박막 내의 잔류 응력은 막의 기계적 전기적 물성을 변화시키는 등 박막에 많은 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다. 이러한 응력은 박막의 증착 공정중 여러 가지 증착 조건에 의해서 변화하게 되는데, 특히 스퍼터링 시스템의 경우에는 증착 압력과 사용하는 가스, 인가되는 전력 등 기본적인 증착조건들에 상당한 영향을 받는다. 이러한 영향은 금속 박막의 경우 상당히 잘 알려져 있다. 또한 반도체 공정에서 금속화 과정중 금속 전극의 단락등을 막기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 논문에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 산화 아연(ZnO)을 증착하고 여러 공정 변수들에 따른 응력의 변화를 관찰하였다. 실험에서 ZnO 타겟을 사용하였으며, 작동 가스로는 아르곤과 산소를 사용하였다. 증착한 박막들은 모두 압축 응력을 보였으며, 박막의 응력에 가장 큰 영향을 미치는 요소들은 압력, 산소와 아르곤의 비, 기판과 타겟과의 거리 등이었는데, 인가 전력에는 거의 영향을 받지 않았다. 일반적으로 스퍼터링 시스템에서의 압축응력은 atomic peening에 의해서 형성되는데, 박막을 두드리는 높은 에너지의 아르곤이나 산소의 유량과 에너지의 1/2승에 비례하는 것으로 알려져 있다. 그러나 본 시스템에서는 인가 전력을 높여도 응력이 증가하지 않았고, 타겟과의 거리를 줄이면 오히려 응력이 감소함을 보였다. 이는 박막의 응력이 peening 하는 입자의 에너지뿐만이 아니라 증착되는 물질의 증착 속도와도 밀접한 관련이 있음을 보여준다. 즉, 증착속도가 증가하면 peening하는 입자가 끼치는 응력의 효과가 반감되기 때문으로 수식을 통해 증명할 수 있었다.진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.e에서 발생된 질소 플라즈마를 구성하는 이온들의 종류와 그 구성비율을 연구하였다.여러 가지 응용으로의 가능성을 가지고 있다. 그 예로 plasma processing, plasma wave에 의한 입자 가속, 그리고 가스 레이저 활성 매질 발생 등이 있다. 특히 plasma processing의 경우 helicon plasma는 높은 밀도, 비교적 낮은 자기장, remote operation 등이 가능하다는 점에서 현재 연구가 활발히 진행되고 있다. 상업용으로도 PMT와 Lucas Signatone Corp.에 서 helicon source가 제작되었다. 또한 높은 해리율을 이용하여 저유전 물질인 SiOF의 증착에서 적용되고 있다. 이 외에도 다수의 연구결과들이 발표되었다. 잘 일치하였다.ecursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인
RF 마그네트론 스퍼터링법으로 제작된 퍼멀로이(NiFe) 박막에 대하여 투입전력, 아르곤 압력, 바이어스 전압등의 스퍼터링 조건이 퍼멀로이 박막의 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 투입전력에 따른 보자력의 변화는 300~400W에서 낮은 값을 지녔으며 아르곤 압력에 따른 변화는 1~5mTorr에서 낮은 값을 나타내었다. 스퍼터링 조건에 따른 최소의 보자력값은 400 W, 5mTorr 와 300 W, 2mTorr에서 각각 0.10 Oe를 나타내었고 최대의 투자율값은 400 W, 5mTorr에서 2800(1 MHz)을 나타내었다. 또한 저압의 스 퍼터링 압력에서 바이아스를 가할 경우 보자력은 이에 비례해서 오히려 증가하였다. 박막의 Ni 함량의 변화는 아르곤 압력이 증가함에 따라 점차적으로 감소하나 2~10mTorr 범위에서는 다시 증가하는 경향을 보였다. 내부응력은 아르곤 압력이 증가함에 따라 압축응력에서 인장응력으로 변하였으며 5mTorr에서 내 부응력이 거의 사라졌다.
