• 제목/요약/키워드: 미량 화학

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유도결합 플라즈마 원자 방출 분광법에 의한 $SnO_2$ 중의 Palladium 정량 (A Study on the Determination of Palladium in $SnO_2$ by ICP-AES)

  • 김선태;민경진;이영희;박제안;최범석
    • 대한화학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.243-247
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    • 1992
  • 가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.

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용매추출과 원자흡수분광법에 의한 혈청시료중 카드뮴의 분리 및 정량 (Separation and Determination of Cadmium in Blood Serum by Solvent Extraction and Atomic Absorption Spectrophotometry)

  • 이석기;정창웅
    • 대한화학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.401-406
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    • 1999
  • 미량의 카드뮴을 KSCN용액에서 착이온을 생성시키고,4차아민염을 유기용매인 MIBK에 녹여서 카드뮴을 추출 분리시키는 실험을 수행하였다. 추출용기로 분액깔대기 대신 나사식 마개가 있는 시험관과 비중이 물보다 작은 희석제를 사용하여 상분리를 하지 않고 신속하게 분석할 수 있었고, 분석시 방해가 거의 없고,선택성이 높으며, 22배의 농축효과를 나타냈다. 검출한계가 0.7 ppb로 극미량의 카드뮴도 용이하게 분석할 수 있었고, 제안된 분석법을 혈청 중의 카드뮴 분석에 적용한 결과, 종래의 trichloroacetic acid법과 비교하여 표준편차가 2.8이하로 재현성이 높았으며, 극미량의 카드뮴을 불꽃 원자흡수분광법으로 정량 가능하였다. 유기층으로 추출된 카드뮴착염은 장시간 안정하였고, 또한 추출 메커니즘을 규명하몄다.

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Smith-Hieftje(SH) 및 $D_2$ 바탕보정장치가 부착된 흑연로 원자흡수분광법을 이용한 혈액 중 카드뮴 분석 (Analysis of Cadmium in Blood using SH(Smith-Hieftje) and $D_2$ Arc Background Correction Methods by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer)

  • 이석기;김풍작;정창웅
    • 대한화학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.196-201
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    • 1996
  • 혈액 중 미량 카드뮴 분석에 전기로 장치가 부착된 원자 흡수 분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 시료를 1% Triton X-100으로 10배 희석시킨 다음 회화 온도 500$^{\circ}C$에서 Fork platform흑연 튜브를 사용하여 분석하였으며, 결과 처리는 피크 면적법과 피크높이법으로 비교하였다. 양쪽 모두 우수한 값을 얻을 수 있었으며 SH 바탕보정법과 $D_2$ 바탕보정법에 의하여 얻은 검출한계는 각각 0.02ng/mL와 0.01ng/mL이고 상대 표준편차는 1.0ng/mL 종도에서 5%이내였다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 노르웨이 Nycomed Pharma사의 Seronorm (Trace Elements Whole Blood)을 분석, 비교 검토 하였다.

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희토류 원소의 분리 및 정량을 위한 이온회합 크로마토그래피 (The Separation and Determination of Rare Earth Elements by Ion-Association Chromatography)

  • 이승화;이철;정구순
    • 대한화학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.69-75
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    • 1990
  • 모자나이트 광물 중에 포함된 각각 희토류 원소를 이온회합 크로마토그래피 방법으로 분리 및 정량하였다. 정량하기 전에 양이온교환수지(Dowex 5OW-X8) 칼럼으로 희토류 원소를 집단 분리하였다. 이 때 수지 칼럼에 의하여 희토류 원소가 정량적으로 회수되며, 시료 중의 공존이온으로부터 깨끗이 분리됨을 방사성 추적자 및 유도쌍 결합 분광-질량분석법(ICP-MS)으로 각각 확인 하였다. 역상 칼럼($\mu$-Bondapak $C_{18}$)에 의하여 미량(ppm)의 희토류 원소를 pH 4.6의 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid으로 0.05M부터 0.3M까지 기울기 용출하여 각각 분리하였다. 희토류 원소와 PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스터 칼럼 착색반응을 통하여 각각의 희토류 원소를 검출하였다.

