초임계수를 이용한 금속산화물의 미세입자 제조에 대하여 연구하였다. 금속염 수용액으로는 cobalt nitrate solution과 manganese nitrate solution을 sample solution으로 선택하여 코발트산화물과 망간산화물 입자를 제조하였다. 얻어진 결과로부터 초임계수를 이용한 금속산화물 미세입자의 제조가 가능함을 확인할 수 있었으며, 초임계수 하에서는 매우 빠른 dehydration반응이 일어남을 관찰할 수 있었다. 짧은 반응시간(30~100 초)에도 불구하고 미세입자 ($0.5{\sim}2{\mu}m$)가 생성되었으며, 초임계수 공정에서는 mixer의 온도가 입자의 크기 및 분포에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 반응온도 조절을 통하여 입자의 크기를 제어할 수 있음을 확인할 수 있었다.
산화물 반도체 나노선 가스센서는 기존의 벌크 및 박막재료에 비해 체적-표면적비가 매우 커서 극미량의 화학물질에 대한 감응특성이 유리하여 많은 각광을 받고 있다. 현재, 다양한 물질들의 나노선 합성 및 센서 소자 구현에 대한 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 이와 같은 나노선 센서의 실용화를 위해 특정 물질에 대한 선택성과 감응특성의 증진이 여전히 요구되고 있으며, 이에 대한 여러 방향에서의 연구가 진행되고 있다. 특히, 촉매특성이 뛰어난 귀금속 나노입자를 나노선 표면에 부착시킨, 기능화된 나노선 센서소자에 관련된 연구가 활발하다. 본 연구에서는 기상법을 이용하여 합성한 산화물 나노선에 감마선을 조사하여 Au, Pt 및 Pd 금속나노입자를 형성시켰다. 이와 같이 금속나노입자가 고착된 산화물 나노선의 미세구조와 가스 감응특성을 조사하였으며, 기능화된 금속 나노입자가 가스 감응에 미치는 영향과 가스 감응 메커니즘을 제시하고자 한다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
본 논문은 $Ni-A{\ell}_2O_3$로 구성된 금속-세라믹 이종 입자복합재의 2차원 미세구조(microstructure) 생성과 미세구조 스케일(scale)에 따라 정의되는 계층적 모델들의 역학적 특성 분석에 관한 내용이다. 이종 입자복합재의 미세구조는 수학적인 MDF(random morphology description functions) 모델링기법을 복합재의 2차원 RVE(representative volume element) 영역에 적용하여 생성하였다. 그리고 미세구조 생성에 필요한 가우스 함수들의 개수에 따라 미세구조의 계층적 모델을 정의하였다. 한편 임의 미세구조 내 금속과 세라믹 입자가 차지하는 체적분율(volume fraction)은 RMDF 함수의 레벨을 조정함으로서 설정하였다. RMDF기법에 의한 미세구조들은 가우스 함수들의 개수가 일정할지라도 랜덤하게 생성된다. 이렇게 랜덤하게 생성되는 미세구조들을 2차원 보(beam) 모델에 적용하여 미세구조의 스케일에 따른 수직응력과 전단응력의 계층적 변동을 수치 해석적으로 고찰하였다. 또한, 균열해석을 통해 RMDF의 랜덤성과 가우스 함수들의 개수가 균열선단에서의 응력값에 미치는 영향을 고찰하였다.
개조한 가스 금속 아아크 용접공정을 이용하여 SiC/AI 금속기 복합재료를 제조하고 그 특성을 조사하였다. AI 모재위에 강화입자의 크기와 부피분율을 변화하여 다양한 SiC/AI 복합재료층을 제조하였고, 만들어진 복합재료층의 특성은 미세조직관찰과 미소경도시험을 통하여 이루어졌다. 복합재료층의 두께는 약 7-8mm로 측정되었고 균일한 강화입자의 분포도를 얻을 수 있었다. 분산입자의 부피분률은 Ar가스의 유량에 의하여 조절하였고 분산입자의 부피분률이 증가하고 크기가 작아짐에 따라 기지의 수지상 응고조직은 더욱 미세화되었다. 복합재료의 부피경도는 분산입자의 부피분률이 감소함에 따라 낮아졌으나 입자 크기에는 크게 변화가 없는 것으로 나타났다.
본 연구는 비전도성 폴리머 표면을 개질하여 감광성 금속을 유전체 표면에 흡착시키고, 감광성 금속의 광화학 반응을 이용하여 귀금속 촉매를 비전도성 폴리머 표면에 선택적으로 흡착시켜 무전해 Cu 도금을 수행하여 금속패턴을 형성하였다. 기능성 유연 필름은 일반적으로 투명한 플라스틱 고분자 기판을 기반으로 전기 전자, 에너지, 자동차, 포장, 의료 등 다양한 분야에서 폭넓게 활용 되고 있으며, 본 연구에서는 습식 도금 공정을 이용하여 폴리이미드 필름상에 $10{\mu}m$ 이하의 미세패턴을 형성하기 위한 공정을 개발하고자 하였다. 비전도성 폴리머 표면에 무전해 도금을 위해서 우선 폴리머 필름의 표면을 개질하는 공정이 필요하다. 이에 KOH 또는 NaOH 알카리 용액을 이용하여 표면을 개질하였으며 개질된 표면에 감광성 금속이온의 흡착시키기 위한 감광성 금속이온은 주석을 사용하였으며, 주석 용액의 안정성 및 퍼짐성 향상을 위해 감광성 금속 용액의 제조 및 특성을 관찰하였으며, 감광성 금속화합물이 흡착된 비전도성 유전체 표면을 포토마스크를 이용하여 특정 부위, 즉 표면에 금속패턴 층을 형성하고자 하는 곳은 포토마스크를 이용하여 광원을 차단하고 그 외 부분은 주 파장이 365nm와 405nm 광원을 조사하여 선택적으로 감광성 금속화합물의 산화반응을 유도하는 광조사 공정을 수행하였다. 광원이 조사되지 않은 부분에 귀금속 등의 촉매 입자를 치환 흡착시켜 금속 패턴이 형성될 수 있는 표면을 형성하였다. 위의 활성화 공정이후에 활성화 처리된 표면을 세척하는 수세 공정을 거친 후 무전해 도금공정에 바로 적용할 경우 미세한 귀금속 입자가 패턴이 아닌 부분 즉 자외선(UV) 조사된 부분에도 남아있어 도금시 번짐 현상이 발생한다. 이에 본 연구에서는 활성화 처리 후 약 알칼리 용액에 카르복실산을 혼합하여 잔존하는 귀금속 입자를 제거한 후 무전해 Cu 도금액을 이용하여 $10{\mu}m$ 이하의 Cu 금속 패턴을 형성하였다.
