• 제목/요약/키워드: 미립자

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초임계 반용매 재결정 공정을 이용한 Dextran 입자의 제조 (Preparation of Dextran Microparticles by Using the SAS Process)

  • 강동육;민병준;노선균;강춘형
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권5호
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    • pp.958-964
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    • 2008
  • 본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반용매로 하는 재결정 공정(SAS, Supercritical Anti-Solvent)을 이용하여 약물 전달시스템의 후보물질로 주목받고 있는 dextran의 미립자를 제조하였다. 용매로는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하였으며, 공정변수인 온도(308.15~323.15 K), 압력(90~130 bar), 용질의 농도(10~20 mg/ml), 용액 주입속도(5.3~15.2 ml/min) 그리고 용질의 분자량(Mw=37,500, 400,000~500,000)이 미세입자 형성에 미치는 영향을 관찰하였다. 형성되는 미세입자의 크기는 용질 농도가 증가할수록 증가하였으나, 용액 주입속도와 압력은 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았다. 저분자량의 dextran의 경우에는 313.15 K에서 가장 작은 입자가 만들어졌으며, 고분자량의 dextran의 경우에는 $0.1{\sim}0.5{\mu}m$정도 크기의 입자가 만들어 졌으며 온도와 압력이 커질수록 입자의 크기도 증가하였다. 용질의 농도가 5 mg/ml인 경우, 분자량이 작은 dextran 으로는 입자를 제조할 수 없었으며 고분자량의 경우에는 용질 농도가 15 mg/ml 까지 증가하면 제조된 입자들이 서로 엉키는 경향을 보였다. 분자량이 작은 경우에는 낮은 농도에서는 재결정조에서 충분한 과포화도를 얻을 수 없어 침투성과 확산계수가 큼에도 불구하고 재결정화가 이루어지지 못하며, 분자량이 큰 고분자계의 높은 농도에서는 서로 상호작용하는 인력이 저분자에 비해 크게 증가하게 되어 입자들이 엉키게 되는 것으로 사료된다.

고순도 산화지르코늄(ZrO2) 및 안정화 지르코니아 (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) 분말제조 (Fabrication of high purified zirconium dioxide (ZrO2) and stabilized zirconia (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) powders)

  • 최의석
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.55-85
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    • 1996
  • 지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

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$SrSnO3:RE^{3+}$(RE=Eu, Tb) 형광체 분말의 제조와 발광 특성

  • 김정대;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.171-171
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    • 2013
  • 최근에 희토류 이온이 도핑된 형광체를 램프, 플라즈마, 디스플레이 패널, 음극선관, 광전 소자에 응용하기 위한 연구에 많은 노력이 경주되고 있다. 특히 희토류 이온은 4f-껍질에 존재하는 전자의 독특한 성질 때문에 좁은 밴드폭과 강한 발광 특성을 나타내므로 발광 다이오드, 자석, 촉매, 디스플레이 패널용 형광체로 개발되고 있다, 본 연구에서는 고효율의 녹색과 적색 형광체를 개발하기 위하여 모체 결정은 SrSnO3, 활성제 이온은 Eu (유로퓸) 와 Tb (테르븀)을 선택하여 도핑하였다. 합성된 형광체 분말의 회절상을 XRD로 측정한 결과에 의하면, Eu3+와 Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 세라믹 분말은 JCPDS #74-1298에 제시된 회절상과 일치하였으며, 주 피크는 $31.3^{\circ}$, $44.9^{\circ}$, $55.8^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (110), (200), (211)면에서 발생한 회절 신호이며, 이밖에도 $22.04^{\circ}$, $65.4^{\circ}$, $74.3^{\circ}$에서 약한 회절 피크를 갖는 (100), (220), (013)면의 신호들이 관측되었다. Eu3+ 이온의 함량비가 0.05 mol 인 경우에 (110)과 (211) 피크의 세기가 최대값을 나타내었고, Eu3+의 함량비가 증가함에 따라 두 피크의 세기는 점점 감소하였다. XRD의 데이터를 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결정 입자의 크기는 Eu3+ 이온이 도핑된 경우에는 0 mol에서 최소의 크기를 나타내었고, Tb3+ 이온이 도핑된 경우에 입자의 크기는 0.05 mol에서 최소이었고 0 mol에서 최대값을 보였다. SEM으로 촬영한 표면 형상의 변화를 관측한 결과, Eu3+의 함량비가 0.15 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 400~450nm이며, Tb3+의 함량비가 0.05 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 270~290nm 이었으며, 입자의 형상은 균일하게 분포하는 구형 형태을 보였다. Eu3+와 Tb3+ 이온의 함량비가 점점 증가함에 따라 미립자들이 서로 뭉쳐져서 각각 약 720 nm와 580 nm의 크기를 갖는 큰 입자를 형성하였고, 불규칙적인 분포를 나타내었다. 여기 파장 293 nm에서 Tb3+가 도핑된 SrSnO3:Tb3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼을 측정한 결과에 의하면, Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 시료는 주 피크인 550 nm (녹색)와 상대적으로 세기가 약한 500, 590, 630 nm에서 발광 스펙트럼을 나타내었다. 주 피크의 발광 세기는 0.01 mol~0.15 mol에서는 증가 하였고, 더욱 함량비를 증가함에 따라 급격하게 감소하였다. 이 현상은 활성제 이온의 mol 비가 증가함에 따라 이온 사이의 거리가 가까워져서 서로 뭉치는 현상이 주도적으로 작용하여 발광의 세기가 현저히 감소하는 것으로 판단된다. 0.10 mol 일 때 세기가 가장 강한 녹색 형광 신호를 얻었다. 여기 파장 400nm에서 Eu3+가 도핑된 SrSnO3:Eu3+ 형광체 분말의 형광 스펙트럼은 Eu3+의 함량비에 관계없이 590, 619, 696 nm에서 관측되었다. Eu3+의 몰 비가 0.01~0.05 mol 영역에서 619 nm가 주 피크이나, 몰 비가 더욱 증가함에 다라 주 피크의 파장은 590 nm로 이동하였다. 한편, 696 nm의 발광세기는 몰 비가 증가함에 따라 더욱 증가하였다.

