이산화우라늄중의 미량불순물원소들의 중성자 방사화분석을 위하여 이들 원소들의 사전농축에 음이온교환수지를 사용하였다. 황산에 녹인 우라늄 시료용액의 산도를 pH 2.7에 맞춘다음 음이온교환수지통에 얹었다. 이 음이온교환수지통으로 부터 미량분순물 원소만을 정량적으로 회수할 수 있었다. 이 사전농축법과 알미늄중 미량불순물 원소의 정량을 위하여 개발한 방사화학적인 분리법을 이용하므로서 원자로급 이산화우라늄 중의 21개 미량불순물을 정량할 수 있었다.
$UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.
본 연구는 310종 다성분 동시분석 법을 활용하여 남해 연안 해역 중 광양만, 여자만, 가막만에서의 미량유기오염물질에 의한 오염특성을 규명하고자 하였다. 채수지점에서 검출된 주요 미량유기오염물질은 aliphatic, polycyclic compounds 와 같은 CH기의 화학물질과 aromatic ammines, nitro compounds와 같은 CHN(O)기의 화학적 구조를 갖는 물질이었다. 미량유기오염물질의 농도는 겨울철보다는 여름철에 높게 나타났으나 검출된 물질 종수와 계절적 상관성은 뚜렷하게 나타나지 않았다. 남해 연안 해역에서 검출된 농약의 총량은 $ND{\sim}9.11$ 이었으며 광양만과 가막만에서 살충제와 제초제의 검출이 집중적으로 관찰되었다. 또한 남해 연안 해역에서 환경호르몬성 물질은 총 6종이 검출되었다. 이러한 결과로부터 남해연안해역의 주요오염인자는 살충제와 제초제, 그리고 수종의 환경호르몬성 물질로 판단된다.
마산만 표층퇴적물에서 미량금속의 오염도 및 잠재적 생태계 위해도를 평가하기 위하여 미량금속(Cu, Pb, Zn, Cd, Ni)의 총 농도 및 화학적 존재형태를 분석하였다. 미량금속의 농도는 Ni을 제외한 모든 금속이 만의 내측에 위치한 마산항 주변에서 높게 나타났다. 미량금속의 화학적 존재형태 중 Cd과 Pb은 비잔류 부분이 각각 92%, 88%로 인위적 기원에 의해서 주로 공급되는 것으로 나타난 반면, Ni은 잔류 부분이 70%로 주로 자연적 기원에 의해서 공급된 것으로 나타났다. 미량금속의 오염도 및 생태계 위해도를 다양한 지수로 평가한 결과, pollution load index (PLI)는 만의 바깥쪽 정점을 제외한 모든 정점에서 1을 초과하여 인위적 오염 상태를 보였다. Ecological risk index (ERI)는 만의 내측에서 considerable 또는 moderate risk 수준이었으며, 만의 바깥쪽에서는 low risk 수준이었다. Cd의 ecological index (Ei) 값은 대부분의 정점에서 높게 나타났으며, Cd이 산가용성 부분에서 가장 높은 농도를 보여 Cd이 마산만에서 저서생물에게 잠재적으로 높은 위해도를 미칠 것으로 판단된다.
자연저감의 메커니즘을 설명하기 위하여 납과 비소 함량이 높은 세창광산 지역의 광산배수, 침출수 및 지표수의 지구화학적 변화를 연구하였다. 주요 오염원인 폐광석에서 미량원소의 분산 및 물리화학적인 조건의 변화에 따른 미량원소의 이동도를 평가하기 위하여 총함량 분석 및 연속추출을 수행하였다. 이러한 광산배수, 침출수 및 지표수의 화학성분은 시료채취의 위치 및 시기별로 변화가 컸으며, 특히 pH가 매우 낮고(pH 2.1-3.3), 황산염(최대 661mg/l) 및 미량원소의 함량(최대 169mg/l Zn, 27mg/l As, 3.97mg/l Pb, 2.99mg/l Cu and 1.88mg/l Cd)이 매우 높은 경우가 관찰되었다. 그러나 지표수에서의 비소와 미량원소의 함량은 특별한 처리를 하지 않아도 광산배수와 침출수가 배출되는 지점으로부터 가까운 거리인 지류와 합류되는 지점(8번, 16번)에서 자연배경값과 거의 유사한 함량으로 낮아졌다. 철-황화광물의 산화작용과 가수분해에 따른 비정질 철-2차광물의 침전작용은 하천으로 유입되는 미량원소의 이동을 크게 감소시켜주는 효과적인 자연저감 메커니즘이었다. 또한 오염되지 않은 지표수와의 합류에 의한 희석효과도 미량원소의 함량을 감소시키고 점진적으로 pH를 증가시켰다. 한편, 가장 용해성이 높은 원소인 아연은 pH가 거의 중성에 가까워질 때까지 상당량이 용해된 용질상태로 남아있었다. 환경독성학적인 관점으로 볼 때, 세창광산 지역에서는 아연에 의한 오염에 특별한 관심을 가져야 한다. 이러한 것은 수분을 함유한 폐광석에서 아연의 대부분이 양이 온교환형(전체 함량의 65-89%)으로 존재하고, 납은 전체함량의 65-89%가 산화광물 및 탄산염광물형태와 수반되었으며, 카드뮴, 구리 및 비소는 잔류형태가 우세한 것으로 나타난 연속추출실험 결과에 의해서도 확인되었다. 건조상태의 폐광석에서는 전체 납 함량의 34-48%가 쉽게 용출될 수 있는 양이온교환형태로 존재하였다. 양이온교환 및 탄산염광물 수반된 금속의 비율을 고려하면 각 미량원소의 상대적인 이동도는 Zn>Pb>Cd>As=Cu의 순서로 감소하는 것으로 판단된다.
