전지의 박막면은 공기판에 비해 변형이 쉬운 재질로 이루어져 있다. 박막면의 구조적 변형에 따라 채널 단면의 형상이 바뀔 수 있고, 채널의 형상이 변하면 유통특성은 크게 달라질 수 있다. 연료전지의 공기판을 설계할 때에 유동 특성은 성능을 좌우하는 중요한 요소이다. 설계된 공기판의 검증을 위해서는 유동 특성을 파악하고, 유동 특성이 효율적인 성능을 갖기 위한 조건을 만족시키는가를 알아보아야 한다. 본 연구에서는 공기판의 유동 특성을 파악하기 위해 유동해석을 수행하였고, 동일한 조건에서의 실험을 수행하여 해석결과를 검증하였다. 그리고 박막면의 구조적 변형에 의한 유동 특성의 변화를 알아보기 위하여 박막면과 공기판의 구조해석을 수행한 결과를 이용하여 박막면의 구조적 변형을 고려한 유동해석을 수행하여 박막면의 구조적 변형을 고려하지 않은 유동해석의 결과와 그 특성을 비교하였다. 그 결과 상당한 차이가 발생함을 알 수 있었다. 연료전지의 설계를 위해 해석 및 실험시 구조변형이 고려되어야 함을 규명할 수 있다.
박막연의 변형은 고분자 전해질 연료전지의 성능에 상당한 영향을 미친다. 탄소공기판의 응력 분포는 고분자 전해질 연료전지의 안정성과 작동 효율의 중요변수이다. 본 논문에서는 작동 조건에서의 공기판과 박막면의 구조해석을 수행하였다. 박막면의 구조적 변형은 연료전지의 변수들의 분포에 영향을 미친다. 본 연구에서는 두 가지 모델에 대한 해석을 수행하였다. 한가지는 박막면의 물성치를 비선형으로 가정한 것이고, 나머지 한가지는 박막면의 물성치를 비선형으로 가정하고 공기판과 박막면의 접촉면에 접촉 조건을 적용한 경우이다. 이 두 가지 경우에 대해서 해석해본 결과 각각의 응력과 변형율의 분포에서 차이가 있음을 알 수 있었다. 이 결과를 통해 연료전지의 연구에서 비선형 접촉 해석이 필요함을 알 수 있다.
라디오 진동수 스퍼터를 이용하여 실리콘(110) 기판위에 증착시간을 60분, 120분 그리고 180을 변화시켜서 산화아연 박막을 만들었다. ZnO2 박막의 입자 성장면을 X선 회절 장치를 써서 분석한 결과 박막의 주 성장면(002)면과 (103)면의 방향이 증착 시간의 영향을 많이 받았다. 전자 주사 현미경을 통하여 ZnO2박막의 입자 성장을 관찰 한 결과 ZnO2박막이 증착 초기에는 성장이 정체되는 인큐베이션 시간이 필요하다가 일정 시간이 지나면 다시 입자 성장이 일어나는 현상이 관찰 되었다. ZnO2박막의 화학 분석을 한 결과는 증착 시간의 증가가 ZnO2박막내의 산소의 양과는 변화가 없었지만 Zn의 성분에 변화가 관찰 되어서 박막의 증착 시간이 박막내의 Zn성분에는 영향을 미침을 알 수 있었다.
일반적으로 sputtering 방식을 이용한 박막 증착 방법은 장치가 간단하고 고품질의 박막이나 균일한 박막을 만들 수 있는 장점이 있어 널리 사용된다. 본 연구에서는 기존의 sputtering 방식에 Modulation technology를 적용하고자 한다. Modulation technology를 이용하여 전원의 pulse on 시에는 일반적인 sputter 방식으로 기판에 박막을 증착하고 pulse off 시에는 양의 전압을 인가하여 이온빔을 발생시킨 후 기판에 입사시키는 방식을 적용하여 박막 형성의 특성을 향상시키고자한다. 이는 고온의 heater 및 이온빔이나 레이저, 플라즈마 소스 등의 추가적인 에너지원의 장치가 필요 없이 고품질의 박막의 특성을 향상시키는 기대 효과가 있다. Modulated Sputtering System (MSS)에 인가되는 전압과 전류의 특성을 관찰하였으며 MSS에 인가하는 전압과 frequency, 그리고 duty cycle 변화에 따른 이온 에너지 분포를 에너지 분석기를 통해 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용한 afterglow plasma 상태에서의 이온전류를 측정하였다. 그리고, MSS 이용하여 Ti 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 a-step, SEM, XRD, AFM을 이용하여 두께, 결정성장면, 표면 거칠기를 측정하였다. 측정 결과 기판에 입사되는 양이온의 에너지가 증가함에 따라 (002) 결정면 방향에서 (100) 결정면 방향으로 증착되고 표면 거칠기가 낮아짐을 측정하였다. 또한 Graphite 타겟을 이용한 carbon 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 Raman을 이용한 분석 결과 양이온의 에너지가 증가함에 따라 박막내의 sp3 함유량이 변화함을 측정하였다.
