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리튬 2차전지용 양극소재 $LiFePO_4/C$의 합성 및 리트벨트 구조분석 (Synthesis and Rietveld Refinement of the Cathode Material $LiFePO_4/C$ for Rechargeable Lithium Batteries)

  • 황길찬;최진범;김재광;안주현
    • 한국광물학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.63-72
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    • 2009
  • 개량된 MA법으로 합성된 $LiFe(PO_4)/C$에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 $R_p=8.14%,\;R_{wp}=11.1%,\;R_{exp}=9.09%,\;R_B=3.88%$, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $LiFePO_4/C$는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)${\AA}$, b = 6.0052(2) ${\AA}$, c = 4.6939(1) ${\AA}$이고 체적값은 V = 290.98(1) ${\AA}^3$으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기($65{\sim}90nm$)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

페라이트 도금법에 의한 $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ 박막의 제조와 자기적 성질 (Preparation of $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ Films by the Ferrite Plating and Their Magnetic Properties)

  • 하태욱;유윤식;김성철;최희락;이정식
    • 한국자기학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.106-111
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    • 2000
  • 페라이트 도금 방법으로 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08)와 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{*}$2.78-x/ $O_4$(x=0.00~0.15)의 스피넬 페라이트 박막을 제작하였다. 반응용액의 조성비 변화에 따라 형성된 박막의 조성비와 성장속도를 조사하였다. 제조한 시료들의 결정성과 미세구조는 x-선 회절분석과 전자현미경으로 조사하고, 시료의 자기적 성질을 진동 시료형 자력계를 사용하여 조사했다. 조성비 x가 증가함에 따라 격자상수는 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08) 박막에서 증가하지만, N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15) 박막에서 감소한다. M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x = 0.00~0.08) 박막의 포화자화는 419 emu/㎤에서 394 emu/㎤ 의 값을 가져 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15)의 $M_{s}$ 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다.

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남해 대륙붕 표층퇴적물 중 중금속 원소의 분포 특성 (Characteristics of Heavy Metal Distribution in Surface Sediments from the south Sea of Korea)

  • 조영길;이창복
    • 한국해양학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.338-356
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    • 1994
  • 퇴적물의 지화학적 특성을 이해하기 위한 연구의 일환으로 남해 대륙붕에서 채취 된 표층퇴적물에서 9개 금속(Al, Fe, Mn, Cu, Ni, Zn, Co, Cr, Pb)의 함량을 측정하였 고, 선정된 일부 퇴적물에 대해서는 퇴적물내 금속의 화학적 존재형태에 관한 분석을 실시하였다. 퇴적물 중의 금속 함량은 전반적으로 퇴적물의 입도와 밀접한 관련성을 보여 연안해역에서 외해로 갈수록 점차 감소하는 영향을 나타내었다. 한편, 망간과 코 발트의 경우에는 타 금속에 비해 입도와의 관련성덜 뚜렷하였으며, 이것은 이들 두 금 속의 퇴적물내 존재형태별 구성이 타 금속들과 다른 현상에 기인한다. 특히 납의 함량 은 지역적인 차이를 볼 수 있을 만큼 공간적으로 증가, 혹은 감소의 경향이 뚜렷하지 않아 퇴적물내 유입경로가 나머지 금속과 다름을 시사한다. 각 금속의 화학적 존재형 태별 함량은 망간을 제외한 모든 금속에서 잔류부분이 전체함량의 평균 50% 이상을 차 지하여, 미세 광물격자 형태의 존재가 가장 중요한 것으로 나타났다. 잔류부분 외에 구리, 아연, 망간 및 철은 산화물부분에서 다음으로 높은 각각 34.4%, 23.1%, 15.5%, 13.7%의 함량을 보였으며, 카드뮴과 망간, 코발트 및 니켈은 퇴적물의 탄산염부분에서 각각 42.8%, 40.3%, 30.6%, 19.0%로 분포하여 원소별로 다른 존재형태별 함량을 보였 다. 따라서 연구지역 퇴적물내 금속의 분포는 세립한 입도의 광물성분 외에 해수중에 서 의 침전이나 금속산화물과의 공침 등에 의한 특정 지화학 물질내 존재가능성의 차 이에 따라 크게 조절되는 것으로 판단된다.