첨가제 농도, 전류밀도, 도금용액 pH가 Ni 박막의 잔류응력, 표면형상, 미세조직에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 chloride 도금용액으로부터 나노결정립 Ni 박막이 제조되었다. Ni 박막에서 잔류응력은 첨가제인 saccharin의 농도가 증가함에 따라 인장응력모드(약 150 MPa)로부터 압축응력모드(약 -100 MPa)로의 천이가 관찰되었다. Ni 박막의 미세구조는 도금용액 내에 saccharin의 유무에 따라 변화되었다. Saccharin이 첨가되지 않은 도금용액으로부터 전기도금된 Ni 박막은 주로 FCC(111) 과 FCC(200) 상들로 구성되어 있다. 그러나 Saccharin이 첨가된 도금용액으로부터 전기도금된 Ni 박막은 FCC(111), FCC(200), FCC (311) 상[때로는 FCC (220)]들로 구성되어 있다. 전류밀도는 Ni 박막의 잔류응력에 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. $2.5\sim2.5{\mu}10mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서 가장 낮은 압축응력 값(약 -100 MPa)을 나타내었다. 도금용액의 pH 도 역시 Ni 박막의 잔류응력에 영향을 미쳤다. 한편, 도금용액에 saccharin의 첨가는 Ni 박막의 결정립 크기에 영향을 나타내었다. Saccharin이 첨가되지 않은 경우 Ni 박막의 결정립 크기가 약 60 nm로 측정되었으며, saccharin 함량이 0.0005 M 이상 첨가된 경우 Ni 박막의 결정립 크기가 24~38 nm로 측정되었다. Ni 박막의 표면 형상은 saccharin이 첨가됨에 따라 nodular 형상으로부터 매끄러운 (smooth) 형상으로 변화되었다.
반도체 집적도의 비약적인 발전으로 각 박막 층간의 두께는 더욱 줄어들었고 이는 각 박막 층간의 확산에 대한 문제를 간과할 수 없게 하였다. 따라서 각 층간의 확산을 방지하기위한 확산방지막의 연구에 대한 관심도는 증가하게 되었다. 또한 본 연구에서 분석을 위하여 사용된 Nanoindenter는 박막 표면에 다이아몬드 팁을 이용하여 압입을 실시하여 이때 시표의 반응에 의한 팁의 위치(Z-축)를 in-situ로 측정하여 인가력과 팁의 위치에 대한 연속 압입곡선을 측정하게 된다. 이를 통하여 박막의 hardness와 elastin modulus를 측정하게 되고, 연속 압입곡선 분석을 통하여 박막의 표면응력 변화를 측정한다. 이 논문에서는 반도체의 기판으로 사용되는 Si 기판과 금속배선 물질인 Cu와의 확산을 효과적으로 방지하기 위한 W-C-N 확산방지막을 제시하였고, 시료 증착을 위하여 rf magnetron sputter를 사용하여 동일한 증착 조건에서 질소(N)의 비율을 다르게 하여 박막내 질소 비율에 따른 확산방지막을 제작하였다. 이후 시료의 열적 안정성 측정을 위하여 상온에서 $900^{\circ}C$ 까지 질소 분위기에서 30분간 열처리 과정을 실시하여 열적 손상을 인가하였고, 고온에서 확산방지막의 열적인 안정성을 Nanoindentation 분석을 이용하여 측정하였다. 측정 결과 박막내 질소 불포함된 박막의 경우 표면 강도는 9.01 GPa에서 194.01 GPa의 급격한 변화를 보였고, 질소가 포함된 박막은 9.41 GPa에서 43.01 GPa으로 상대적으로 적은 차이를 보였다. X-ray 분석 결과에서도 박막내 질소가 포함된 박막이 고온에서도 더 안정된 특성을 보이는 것을 확인하였다.