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초음파환원법에 의해 제조된 Ag-TiO2의 항균 활성도 고찰 (Study on Antibacterial Activity of Ag Nanometal-deposited TiO2 Prepared by Sonochemical Reduction Method)

  • 정혜연;이상화
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.84-89
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    • 2014
  • 본 연구에서는 초음파환원법을 이용하여 이산화티탄($TiO_2$) 미립자 표면에 은나노메탈이 도핑된 Ag-$TiO_2$ 나노복합체를 제조하였다. $TiO_2$ 표면에 생성되는 은나노금속은 약 1~3 nm의 사이즈분포를 나타내었고, 환원반응시 첨가되는 $AgNO_3$의 양이 증가할수록 $TiO_2$ 표면에 형성되는 은나노금속의 개수가 증가하였다. 이렇게 얻어진 일정량의 Ag-$TiO_2$ 나노복합체를 대장균(E-coli)과 함께 고체멸균배지에 도말하여 태양광모사 제논램프로부터 30 min간 $600{\sim}1800{\mu}w/cm^2$의 빛을 조사한 후 $37^{\circ}C$에서 24 h 배양한 후 생존한 콜로니의 개수를 측정하였다. 실험 결과 대조군대비 순수한 $TiO_2$를 첨가했을 때보다 Ag-$TiO_2$를 첨가 시 항균활성도가 더 높게 나타났다. 또한 Ag-$TiO_2$ 주입양이 증가할수록 콜로니의 개수가 감소하였고, 초기 30 min간 조사한 빛의 세기가 증가할수록 Ag-$TiO_2$의 항균효과가 증가하였다. 또한 은나노금속의 도핑양이 증가할수록 광촉매 효율은 감소하였지만 항균효과는 지속적으로 증가하는 경향을 나타내었다.

미분무 액적특성이 살수밀도에 미치는 영향 연구 (A Study on the Effects of Droplets Characteristics of Water Mist on the Spray Density on the Floor)

  • 김종훈;박원희;김운형;명상엽
    • 한국재난정보학회 논문집
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    • 제17권1호
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    • pp.120-127
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    • 2021
  • 연구목적: 본 연구는 미분무 소화설비의 FDS모델링 수행에 있어 액적과 관련된 변수의 설정 변화가 살수밀도에 미치는 영향을 알아보았다. 연구방법: 미분무 노즐의 살수 현상을 FDS에서 해석할 경우 액적과 관련하여 설정할 수 있는 항목 중 초당액적수, 액적속도, 입경분포함수, 분사패턴형태의 값을 입력하여 분석된 결과를 검토하였다 연구결과: 분석결과에서, 초당미립자 수 설정은 일정 값 이상이 되면 유사한 바닥면의 살수밀도를 보여주었다. 액적속도는 낮아짐에 따라 중심부분의 살수밀도를 높이지만 0.15m 이상 떨어진 거리에서는 낮아짐을 알 수 있었다. 입경분포함수의 변화에 대한 분석에서, 𝛾값의 증가는 중심부분의 살수밀도의 증가를 가져오지만, 떨어진 위치에서의 값은 감소를 가져온다는 점을 알 수 있었다. 가우시안 분포를 적용한 결과에 비하여 균등분포를 적용하는 경우 중앙값은 극적으로 낮아지지만 인접위치에서의 값은 증가함을 보여준다. 결론: FDS의 액적특성에 관련된 변수들은 각각 바닥면의 살수밀도에 영향을 준다. 그러므로 화재 진압이나 냉각 등의 해석에 들어가기 전 신뢰성을 확보하기 위하여 입력변수에 대한 면밀한 검토가 필요하다.