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스윕기반 자유형상변형 (Sweep-based Free-Form Deformation)

  • 윤승현;김명수
    • 한국컴퓨터그래픽스학회논문지
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    • 제11권2호
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    • pp.40-46
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    • 2005
  • 본 논문에서는 스윕곡면(sweep surface)을 기반으로 복잡한 3차원 물체의 형상을 변형하는 새로운 자유형상 변형(free-form deformation)기법을 제시한다. 본 논문에서 제시한 방법은 기존의 격자점(control lattices)을 조정하는 체적기반의 방법에 비해 스윕기반의 절차적 (procedural) 모델링 기법의 직관성을 활용하여 사용자에게 보다 효율적인 형상변형 기법을 제공한다. 3차원 물체의 정점들은 스윕곡면의 단면(cross-section)에 바인딩(binding) 되어 곡면의 변화에 따라 형상변형을 한다. 본 논문에서 제시한 스윕기반 형상변형 기법은 3차원 물체를 부분적으로 변형하는 기법과 계층구조를 기반으로 전반적인 형상을 변형하는 기법으로 구분된다. 부분적인 형상변형 기법은 스윕곡면을 구성하는 성분의 다단계(multi-level) 표현을 통하여 사용자에게 다중해상도(multi-resolution) 형상변형 기능을 제공한다. 계층구조에 기반한 형상변형 기법은 복잡한 3차원 물체를 위상구조에 따라 여러 계층으로 분할하고, 각 부분의 형상을 근사하는 스윕곡면들을 생성한다. 분할된 각 부분의 정점(vertices)들은 해당 스윕곡면에 바인딩 되어 스윕곡면의 단면의 변화를 따르게 된다. 이러한 상황하에서 스윕곡면들은 3차원 물체의 계층구조에 따라서 서로 상호작용(interaction)을 하게 되고, 결과적으로 3차원 물체의 각부분은 상호반응적 형상변형을 한다. 이러한 계층구조에 기반한 상호반응적 형상변형 기법은 사용자의 의도에 부합하는 보다 사실적이고 기능적인 형상변형을 가능하게 한다. 본 논문에서는 다양한 3차원 물체에 대한 실험을 통해 제시된 방법의 효율성을 입증한다. 결과 막성 사구체병증과 같은 신질환이 발견될 수 있으므로 신조직검사의 적응증에 합당한 경우 적극적인 신조직검사를 시행하여 원인 질환을 찾는 노력이 필요할 것으로 사료된다.. 남아가 75명으로 남녀비는 3.6:1을 보였다. 임상병리학적 분류상 일차성 신증후군이 89명(92.7%), 이차성 신증후군이 7명(7.3%)이었으며 일차성 신증후군에서 minimal change nephrotic syndrome이 71명으로 79.8%, focal segmental glomerulosclerosis 11.2%, mesangial proliferation 4.5%, membranoprolifrative glomeulonephritis 3.4%, membranous nephropathy 1명 1.1%이었으며 2차성 신증후군은 $Henoch-Sch\"{o}nlein$ nephritis가 3례로 가장 많았다. 미세변화 신증후군 71명 중 비재발군이 16명으로 22.5%, 비빈발 재발군 49.3%, 빈발 재발군 18.3%, 스테로이드 의존군 9.9%를 보였다. 결론 : 대전시에서의 신증후군 환아의 발생빈도는 15세이하 소아 10만명당 약 5명으로 추정되었으며 10여 년전과 비교하여 큰 변화를 보이지는 않았다. 또한 저자들의 임상병리학적 연구결과가 다른 문헌에서 보고된 소아 신증후군의 연구결과와 큰 차이를 보이지 않음을 알 수 있었다. 자극에 차이가 있지 않나 추측되며 이에 관한 추후 연구가 요망된다. 총대장통과시간의 단축은 결장 분절 모두에서 줄어들어 나타났으나 좌측결장 통과시간의 감소 및 이로 인한 이 부위의 통과시간 비율의 저하가 가장 주요하였다. 이러한 결과는 차가운 생수 섭취가 주로 결장 근위부를 자극하는

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Chromite 물질의 자기상호작용에 관한 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Studies of Changed Interaction on Cr Ions in Chromite)

  • 최강룡;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.47-50
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    • 2007
  • 최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.

$BaTiO_3$계 PTC 재료에서 입계 modifier의 역할 (The role of grain boundary modifier in $BaTiO_3$ system for PTCR device)

  • 이준형;조상희
    • 한국재료학회지
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    • 제3권5호
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    • pp.553-561
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    • 1993
  • 본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_2O_3$를 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 $BaTiO_3$PTCR 재료에 $Bi_2O_3$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_2O_3$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 $Y-BaTiO_3$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다. $Bi_2O_3$의 첨가량에 따라 계내에 존재하는 각 이온의 반경, 결함 반응식 및 격자 탄성 변형 에너지 등을 고려하면 $Y-BaTiO_3$결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 $BaTiO_3$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_2O_3$를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로써 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.