인산-망간 화성피막의 경우 양질의 피막층을 형성하기 위하여 표면조정제를 사용하고 있으며, 화성피막 직전에 표면 조정제 처리를 하여 피막 결정의 미세, 치밀, 균일하게 하는 동시에 피막의 화성시간을 단축하고 있다. 본 연구는 표면조정제의 입자 사이즈에 따른 화성피막 입자 사이즈 변화 및 물리적인 특성 향상을 확인하였다. 하지금속 소재로는 기계구조용 탄소강재(SM45C)을 $50{\times}50{\times}3mm$로 제작하였고, 전처리 공정으로는 탈지 ${\rightarrow}$ 에칭 ${\rightarrow}$ 디스머트 후 표면조정제 입자 사이즈별로 표면조정 후, 화성피막 처리를 하였으며 각 조건에 따른 피막 층의 미세조직은 SEM을 사용하여 관찰하였고, 윤활성은 내마모시험기(Ball on disc)를 사용하여 마찰계수 측정을 통해 확인하였으며, 내식성은 5% NaCl 염수분무를 실시하여 적청 발생 면적으로 측정하였다. 표면조정제의 입자 사이즈는 4종류로 세분화하여 표면조정 후 화성피막 처리하였으며, 표면조정제의 입자 사이즈를 미세화함에 따라 화성피막의 입자 사이즈가 미세, 균일해지고 피막의 치밀도가 향상됨을 확인할 수 있었다. 표면조정제의 미분화는 소재 표면에 작고 치밀한 결정(활성점)을 만들며, 표면조정제의 입자 사이즈가 작아질수록 이러한 활성점의 크기가 미세해지고 화성피막의 입자 사이즈 또한 미세화 시키는 역할을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 이처럼 표면 조정제의 입자 사이즈에 따른 화성피막 입자 사이즈 및 물성변화는 SEM, 내마모시험 및 내식성 시험을 통하여 확인할 수 있었다. 즉, 표면조정제의 입자 사이즈가 미세해질수록, 화성피막의 입자사이즈가 미세화되었고, 윤활성 및 내식성이 향상되는 것을 확인 할 수 있었다.
금속을 반고상 상태에서 성형하기 위하여 미세조직학적 거동을 밝히기 위해, 본 연 구에서는 높은 비강도, 내마모성을 가진 과공정 Al-Si 합금을 반응고 가공하였을 때의 미세 조직과 상온 가공 후 반고상 온도로 일정시간 유지하였을 때의 미세조직을 관찰하였다. 일 반주조시의 개량 원소 P과 Sr을 첨가하였으며 쐐기형 주조재, 압연재, Si 입자강화 Alrl 복 합재료를 반고상 상태로 가열한 미세조직을 관찰하여 초정 Si입자의 형상 변화를 관찰하였 다. 반응고 교반시 초기에는 P과 Sr의 첨가에 의해 초정 Si입자가 미세화 되었으나 교반이 지속되어 가면서 이러한 경향은 감소하였으며 구상에 가까운 형태로 변화 하였는데, 이는 교반이 지속되면서 첨가 원소의 효과보다 교반 자체의 미세조직 변화 기구에의 의존도가 높 아지기 때문인 것으로 사료된다. 냉각속도를 달리한 쐐기 형상에서의 금형에서 주조된 미세 조직을 관찰한 결과 냉각속도가 느릴 때에만 첨가원소의 영향이 나타났으며, 반고상 온도 유지 후 초정 크기에는 큰 변화가 없었으나 $\alpha$-halo가 형성되고 미세한 Si입자가 생성되었 다. 이는 입자 크기의 성장에 따른 주위의 농도구배로 인해 생성된 것으로 사료된다. 압연시 첨가원소는 핵생성과 재결정을 촉진시켜 초정 Si의 크기를 크게 감소시켰다. 반용융 처리시 초정 Si입자는 약간 성장하였으며, $\alpha$-halo도 생성되었다. 압출한 시료를 반용융 처리한 경 우 Si입자의 형상 변화는 거의 없었으며, Si입자에 형성되어 있던 산화막이 기지와 초정 Si 압자간의 확산장벽으로 작용하여 $\alpha$-halo가 거의 생성되지 않았다. 반응고 교반시 미세조직 변화 기구로는 취성파괴, 합체, 마모를 제안하였으며, 각 공정에서의 초정 Si결정의 크기를 비교하였을 때 45$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말을 섞어 압출하였을 때 가장 작은 초정 Si입자 크기를 얻음 을 볼 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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