광산배수의 적극적 처리시설에서 발생하는 슬러지 특성 평가 (Evaluation of Characteristics of Sludge generated from Active Treatment System of Mine Drainage)

  • 김정은;지원현
    • 자원환경지질
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    • 제56권4호
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    • pp.409-419
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    • 2023
  • 산성광산배수 처리방법은 적극적 처리방식과 소극적 처리방식이 일반적으로 사용되고 있으며, 이때 발생되는 부산물인 슬러지는 국내에서 약 5천 톤/년으로 발생하고 있다. 본 연구는 적극적 처리방식 중 물리·화학적 처리방식으로 정화 후 발생되는 슬러지의 특성을 조사하여 재활용 가능여부를 검토하기 위함이다. 5개소(D, H, S, T, Y) 수질정화시설의 슬러지의 특성을 물리·화학적 분석을 통해 검토하였다. 그 결과 pH는 pH 5.86 ~ pH 7.89로 측정되었고, 수분함량은 51 % ~ 82 %로 분석되었으며, 입자크기는 대부분 25 ㎛보다 작은 미립자로 구성되었음을 확인할 수 있었다. ICP-OES를 이용한 슬러지 내 무기물질 분석결과, Al, Fe, Mn의 농도범위는 각각 1,189 mg/kg ~ 129,344 mg/kg, 106,132 mg/kg ~ 338,011 mg/kg, 3,472 mg/kg ~ 11,743 mg/kg로 조사되어 고농도로 존재함을 확인 할 수 있었다. 그 외 무기물질 중 중금속류에 대해서는 T-슬러지는 As와 Zn, D-슬러지는 Cd, H-슬러지는 Ni, S-슬러지는 Zn, Y-슬러지는 Cd의 농도가 토양오염우려기준을 초과하였다. 또한 슬러지의 용출 특성을 알기위해 폐기물 용출시험(KSLT) 및 TCLP 시험을 진행하였다. 슬러지 재활용시 용출되어 지하수에 미치는 영향 확인을 위해 지하수 수질기준(생활용수) 20개 항목에 대하여 수행하였다. 용출시험결과 특정유해물질 16개 항목에서 모두 불검출로 확인되었으며, 일반항목 4개 항목에 대해서는 모두 생활용수 기준치 이내로 만족하였다. XRD, SEM-EDS의 분석결과, 슬러지는 주로 방해석, 석영의 패턴을 보였으며, 높은 Fe, O의구성비율로철수산화물이높은비중을차지하는것으로보였다. 이를 통해서 비매체접촉형 방식의 재활용의 가능성이 있을 것으로 판단된다.

수열침전법에 의한 비정질 인산알루미늄 분말의 합성에 관한 연구 (A study on the synthesis of amorphous aluminium phosphate powders by hydrothermal precipitation method)

  • 김판채;최종건;황완인;이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.185-189
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    • 2001
  • 비정질 인산알루미늄 분말은 화학양론조성비의 $Al_2(SO_4)_3$$H_3PO_4$혼합물을 NaOH 또는 KOH 용액을 이용하여 중화 반응시킨 뒤 이를 수열침전법에 의해 단일상으로 얻을 수 있었으며, 합성조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료; $Al_2(SO_4)_3$$H_3PO_4$, 중화반응의 pH범위; 5.6~6.0, 수열반응의 온도범위; 170~$180^{\circ}C$, 수열반응의 시간범위; 4~5시간이었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 생성물은 0.1~0.3$\mu\textrm{m}$ 크기의 비정질 인산알루미늄 미립자였으며 그리고 미국약전에 따라 실험한 결과 모두 적합하였다.