결정립으로 이루어 진 나노구조 Pb 박막의 전기적 특성을 정상 면저항 측정을 통하여 연구하였다. 나노구조 박막은 저온 상의기판 위에 10nm이하의 두께로 증착되었으며, 1.3K부터 상온까지 박막의 온도를 변화시키면서 정상 면저항의 변화를 측정하였다. 열처리 온도에 따라 정상 면저항은 비 단조적하며 비가역적인 변화를 보였으며, 이러한 변화들은 열처리에 따른 나노구조 박막을 구성하고 있는 Pb 결정립의 크기변화로써 이해할 수 있다.
본 연구는 기존의 Sputtering 방식에 Modulation 방식을 적용한 Modulated Sputtering System (MSS)에 관한 특성 관찰과 이를 이용한 박막 증착 및 분석에 관한 내용이다. MSS에 인가하는 전압은 pulse on 시간동안 타겟에 음의 전압이 인가되어 sputtering에 의한 박막이 증착되고, pulse off 시간동안에는 양의 전압을 인가하여 증착된 박막에 양이온을 입사시켜 에너지 전달에 의한 박막의 특성을 향상시키고 자한다. MSS에 인가되는 전압과 주파수, 그리고 펄스폭을 변화시키며 전압과 전류, 그리고 기판에 입사하는 이온에너지 특성을 관찰하였다. 또한 MSS를 이용하여 티타늄(Ti), 탄소(C), 알루미늄이 도핑된 산화아연(AZO) 박막을 증착하였다. 증착된 박막은 a-step, SEM, XRD, AFM, 4 point probe를 이용하여 박막의 두께, 결정성장면, 표면 거칠기, 비저항 등을 분석하였다. Ti 박막에서는 기판에 입사되는 양이온의 에너지가 증가함에 따라 결정 방위면이 (002)에서 (001)로 변화함을 확인하였고 탄소 박막과 AZO 박막의 경우에는 기판에 입사되는 양이온의 에너지 변화에 따라 박막의 전도도를 조절할 수 있음을 확인하였다.
ITO 박막은 현재 차세대 디스플레이인 LCD, PDP, ELD 등의 평판 디스플레이의 화소전극 및 공통전극으로 가장 많이 적용되고 있는 소재이며, 최근에는 태양전지의 투명전극으로 그 용도가 더욱 증가되고 있다. 이러한 소자들의 투명 전도막으로 사용되기 위해서는 가시광선 영역에서 80% 이상의 높은 투과도와 낮은 면 저항을 가져야 한다. 광 투과도와 면 저항은 ITO 박막의 증착조건에 따라 변하게 되는데 본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Indium-Tin Oxide (ITO) 박막을 제작하고, 제작된 ITO 박막의 전기적 특성과 광학적 특성을 측정하여 공정조건에 따른 박막의 특성 변화를 평가하였다. 증착 조건은 주로 기판 온도와 증착 시간을 변화시켰다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ : $SnO_2$의 조성비가 9:1 비율의 순도 99.99% ITO 타겟을 사용하였으며, coming 1737 glass를 30$\times$30 mm 크기로 가공하여 기판온도와 증착시간을 변화시키면서 ITO 박막을 제조하였다. 예비실험을 통해 인가전력 50W, 초기 진공 $2\times10^{-6}$ Torr, 작업 진공 $3.5\times10^{-2}$ Torr, 기판과 타겟 사이의 거리를 10 cm로 고정하였다. 기판 온도는 히터를 가열하지 않은 상온 ($25^{\circ}C$)에서 $400^{\circ}C$까지의 범위에서 변화시켰고, 증착시간은 5분에서 30분까지의 범위에서 변화시켰다. 증착된 박막의 면 저항 촉정을 위해 4 point probe를 사용하였고, 홀 (hall) 계수 측정기 (HMS-300)를 이용하여 홀 계수를 측정하였으며, 또한 박막의 두께는 $\alpha$-step을 사용하여 측정하였다. ITO 박막의 상분석을 위해 XRD를 사용 하였고, SEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다. 실험 결과로는 기판온도 $400^{\circ}C$, 증착시간 15분 이상에서는 면 저항이 모두 $8\Omega$/$\Box$이하로 낮게 나왔으며, 투과율 또한 모두 80% 이상의 높은 투과도를 보였다. 또한 ITO박막의 전기 전도도는 캐리어 농도와 이동도의 측정을 통해 두 가지 인자들에 의해 비례되는 것을 확인하였다.