박막의 탄성 특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 이러한 방법들은 필름의 두께가 일정 두께 이상이 되어야 정확한 측정이 가능한 방법으로 매우 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang, bridge 방법이 제시되었으며, 이 방법은 간단한 식각 공정을 통해 매우 얇은 박막에도 적용시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 아주 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang 방법을 이용하여 순수한 Diamond-like carbon (DLC) 필름과 Sidl 첨가된 DLC 필름의 탄성 특성을 평가하고자 한다. 실험에서 사용한 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400 Vb로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H6), 그리고 벤젠과 희석된 실렌(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 일정량의 Si을 함유시켰다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 변화시켰으며, KOH(5.6mol) 용액을 이용하여 습식 식각을 함으로써 freehang을 제작하였다. 이때 식각액에 의한 DLC 필름의 손상은 관찰되지 않았다. 필름의 잔류 응력을 측정하기 위해 200$\pm$10 혹은 100$\pm$5$\mu\textrm{m}$ 두께의 얇은 (100) Si wafer를 5$\times$50 mm2의 strip 형태로 절단하여 사용하였다. 필름의 압축 잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률은 laser 반사법과 $\alpha$-step profiler를 이용하여 측정하였으며, 이 결과를 Brenner 등에 유도된 식을 이용하여 잔류 응력을 계산하였다. 또한 제작된 frddhang은 광학 현미경과 전자주사현미경에 의해 관찰되었다. 이렇게 제작된 freehang을 이용하여 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류 응력을 박막의 응력-변형률 관계식에 적용하여 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. 측정 결과 필름의 잔류 응력과 biaxial elastic modulus는 필름의 두께가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 같은 두께의 필름인 경우, 식각 깊이에 따른 biaxial elastic modulus 의 변화를 통해 최적의 식각 깊이를 알 수 있었다.
DC magnetron sputtering 장치를 이용하여 Al-Mg 합금 타겟의 조성비에 따른 박막의 미세구조를 관찰하였다. 그 결과 타겟의 조성비와 주요 공정변수 (인가전원밀도, 공정압력, 성장온도)에 따른 미세구조 형성거동을 알 수 있었으며, 내식성이 우수할 것이라 판단되는 평탄하고 매끄러운 표면구조와 치밀한 단면구조를 보이는 공정 조건을 도출하였다. 또한, 정변수에 따른 합금 박막의 내부응력 및 마모특성을 조사하였다.
열화학기상증착법(Thermal-CVD)을 이용하여 SOI(snilicon-on-insulator)기판과 실리콘기판 상에 단결정 3C-SiC 이종박막을 동시에 성장하고, 그 특성을 비교 분석하였다. 결정성 평가로는 X-선 회절(XRD)분석과 Raman 산란 분광분석, 그리고 투과전자현미경을 이용하였고, 잔류 웅력 비교 분석으로는 laser scanning 방법 과 Raman 산란 분광분석의 3C-SiC LO peak의 위치변화, 그리고 X-선 회절분석의 3C-SiC(004) peak의 위치변화를 이용하였다. 그 결과 SOI 기판과 실리콘 기판상에 고품위의 단결정 3C-SiC 박막이 성장됨을 확인하였고, SOI 기판을 사용한 경우 실리콘 기판에 비해 성장된 3C-SiC 이종박막의 잔류 응력이 실제로 감소됨을 확인하였다.
박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.
Diamond-like carbon (DLC)은 낮은 마찰력과 높은 내마모성 및 내식성등과 같은 우수한 물성을 가지고 있다. 따라서, DLC 박막은 다양한 응용분야에 적용이 가능한 코팅이다. 특히, DLC 박막의 낮은 마찰력과 고경도 특성은 자동차 산업 및 금형과 같은 저마찰 및 내마모성 향상에 기여할 수 있는 매력적인 박막 코팅으로 각광받고 있다. 그러나 DLC 박막의 높은 잔류응력과 다른 기판의 화학적 친화력을 감소시키는 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 금속소재와의 낮은 접합력으로 인하여 그 응용에 어려움을 격고 있다. DLC 박막의 접합력 향상을 위하여 모재에 활성 스크린 플라즈마 질화 장비를 사용하여 금속 시편에 질화처리를 하였다. 질화처리후 CVD법으로 DLC 박막을 증착하였으며, 박막의 특성은 나노 인덴테이션, 마이크로 라만 스펙트로스코피 그리고 주사전자현미경에 의해 측정되었다. 활성 스크린 질화 장비에 의해 처리된 시편의 특성변화는 GDS, XRD 및 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 관찰하였다. 박막과 모재와의 밀착력은 스크래치 테스트에 의해 측정 하였으며, 질화층이 형성됨으로 인해 모재의 상구조와 경도의 변화가 생겼고, 이로 인해 DLC박막과 모재의 밀착력이 상승하였음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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