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실차 실험을 통한 승용 디젤엔진의 Urea-SCR을 위한 암모니아 흡장률 피드백 제어 분사전략 검증 (Experimental Verification of Adsorption Rate Feedback Control Strategy for Automotive Urea-SCR DeNOX System)

  • 신병욱;박주영;이성욱;강연식
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제41권6호
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    • pp.397-407
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    • 2017
  • 본 논문에서는 연비손실 없이 높은 $NO_X$ 저감성능을 보이는 승용 디젤 엔진의 SCR 시스템을 위한 요소수의 분사전략을 제시하였다. 배출되는 $NO_X$량 대비 요소수가 화학량론적 1:1인 피드포워드 분사 전략과 함께 모델기반의 촉매 내 $NH_3$ 흡장률 추정 기법을 통하여 피드백 분사 제어전략을 함께 사용함으로써 과도상태에서 $NO_X$ 저감성능과 $NH_3$ 슬립 성능을 모두 만족시키고자 하였다. 제안된 분사전략을 적용하여 디젤산화촉매기와, 미립자필터가 장착된 2.2L 디젤 엔진을 갖춘 실제 차량에서의 실험을 통하여 제어기의 높은 $NO_X$ 저감률과 낮은 $NH_3$ 슬립 성능을 검증하였다.

분무성형공정에 의한 세라믹미립자 강화형 금속간화합물 복합재료의 고온파괴거동 (High Temperature Fracture Mechanisms in Monolithic and Particulate Reinforced Intermetallic Matrix Composite Processed by Spray Atomization and Co-Deposition)

  • 정강;김두환;김호경
    • 대한기계학회논문집
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    • 제18권7호
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    • pp.1713-1721
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    • 1994
  • Intermetallic-matrix composites(IMCs) have the potential of combing matrix properties of oxidation resistance and high temperature stability with reinforcement properties of high specific strength and modulus. One of the major limiting factors for successful applications of these composite at high temperatures is the formation of interfacial reactions between matrix and ceramic reinforcement during composite process and during service. The purpose of the present investigation is to develop a better understanding of the nature of creep fracture mechanisms in a $Ni_{3}Al$ composite reinforced with both $TiB_{2}$ and SiC particulates. Emphasis is placed in the roles of the products of the reactions in determining the creep lifetime of the composite. In the present study, creep rupture specimens were tested under constant ranging from 180 to 350 MPa in vacuum at $760^{\cric}C$. The experimental data reveal that the stress exponent for power law creep for the composite is 3.5, a value close to that for unreinforced $Ni_{3}Al$. The microstructural observations reveal that most of the cavities lie on the grain boundaries of the $Ni_{3}Al$ matrix as opposed to the large $TiB_{2}/Ni_{3}Al$ interfaces, suggesting that cavities nucleate at fine carbides that lie in the $Ni_{3}Al$ grain boundaries as a result of the decomposition of the $SiC_{p}$. This observation accounts for the longer rupture times for the monolicthic $Ni_{3}Al$ as compared to those for the $Ni_{3}Al/SiC_{p}/TiB_{2} IMC$. Finally, it is suggested that creep deformation in matrix appears to dominate the rupture process for monolithic $Ni_{3}Al$, whereas growth and coalescence of cavities appears to dominate the rupture process for the composite.

하동군 월횡리에서 토륨광물과 수반된 함REE 갈렴석의 산출상태 (Occurrence of REE-bearing Allanite with Th-mineral (thorite) in Wolhoengri, Hadong, Korea)

  • 최진범;곽지영
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.295-304
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    • 2012
  • 하동군 옥종면 월횡리에는 과거 개발하던 티탄철석 광산이 위치하며, 주변 지질은 선캄브리아기 지리산 편마암 복합체가 광범위하게 분포하고 이를 회장암이 관입하고 있다. 간극누적형 회장암체 내 티탄철 광체가 발달하고 있으며, Ti-광체 내 희토류원소를 포함하는 갈렴석이 맥상으로 발달하고 있다. 갈렴석의 CaO 함량은 11.02~12.81 wt%로 낮은 반면, ${\Sigma}R_2O_3$는 상대적으로 높은 17.21~21.58 wt% (R=Ce, La, Nd)의 범위를 보여준다. 갈렴석이 높은 방사능 이상치를 보여주는 이유는 갈렴석 내에 미립의 광물상으로 존재하는 토륨 광물인 톨라이트(thorite, $ThSiO_4$) 때문인 것으로 밝혀졌다. 톨라이트는 $3{\sim}6{\mu}m$ 크기의 입상으로 누대구조를 보여주며, 화학분석 결과 $ThO_2$는 65~72.78 wt%, $UO_2$는 5.49~12.78 wt%의 함량을 보였다. 이러한 광물학적 특성은 톨라이트를 함 REE 갈렴석을 찾는 방사능 탐사를 함에 있어 좋은 지시자로 이용할 수 있을 것으로 사료된다.