ITO(Indium-Tin-Oxide)는 n-type 전도 특성을 갖는 산화물 반도체로서 가시광 영역에서의 높은 광투과율 및 낮은 전기 비저항을 나타내기 때문에 태양전지, 액정디스플레이(liquid crystal display), 터치스크린(touch screen) 등의 투명전극 재료, 전계 발광(electroluminescent) 소자, 표면발열체, 열반사 재료 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 본 연구에서는 타겟 제작에 드는 비용을 줄이고, 타겟 이용의 효율성을 높이기 위해 기존의 세라믹 타겟 대신 분말 타겟을 사용하여 유리 기판 상에 ITO 박막을 DC magnetron sputtering법에 의해 제조하고, 열처리 온도 및 열처리 분위기에 따른 ITO 박막의 전기적 광학적 특성을 조사하였다. 열처리 온도가 10$0^{\circ}C$이하인 경우 열처리하지 않은 시편과 동일하게 In2O3의 (411)면에 해당하는 peak가 관찰되었다. 그러나 20$0^{\circ}C$의 온도로 열처리 할 경우 (411)면 peak의 세기는 상대적으로 감소하고 대신 이전에 나타나지 않았던 (222)면에 대응하는 peak 세기가 현저하게 증가함을 알 수 잇다. 이것은 ITO 박막의 경정성장이 열처리 전 (411)면 방향으로 이루어지나 20$0^{\circ}C$의 온도로 열처리 후 재결정화에 의해 (222)면 방향으로의 우선방위를 갖고 성장함을 의미한다. 또한 주로 높은 기판온도에서 관찰되었던 (211), (400), (411), (440), (622)면 등에 해당하는 peak가 나타남을 볼 수 있었다. 열처리 온도를 더욱 증가시킴에 따라 결정구조에는 큰 변화 없이 (222)면 peak 세기가 증가하였다. 한편 열처리 온도를 더욱 증가시킴에 따라 (222)면 peak 세기가 상대적으로 조금 감소할뿐 XRD회절 결과에는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 이러한 결과로부터 기판을 가열하지 않고 증착한 ITO 박막의 재결정화에 필요한 최소의 열처리 온도는 20$0^{\circ}C$이며, 그 이상의 열처리 온도는 ITO박막의 결정구조에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 열처리 전 비저항은 1.1$\times$10-1 $\Omega$-cm 의 값을 가지거나 10$0^{\circ}C$의 온도로 열처리함에 따라 9.8$\times$102$\Omega$-cm 로 약간 감소하였다. 열처리 온도를 20$0^{\circ}C$로 높임에 따라 비저항은 급격히 감소하여 1.7$\times$10-3$\Omega$-cm의 최소값을 나타내었다. 열처리 온도가 10$0^{\circ}C$인 경우 가시광 영역에서의 광투과율은 열처리하지 않은 시편과 비교해 볼 때 약간 증가하였다. 열처리 온도는 20$0^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 투과율은 크게 향상되어 흡수단 이상의 파장영역에서 90% 이상의 투과율을 나타내었다. 이러한 광투과율의 향상은 앞서 증착된 ITO 박막이 열처리 중 재결합에 의해 우선 성장 방위가 (411)면 방향에서 (222)면 방향으로 변화되었기 때문으로 생각된다. 그러나 열처리 온도를 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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