• 대한화학회지
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• 제39권3호
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• pp.186-190
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• 1995

바닷물 중의 미량 철을 별도의 사전 농축이나 분리절차 없이 바로 정량할 수 있을 만큼 예민하면서 비용이 절감되는 손쉬운 흡착 벗김 분석 방법을 제안한다. 용액의 pH가 8.0인 붕산염 완충액에서 철/카테콜 착물을 수은 방울전극에 흡착시켜 수집한 후 음극 벗김과정을 수행하면서 펄스차이 방식 전류를 측정한다. 최적조건은 2.5 mM 붕산염, pH 8.0, 2 mM 카테콜, 수집전위 -0.25 V, 수집시간 1~3분이었다. 이 조건에서의 검출한계는 1.5 nM Fe였다. 붕산염 완충용액(높은 pH)의 사용은 기존의 지지전해질에서 문제되던 구리의 방해를 피할 수 있음은 물론 바탕선의 기울기가 완만해져 바탕선 잡기가 매우 좋았으므로 정밀성의 향상을 기대할 수 있다. 표준물 첨가법에 의해 실제시료에 적용해 본 결과 기대에 잘 부합하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권5호
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• pp.399-407
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• 1995

회토류와 악티늄족 원소의 현장분석을 목적으로 휴대용 극미량 분석용 원자 분광계인 Electrothermal-Hollow Cathode Glow Discharge Spectrometry(Et-HCGDS)가 제작되었다.본 분광계의 기본 구조는 전기열과 글로우 방전에 기초를 두고 있으며 본 분광계가 미량의 원소분석에도 유용함을 실험적으로 살펴보았다. 본 연구는 새로이 제작된 Et-HCGDS라는 글로우방전 시스템을 사용하여 공기의 저온 플라스마를 만들고 여기서 얻은 공기의 방출 스펙스럼에 관하여 연구하였다. 본 연구를 통하여 Et-HCGDS를 사용할시에 공기가 흐름가스로 유용하며 이 경우 대기의 분석도 쉽게 이루어질 수 있음을 알았다. 글로우 방전을 이용하여 관찰한 공기의 방출 스펙트럼의 분석을 통하여 볼 때 거의 질소에 의한 방출이 전 자외선과 가시광선 영역에서 골고루 나타남을 살펴보았다. 공기를 흐름가스로 사용할 시에도 여러파장 영역에서 미량 분석이 가능함을 알았다. 이 결과는 앞으로 Et-HCGDS를 사용하여 현장에서 공기만을 사용하여 분석을 수행할 경우에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있으리라 본다. 본 연구에서 수행한 공기 방출 스펙트럼의 분석은 대기 분석 및 물질 분석에도 중요한 기초자료로 쓰이게 되리라 기대하며 이와 더불어 방출을 이용한 분광분석에서 공기로 인한 간섭 스펙트럼등을 이해하는 경우에도 중요한 참고자료로 활용되리라 본다.

• 대한화학회지
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• 제45권4호
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• pp.298-303
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• 2001

생체시료에 함유된 미량수은을 유리질 탄소전극을 사용하는 양극 벗김 네모파 전압-전류법으로 정량하였다. 생체시료는 HNO3/H2SO4 산혼합용액으로 삭히고, KMnO4를 가하여 산화시켰다. 수은의 검출한계는 석출전위, 시 간, pH, 그리고 용액을 저어주는 속도 등에 크게 영향을 받았다. 1.0 volts vs. Ag/AgCl에서 400rpm으로 저어주면서 240 sec 동안 석출시켰을 경우, 검출한계는 0.5 ppb 이하였다. 흰쥐에 대한 수은의 생체 축적량은 신장과 간에서 높았고, 뇌에서는 매우 낮았다.

• 대한화학회지
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• 제39권1호
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• pp.35-39
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• 1995

백금과 로듐 모두 미량으로 존재할 때 펄스 차이 폴라로그래피법으로 동시 정량할 수 있는 용액조건을 확립하였다. 포름알데히드 0.004%(w/v)-히드라진 0.0012$(w/v)-황산 0.75 M의 조건에서 가장 예민한 수소 촉매파를 얻을 수 있었다. 이 조건에서 단일 금속의 검출 한계는 $7.3{\times}10^{-11}\; M\; Pt$ 그리고 $3.2{\times}10^{-11}\; M\; Rh$이었다. 이 농도범위에서 로듐(10배 이상)과 이리듐(100배 이상)만이 백금을 방해하였다. 로듐은 어떠한 여타 백금족 원소(1000배 이상의 백금, 500배의 이리듐 존재하에서도)의 방해도 받지 않았다.