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투과전자현미경과 전자후방산란회절을 이용한 AlN의 미세구조 분석 (Microstructure analyses of aluminum nitride (AlN) using transmission electron microscopy (TEM) and electron back-scattered diffraction (EBSD))

  • 주영준;박청호;정주진;강승민;류길열;강성;김철진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.127-134
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    • 2015
  • AlN 단결정은 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도($285W/m{\cdot}K$), 높은 비저항(${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), 그리고 높은 기계적 강도와 같은 장점들 때문에 차세대 반도체 적용을 위한 많은 흥미를 끈다. 벌크 AlN 단결정 또는 박막 템플릿(template)들은 주로 PVT(Physical vapor transport)법, 플럭스(flux)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 증기 액상 증착(HVPE)법에 의해 성장된다. 단결정이 성장하는 동안에 발생하는 결함들 때문에 상업적으로 어려움을 갖게 된 이후로 결함들 분석을 통한 결정 품질 향상은 필수적이다. 격자결함 밀도(EPD)분석은 AlN 표면에 입자간 방위차와 결함이 존재하고 있는 것을 보여준다. 투과전자현미경(TEM)과 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전체적인 결정 퀄리티와 다양한 결함의 종류들을 연구하는데 사용된다. 투과전자현미경(TEM)관찰로 AlN의 형태가 적층 결함, 전위, 이차상 등에 의해 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 또한 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전위의 생성을 유도하는 성장 결함으로서 AlN의 zinc blende 폴리모프(polymorph)가 존재하고 있는 것을 나타내고 있었다.

Hexaferrite 쉬트자석의 개발과 자기적 성질에 관한 연구 (The development and the magnetic properties of sheet hexaferrite magnets)

  • 김철성;박승일;오영제
    • 한국자기학회지
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    • 제5권4호
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    • pp.281-286
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    • 1995
  • Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$$SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.

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SiTe에 Cr을 치환한 화합물의 자기적 성질 (Magnetic Properties of Cr Substituted SiTe Compounds)

  • ;;이재일
    • 한국자기학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.127-131
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    • 2011
  • 암염구조를 가진 SiTe에서 일부 Si를 Cr로 치환한 화합물에 대한 전자구조와 자성을 교환상관퍼텔셜에 일반기울기 근사를 쓴 full potential linearized augmented plane wave 에너지 띠 계산방법을 이용하여 연구하였다. Si 대신 25 %의 Cr을 치환한 $CrSi_3Te_4$ 및 50 %를 치환한 $CrSiTe_2$를 고려하였다. 총에너지 계산으로 $CrSi_3Te_4$는 11.64 a.u, $CrSiTe_2$는 a = 7.89 a.u., c = 11.13 a.u.의 평형격자상수를 가짐을 알았다. $CrSiTe_2$는 단위부피당 정수인 $4{\mu}_B$의 자기모멘트를 가지는 반쪽금속성을 나타냈으며, $CrSi_3Te_4$는 단위부피당 자기모멘트가 $4{\mu}_B$보다 미세하게 컸다. 두 화합물 모두에서 치환되어 들어간 Cr은 $3.6{\mu}_B$ 정도의 자기모멘트를 가졌으며, Si나 Te는 약하게 자기화되었다. 계산된 스핀분극 상태밀도를 이용하여 이 두 화합물의 자성을 논의하였다.

중성자에 조사된 Mn-Mo-Ni 저합금강의 열처리 회복거동 (Thermal Recovery Behaviors of Neutron Irradiated Mn-Mo-Ni Low Alloy Steel)

  • 장기옥;지세환;심철무;박승식;김종오
    • 한국재료학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.327-332
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    • 1999
  • 중성자에 조사 $(fluence: 2.3\times10^{19}ncm^{-2}, 553 K, E\geq1.0 MeV)$된 Mn-Mo-Ni 저 합금강 모재의 열처리 회복 거동을 조사하기 위하여 등시소둔과 등온소둔을 수행하여 회복 활성화에너지, 회복 반응차수 그리고 회복 반응률상수를 결정하였다. 열처리 후 회복은 비커스 미세 고온경도기로 측정하였고 실험결과를 이용, 열처리 회복단계, 회복결함들의 거동 및 회복 kinetics을 분석하였다. 실험결과 2단계의 회복구간(stage I : 703-753K, stage II : 813K-873K)이 나타났으며 각 단계의 회복활성화 에너지는 2.50 eV(1단계) 및 2.93 eV(2단계)이었다. 조사재와 비조사재의 등시소둔 곡선의 비교를 통하여 813K에서 RAH(radiation anneal hardening) 피크를 확인할 수 있었다. 743K 및 833K에서 수행한 등온소둔 결과, 회복의 60%가 모두 120분 이내에 일어나는 것으로 관찰되었다. 회복 반응차수는 두 회복구간에서 모두 2로 나타났으며 회복 반응율상수는 $3.4\times10^{-4}min^{-1}$(1단계)과 $7.1\times10^{-4}min^{-1}$(2단계) 이었다. 이상의 결과와 기 발표된 자료들을 함께 분석한 결과, 본 재료의 회복은 오랜 중성자조사로 형성된 점결함 집합체들이 열처리에 의한 분해와 Fe 기지에 격자간 원자로 존재하던 self-interstitial들과 vacancy들의 재결합에 의해 일어나는 것으로 해석된다.

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