현재 구조용 합금으로는 최경량화인 Mg-Li-Al합금의 내식성에 미치는 Si의 영향을 전기화학적 분극시험에 의하여 조사하였다. 전기화학적 분극시험은 ${KH}_{2}{PO}_{5}$·NaOH 완충용액으로 pH7로 고정한 0.03% NaCl 전해액에서 Mg-Li-Al(A4)합금과 Mg-Li-Al에 Si을 0.48 wt% 첨가한 (S5)합금에 대하여 전류밀도에 따른 전위의 변화를 측정하였다. 실험 결과 미량의 Si를 첨가한 Mg-Li-Al-Si 합금의 경우가 Si을 첨가하지 않은 Mg-Li-Al 합금의 경우보다 부식속도가 증가하였으며, 부식생성물의 분포범위도 넓었고 생성량도 많았다. 이러한 실험결과를 고려해 볼 때, Mg-Li-Al 합금에 미량이지만 Sidl 첨가됨으로써 Mg-Li-Al 합금의 내식성이 감소된다고 판단된다. 따라서 강도특성이 향상을 목적으로 첨가하는 Si의 첨가량에 대해서는 적절한 양의 조정이 필요하다.
대기중에 존재하는 입자상물질은 광범위한 입경역에 걸쳐서 다종다양한 미량화학성분으로 구성되는 분산체이고, 그 성상은 공간적으로도 시간적으로도 크게 변동한다. 입자상 물질의 화학분석법은 발생원 동정을 위한 자료로 적합하며 일반적으로는 습식의 파괴적인 원소분석으로 하는 경우가 많다. 일반적으로 화학적 분석법은 개별입자의 정보가 무시되며 필터에 포집된 bulk 시료에 의한 분석이 진행되므로 장시간 포집에 의한 단시간의 시간변동과 개개의 입자가 가지는 정보가 무시되고 평균화 되어버린다. (중략)
본 논문에서는 국내 외 미량오염물질의 관리현황을 분석하고, 기후변화 등 수질관리에 영향을 주는 잠재적인 요소를 고려한 미량오염물질의 관리방향을 제시하고자 하였다. 국내에서는 먹는 물 안전성 확보를 위해 수돗물 정수 및 원수를 대상으로 미량오염물질에 대한 실태조사가 꾸준히 진행되었다. 근래에 들어 하천 호소수 중의 미량오염물질에 대해서도 조사가 진행되고 있으나 조사 항목과 횟수가 많지 않아 전체적인 미량오염물질 발생 및 검출 현황을 파악하기에는 어려움이 있었다. 선진국에서는 미량오염물질의 실태조사 외에도 환경 매체에서의 거동, 인체 및 생태위해성, 처리공정 등에 미량오염물질 관리 전반에 대한 연구가 수행되고 있음을 확인할 수 있었다. 향후 기후변화에 따른 기온과 수온의 상승, 수문학적인 순환의 변화 등으로 미량오염물질의 잔류 농도가 증가할 우려가 있다. 또한 물 재이용이 확대되는 과정에서 미량오염물질에 대한 우려가 커질 수 있다. 그러므로 먹는 물 또는 신체와 접촉하는 용도의 용수에 대해서는 사전예방의 관점에서 미량오염물질의 관리를 강화하는 것이 필요하다. 지표수 중의 미량오염물질에 대해서는, 물환경 정책목표 중의 하나인 생태 위해성 관리의 관점에서, 물질의 거동, 생태 위해성 평가, 하 폐수처리공정에서의 제어방안 등에 대한 연구가 확대되어야 할 것이다.
미량 구리의 sodium diethyl dithiocarbamate의 chelate를 ethyl acetate로 추출하고 이 추출액을 구리(원자번호 29번)의 이웃원소인 아연(원자번호 30번) 분말에 흡착시켰다. 추출액을 날려보낸 뒤에 $250kg/cm^2$ 으로 압축성형하여 구리의 $K_{\alpha}2(2{\theta}_{LiF} = 45.08^{\circ})$에서 형광 X-선을 측정한 결과 구리 $10{\mu}g$까지 측정할 수 있었으며 표준물질첨가법에 의하여 상대오차를 ${\pm}10$%이내로 낮출수가 있었다.
이 글은 물질의 분리과정과 구조결정에 관련되는 단계, 방법들에 대하여 개술하였다. 물질의 분리에서는 분리매질에 있어서 분리하고자 하는 물질의 특이한 물성을 이용할 수 있는 매질의 개발이 지속될 것으로 생각되며, 구조결정의 각방법들에서도 software의 발달로 미량의 물질로부터 구조를 결정할 수 있는 방향으로 진전할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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