• 대한화학회지
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• 제39권1호
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• pp.40-46
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• 1995

$Tb^{+3}$과 $Eu^{+3}$ 이온의 특성 형광선의 세기가 TLC상에서 증폭되는 현상을 이용한 고감도의 미량분석법에 대하여 연구하였다. 수용액과 에탄올 용액상의 $Tb^{+3}$과 $Eu^{+3}$ 두 이온의 특성 형광선의 세기에 비하여 주어진 용액을 TLC로 점적하면 이온의 형광선의 세기가 더욱 증가하는 형광 증폭 현상을 이용하여 $Tb^{+3}$과 $Eu^{+3}$ 이온의 검출한계를 $10^6$배 이상 개선하였으며 이러한 형광 증폭 현상의 이론적인 배경으로 란탄이온 착물내의 리간드와 중심금속이온 사이의 energy-transfer mechanism을 설명하였다.

• 대한화학회지
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• 제34권6호
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• pp.606-615
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• 1990

음이온 교환수지를 이용하여 CeO$_2$, Sm$_2$O$_3$ 및 La$_2$O$_3$에 잔류물로 포함된 미량의 희토류원소들을 분리하였고, MTB(Methyl-Thymol Blue)를 가지고 분리된 원소들의 흡광도를 측정하여 순도를 측정하였다. Y$^{3+}$, Yb$^{3+}$, Eu$^{3+}$, Sm$^{3+}$, Nd$^{3+}$, Pr$^{3+}$, Ce$^{4+}$ 및 La$^{3+}$이 각각 1 mg/ml 들어있는 혼합시료 1ml를 수지 상단에 흡착시키고 여러 가지 조성의 메탄올과 질산의 혼합용액을 용리액으로 사용하여 분리하였다. 그 결과를 이용하여 순도의 CeO$_2$, Sm$_2$O$^{3+}$ 그리고 La$_2$O$^{3+}$에 불순물로 들어있는 미량의 다른 희토류원소를 정량하였다.

• 한국지구과학회지
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• 제26권8호
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• pp.800-808
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• 2005

광주광역시 향등지역에서 화강암의 풍화에 따른 토양단면의 지화학적 특성을 파악하기 위하여 11개의 시료를 화학분석 하였다. 모암에서부터 풍화암까지 주성분원소 중 Si, Ca, Na, Mg, P, Mn은 감소하고 Ti, Fe, K는 증가하는 경향을 보인다. 미량성분원소의 경우 Rb, Sr, Pb, Ba은 증가하는 경향을 보이며, As, Co늘 감소하는 경향을 보인다. 또한 Zn, Cr, Ni등은 부분적으로 집적된 경향을 보이나 전체적으로는 모암과 풍화토에서 거의 비슷한 함량을 갖는다. 희토류원소는 전체적으로 상부로 갈수록 증가하는데 경희토류원소(LREE)는 풍화초기에 기반암에서 용탈되어 풍화암(saprock)에서 집적되지만, 중희토류원소(HREE)의 경우는 상대적으로 집적되지 못하여 풍화초기에 약간 감소하는 경향을 나타낸다.

• 대한화학회지
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• 제41권8호
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• pp.399-405
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• 1997

수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기로 암석및 퇴적물 시료중에 미량으로 존재하는 게르마늄을 효과적으로 분석하는 방법을 찾는 실험이다. 고체시료를 산분해하여 용액화할 때 게르마늄은 휘발성이 강한 화합물을 형성하지만 $H_3PO_4$가 존재하면 휘발이 억제되므로 $HF-HNO_3-H_3PO_4$의 혼합산을 사용하면 게르마늄의 휘발없이 open digestion system으로 고체 시료의 완전 용해가 가능하다. 또한 이 용액으로 다른 전처리 과정없이 수소화합물 발생법으로 분석이 가능하다. 게르마늄 수소화합물 발생법에서는 보조산으로 5M $H_3PO_4$와 환원제로 1% $NaBH_4$을 사용하여 검출한계를 0.08 ppb까지 얻을 수 있었으며 이 조건에서는 시료중에 과량으로 존재하는 공존원소의 방해도 무시할 수 있었다. 표준시료의 분석값이 보고된 값과 잘 일치하였으며 ICP-MS의 용액시료 도입법으로 측정한 값과도 잘 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권4호
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• pp.257-265
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• 1995

