Pb(In1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3계 압전 단결정의 유전특성과 압전특성을 전계 및 압축응력 인가 조건 하에서 33-모드 방식으로 측정하였다. 110~140℃ 영역에서 저온 rhombohedral 구조에서 고온 tetragonal 구조로의 상전이가 관찰되었으며, cubic 구조로 변화하는 큐리온도는 165℃ 정도로 나타났다. 압축응력 및 전계 변화에 따른 분극의 크기변화를 측정하였다. 전계인가 분극 곡선의 기울기로부터 비유전율을 계산하였고, 인가되는 응력의 크기가 증가할수록 계산된 비유전율의 크기는 증가하고, 인가되는 전계의 크기가 증가할수록 비유전율의 크기는 감소하는 경향성을 나타내었다. 압축응력 및 전계 변화에 따른 변위 거동을 측정하였으며, 곡선의 기울기로부터 압전상수를 계산하였고 압력인가에 따른 상전이를 확인하였다. 수중 또는 의료용 초음파 발진자로 실제 응용할 경우 선형성을 유지하여 구동이 가능하기 위하여 소자 기구물을 형성하는 단계에서 인가하게 되는 압축응력의 크기와 구동 전계의 DC 바이어스의 크기를 적절하게 설계할 필요가 있다.
SiC휘스커를 첨가한 알루미나 분말 기지 복합체의 치밀화에 미치는 상온 반복 압축의 영향을 조사하였다. 반복 압축 응력과 반복 횟수가 증가할수록, 또한 바이어스 압력이 낮을수록 복합체의 초기 성형 밀도가 증가하였으며 가압 및 제하 속도, 반복 속도는 분말의 미끄러짐과 재배열에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 상온 반복 압축으로 인한 SiC 휘스커의 파단은 거의 없었으며 휘스커의 배열 방향은 반복 압축 방향에 관계없이 고른 분포를 나타냄으로써 상온 반복 압축 성형이 SiC 휘스커를 첨가한 알루미나 분말 기지 복합체의 초기 성형 밀도를 높일 수 있는 효과적인 방법임을 알 수 있었다.
이온빔보조증착법을 이용하여 c-BN(70%)/h-BN(30%) 혼합막을 합성하였으며, 이를 후속 열처리로 안정화 시켰다. 보론은 e-beam evaporator로, 질소는 end-hall type 이온 건으로 공급하였으며, 기판에는 -400과 -500V의 DC 바이어스를 각각 인가하였고, $700^{\circ}C$로 가열하였다. 보론의 기화속도는 1.2 $\AA$/sec였고, 질소이온의 에너지는 약 100 eV였다. 막 합성 후같은 진공에서 후속열처리를 $700^{\circ}C$ 및 $800^{\circ}C$에서 1시간동안 각각 행하였다. 후속열처리를 하지 않은 경우에는 공기 중에 노출된 직후에 막이 기판에서 박리된 반면, $800^{\circ}C$에서 후속 열처리를 한 경우에는 안정하였다. 후속 열처리에 의하여 막 전체의 응력은 4.9 GPa에서 3.4 GPa로 감소하였으나, c-BN상의 응력은 변화하지 않았다. 이러한 결과는 c-BN상의 응력 해소를 주요 안정화 기구로 보고한 기존의 결과와 다른 것으로, 후속 열처리 동안에, 비정질이나 결함이 많은 h-BN상의 구조적, 화학적 relaxation에 의하여 막의 안정화가 진행될 수 있음을 의미한다. c-BN상의 분율이 작은 혼합막의 경우 비 c-BN상의 안정화가 막 전체의 안정화에 매우 중요할 것으로 판단된다.
RF-마그네트론 스퍼터법으로 제조된 200~1200$\AA$의 Co82Zr6Mo12박막을 회전자장 중에서 열처리할 때 박막의 미세구조 및 표면형상의 변화에 따른 전자기적 특성을 조사하였다. 박막의 두께가 증가할수록 보자력은 감소하는 경향을 보였으나, 포화자화 값의 변화는 나타나지 않았다. 열처리 온도가 30$0^{\circ}C$까지 증가함에 따라 보자력은 박막내부 잔류응력의 감소 및 표면조도의 감소로 인해 감소하였고, 40$0^{\circ}C$에서는 부분적인 결정립성장에 의해 증가하였다. 포화자화 값은 열처리 온도 20$0^{\circ}C$까지 변화를 보이지 않고, 300 및 40$0^{\circ}C$에서는 7.4kG에서 8.0kG로 증가하였는바, 이는 박막내의 미세 Co입자의 석출 및 성장에 기인하였다. 전기비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 자기저항값은 거의 0cm에 가까운 음의 값을 보였다. 주파수 변화에 따른 박막의 유효투자율은 30$0^{\circ}C$ 열처리시 1200으로 최대값을 나타냈다. 이상에서 박막을 실제적인 자기저항 헤드의 바이어스층으로 응용을 고려시, 최적 열처리조건은 400Oe의 회전자장 중 30$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리할 때로 나타났다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층 내에 존재하는 부정합 전위는 웨이퍼 가장자리에서 발생됨을 알았으며, 이 층을 도핑되지 않은 영역으로 둘러쌓음으로써 부정합 전위가 억제된 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층을 형성할 수 있었다. 이를 이용하여 부정합 전위가 없는 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘 멤브레인을 제작하였으며, 이 멤브레인의 표면 거칠기 및 파괴 강도 그리고 잔류 인장 응력을 각각 20$\AA$ 1.39${\times}10^{10}dyn/cm^{2}$ 그리고 2.7${\times}10^{9}dyn/cm^{2}$로 측정되었다. 반면에 부정합 전위를 포함하는 기존 멤브레인은 각각 500$\AA$ 8.27${\times}10^{9}dyn/cm^{2}$ 그리고 9.3${\times}10^{8}dyn/cm^{2}$로 측정되었으며, 두 멤브레인의 이러한 차이는 부정합 전위에서 기인함을 알았다. 측정된 두 멤브레인의 Young's 모듈러스는 1.45${\times}10^{12}dyn/cm^{2}$로 동일하게 나타났다. 또, 도핑 농도 1.3${\times}10^{12}dyn/cm^{3}$에 대한 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘의 유효 격자 상수 및 기존 멤브레인의 평면적 격자 상수 그리고 기존 멤브레인 내의 부정합 전위의 밀도는 각각 5.424$\AA$ 5.426$\AA$ 그리고 2.3${\times}10^{4}$/cm 로 추출되었으며, 붕소가 도핑된 실리콘의 부정합 계수는 1.04${\times}10^{23}$/atom으로 추출되었다. 한편 별도의 추가적인 공정없이 일반적인 에피 성장법을 사용하여 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층 위에 부정합 전위가 없는 에피 실리콘을 성장시켰으며, 이 에피 실리콘의 결정성은 매우 양호한 것으로 밝혀졌다. 또 부정합 전위가 없는 에피 실리콘에 n+/p 게이트 다이오드를 제작하고 그 전압-전류 특성을 측정한 결과 5V의 역 바이어스에서 0.6nA/$cm^{2}$의 작은 누설 전류값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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