이 연구에서는 SUS304 기판과 Cr-Al-Si-N 코팅사이의 밀착특성을 향상시키기 위하여 하이브리드 증착법으로 Cr Interlayer를 기판위에 증착시킨 후 Cr-Al-Si-N 코팅을 증착하였다. 그리고 Ball-on-disk 마모테스트와 스크래치 테스트를 통해 밀착력, 파괴기구, 그리고 마찰거동 등을 살펴보았다. Cr-Al-Si-N 코팅에 60nm 두께의 Cr Interlayer 삽입되었을 때는 기판에 Cr-Al-Si-N 코팅만 증착되었을 때의 밀착력(${\sim}30N$) 보다 더 우수한 ${\sim}50N$의 밀착력을 나타내었고 내마모성 또한 향상되었다. 밀착력 증가는 Cr Interlayer 삽입에 따른 SUS304 기판과 Cr-Al-Si-N 코팅사이의 전단응력 감소에 기인한 것으로 사료된다.
텅스텐 카바이드(WC) 모재와 CrZrN 코팅 사이의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 Cr-N 중간층이 합성되었다. 질소 분압을 조절하여 Cr-N 중간층 내의 질소 함량을 변화시켰으며, 그 결과 다양한 조성을 갖는 Cr-N 중간층이 합성되었으며 중간층의 물성이 변화하여 밀착력에 영향을 주었다.
자동용접용 솔리드와이어를 위한 치환동도금층 밀착력 향상을 위해 착화제로 Alanine을 사용하였다. 테이프 시험결과 Alanine 첨가에 따라 밀착력이 현저히 증가하였다. 또한 도금층내에 혼입되는 H와 Fe 분석결과 Alanine을 첨가하지 않았을 때 도금층 전체 영역에서 H와 Fe의 검출강도가 높게 나타났으나, Alanine 10g/l추가시 도금층내에서 미량 검출되었다.
각종 전자부품에 이용되는 백금막의 밀착력과 응집화 현상에 대해 연구하였다. 온도저항계수(TCR)의 열화 없이 밀착력을 향상 시키기 위해서 AI, Si의 산화물을 adhesion promoting layer로 이용한 결과 매우 우수한 밀착력과 TCR을 보였다. 질소분위기 600-90$0^{\circ}C$의 온도범위에서 행한 열처리를 통해 응집화현상을 관찰한 결과 응집화는 기판거칠기에 따라 다른 양상을 보였다. Si3N4등의 기판거칠기가 작은 adhesion promoting layer를 이용한 시편의 경우 고온인 90$0^{\circ}C$에서 응집화 현상이 발생되었다. 표면거칠기가 큰 AI-Si 산화물을 adhesion promoting layer로 이용한 시편의 경우 비교적 저온인 $600^{\circ}C$에서 응집화 현상이 발생했으며 80$0^{\circ}C$이상의 열처리의 경우 중앙응집체와 응집체고갈지역이 형성되는 현상을 나타내었다.
폴리머 기판상 밀착력 향상과 증착되는 금속 박막의 전기적 특성 향상에 대한 연구를 수행하였다. 박막의 밀착력 향상을 위해 선형이온소스를 이용하여 폴리머 기판의 표면에너지 증대를 도모하였다. 폴리머 기판의 표면에너지 제어를 통해 증착된 박막의 밀착력 평가는 테이프 테스팅법을 적용하였고 전처리 전후 밀착력이 향상됨을 확인하였다. 또한 일반적인 마그네트론 스퍼터링의 경우 상온에서 증착되는 금속 박막의 결정성이 낮다는 한계점을 극복하기 위해, 플라즈마 보조 마그네트론 스퍼터링 방법을 적용하여 증착되는 박막의 결정성 향상을 통해 증착된 Cu 박막의 전기적 특성 향상을 얻을 수 있었다. 박막의 결정성 향상을 통해 전기적 특성은 10% 이상 향상됨을 확인하였다.
진공 공정에서 금속박막을 형성하는 방법으로는 sputter 방식이나 evaporation 방식이 있다. 이러한 방식으로 증착된 금속박막은 sputter 나 evaporation 방식의 특성상 기판과 박막사이에 밀착력이 저하되게 된다. 본 연구에서는 기존의 sputter 방식으로 금속박막을 형성시 발생하는 문제점을 해결하기 위하여 자체 제작한 LIS 를 적용하여 기판에 pretreatment 처리를 한 후 금속박막을 형성하였다. 그 결과 밀착력을 0 degree에서 5 degree 까지 향상 시킬 수 있었으며 또한 금속박막을 Roll to Roll 장비를 적용하여 형성함으로써 우수한 밀착력을 가진 금속박막의 양산을 가능케 하였다.
현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.
Diamond-like carbon (DLC)은 낮은 마찰력과 높은 내마모성 및 내식성등과 같은 우수한 물성을 가지고 있다. 따라서, DLC 박막은 다양한 응용분야에 적용이 가능한 코팅이다. 특히, DLC 박막의 낮은 마찰력과 고경도 특성은 자동차 산업 및 금형과 같은 저마찰 및 내마모성 향상에 기여할 수 있는 매력적인 박막 코팅으로 각광받고 있다. 그러나 DLC 박막의 높은 잔류응력과 다른 기판의 화학적 친화력을 감소시키는 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 금속소재와의 낮은 접합력으로 인하여 그 응용에 어려움을 격고 있다. DLC 박막의 접합력 향상을 위하여 모재에 활성 스크린 플라즈마 질화 장비를 사용하여 금속 시편에 질화처리를 하였다. 질화처리후 CVD법으로 DLC 박막을 증착하였으며, 박막의 특성은 나노 인덴테이션, 마이크로 라만 스펙트로스코피 그리고 주사전자현미경에 의해 측정되었다. 활성 스크린 질화 장비에 의해 처리된 시편의 특성변화는 GDS, XRD 및 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 관찰하였다. 박막과 모재와의 밀착력은 스크래치 테스트에 의해 측정 하였으며, 질화층이 형성됨으로 인해 모재의 상구조와 경도의 변화가 생겼고, 이로 인해 DLC박막과 모재의 밀착력이 상승하였음을 알 수 있었다.
고온에서 우수한 기계적 물성을 보이는 CrZrSiN 코팅은 공구분야에 적용 가능성이 크지만, 공구의 수명과 밀접한 연관이 있는 밀착력에 대한 연구는 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 텅스텐 카바이드(WC) 모재와 CrZrSiN 코팅 사이의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층이 합성되었으며, 중간층의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)이 코팅의 밀착 특성에 영향을 미치는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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