시중에 시판되고 있는 우유를 전처리하여 이 우유에 포함된 유리 아미노산을 dansyl-chloride로 유도체화시켜 C-18 컬럼을 이용한 역상 LC법으로 분리한 다음 표준물 첨가법으로 정량했다. 미량의 D-아미노산의 분리에서는 LC의 Column-Switching System을 이용하였으며 비키랄 컬럼을 통과한 단실 D/L-아미노산에 $Cu(N-benzyl-L-proline)_2$를 이동상에 첨가한 키랄 분리를 수행하여 L-아미노산에서 D-아미노산을 분리 정량했다. 이 방법은 우유시료 중에 존재하는 16가지 아미노산의 정량이 가능하며 이중에 12가지의 D-아미노산이 column switching 방법을 통한 키랄 분리로 정량이 가능하다. 우유 100 mL에 총 유리 아미노선이 41.00 mg 포함되어 있음을 확인했으며, D-아미노산은 D-glutamic acid가 2.05%, D-alanine 2.93%만이 포함되어 있음을 확인했다.

• 자원환경지질
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• 제40권3호
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• pp.277-293
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• 2007

비소와 납 함유량이 높은 인대광산 지역에 분포하는 여러 폐광석 적치장으로부터 유출된 침출수와 광산배수에 영향을 받은 수계에서 미량원소, pH 및 산화환원전위차의 계절적 및 공간적인 변화가 관찰되었다. 채광활동이 약 40년전이었고 폐광석 적치장이 유실되었기 때문에 이 수계는 심각하게 오염된 상태이었다. 침출수와 광산배수의 유입으로 인하여 수계 상류구간의 지표수는 비교적 약 산성 및 강한 산화환경 특성이 있으며, 아연(최대 $5.830mg/{\ell}$), 구리(최대 $1.333mp/{\ell}$), 카드뮴(최대 $0.031mg/{\ell}$) 및 황산염(최대 $173mg/{\ell}$) 함량의 계절적 및 공간적인 변화가 큰 특징이 있었다. 침출수에서 가장 함량이 높은 원소의 순서로 나열하면 아연($0.045-13.909mg/{\ell}$), 철($0.017-8.730mg/{\ell}$), 구리($0.010-4.154mg/{\ell}$) 및 카드뮴($n.d.-0.077mg/{\ell}$)이며, pH는 낮으며 황산염 함량(최대 $310mp/{\ell}$)은 높았다. 광산배수도 아연, 구리, 카드뮴 및 황산염 함량이 높았으며, pH는 연중 중성으로 일정하게 유지되었다. 침출수와 광산배수가 단기적인 수계 유량의 변동에 영향을 줄 수 없을 지라도 수계의 화학원소 함량에 강한 영향을 주었다. 수계 내 철(수)산화광물이 풍부하다는 것과 화학적 특성은 철(수)산화광물의 침전이 이 수계의 지표수로부터 미량원소를 제거하는 데 중요한 역할을 하고 있음을 지시하였다. 이 수계의 하류 구간에서의 공간적 및 계절적인 변화는 오염되지 않은 지류로부터 유입되는 지표수에 의해 크게 기인하였다. 또한, 이 구간에서의 미량원소의 함량은 어떠한 인위적인 처리 없이도 광산배수와 침출수가 배출되는 지점으로부터 가까운 거리에서 지류와 수리학적으로 혼합되어진 후 배경값과 거의 유사한 함량으로 낮아졌다. 비보존성 반응(즉 침전, 흡착, 산화, 용해 등)과 보존성 반응(예: 수리학적 혼합)은 미량원소가 강으로 이동되는 것을 크게 감소시키는 효과적인 자연저감 기작이었다.