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저출력 마이크로파 유도 플라스마 방출스펙트럼의 특성과 $CO_2$ 분석 (Characteristics of Low-power Microwave Induced Plasma Emission Spectrum and Detection of $CO_2$)

  • 노승만;박창준;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.235-242
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    • 1996
  • 기체 크로마토그래피와 쉽게 연결할 수 있는 Surfatron형의 MIP(Microwave Induced Plasma)용 cavity를 제작하고 헬륨, 아르곤, 질소 등을 플라스마 가스로 사용하여 플라스마를 생성시키고 스펙트럼을 비교하였다. 또한 헬륨과 아르곤, 질소에 미량의 CO2를 혼합하여 각 기체의 스펙트럼을 비교 분석하였으며, 제작한 MIP cavity가 질량분석기와 연결되었을 때 분자이온을 생성시킬 수 있는 이온원으로서의 가능성을 연구하였다. 헬륨과 아르곤 MIP는 높은 준안정 준위의 에너지를 가지기 때문에 분자들이 거의 다 깨어지므로 분자상태로 시료기체의 검출은 거의 불가능하였다. 그러나 질소는 다른 비활성기체에 비하여 낮은 준안정 준위의 어네지를 가지므로 검출하려는 기체성분이 상당부분 분자상태로 존재함을 알 수 있었다.

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전자빔 조사를 통한 핑크 투어멀린의 특성 변화

  • 신소라;서진교;박종완
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.148.1-148.1
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    • 2013
  • 투어멀린는 $XY_3Z_6(Si_6O_{18})(BO_3)_3$ 화학 방정식을 가진 광물로써 조성에 따라 alkali 투어멀린, calcic 투어멀린, X-site vacant 투어멀린 등으로 불린다. 투어멀린 특성과 화학성분에 따라 종을 구분하는데, 주된 종들은 엘바이트, 리디코타이트, 드라바이트, 우바이트, 숄이 있다. 일반적으로 적색 투어멀린의 발색 원인은 Mn, Fe 그리고 Cu의 함량에 따라 색상의 차이를 나타낸다. 본 연구에서 우리는 10MeV 에너지와 $1{\times}10^{17}cm^2$ 조건에서 전자빔을 수행 한 후 투어멀린의 컬러 변화를 관찰하였다. 자외선-가시광선 분광분석결과 모든 시료는 전자빔 조사 후 530 nm의 $Mn^{3+}$부근의 흡수 peak들이 증가하는 것이 관찰되었다. 이는 $Mn^{2+}$에서 $Mn^{3+}$ 이동 때문이여, $Mn^{3+}$는 Y-site에서 O(1)H-O(3)H 축에 따라 Jann-taller 변형으로 안정된 구조를 가지게 된다. 따라서 전자빔 조사 후 적색으로 변하게 되는 것이다. 또한 전자빔 조사 후 컬러가 모두 변했지만 상온에 뒀을 때 변화 된 컬러가 원래의 색으로 되돌아가는 향상을 보였다. 이는 전자빔 조사 후 전자가 튕겨져 나가서 불안정한 상태로 존재하고 있다가 상온의 열에 의한 에너지에 통해 다시 안정된 상태로 되돌아오는 결과로 볼 수 있다. 또한 우리는 WD-XRF를 통해 미량의 Mn 원소함량 차이에 따라 전자빔 조사 시 컬러 변화에 미치는 영향에 대해 확인할 수 있었다. 그리고 적외선 분광분석에서는 4,300-4,600 $cm^{-1}$사이에 특징적인 밴드들이 관찰되었다.

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태양광을 활용한 선체방오시스템 개발 (A Study on the Development of Anti-Fouling System Using a High Frequency?High Voltage Pulse Power)

  • 김신효;김희제;김현민
    • 선박안전
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    • 통권34호
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    • pp.18-32
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    • 2013
  • 최근 선저 부착 생물에 관한 문제가 환경오염으로 확대되고 그에 따른 여러 가지의 선체 방오 방법 중 특히 주석(Sn)의 화합물질의 화학반응으로 따개비 등의 오염 요소를 방지하는 기존 방법이 수은, 구리 등의 유독성 화합물에 의해 임포섹스 유발과 그에 따른 2차 오염 확산의 요인이 되어 2012년 7월부터는 유기주석화합물(TBT) 도료를 사용한 신규 선박은 규제되는 등 그 심각성이 대두하고 있다. TBT는 매우 미량의 농도에서도 다양한 생물학적 저해영향을 일으키는 것이 알려져 이를 대체하기 위한 여러 화학물질이 개발됐다. 본 논문에서는 이러한 추세에 따라서, 유독성 화합물의 독성을 벗어나 저 전류의 고주파 고전압 펄스 에너지를 이용한 새로운 환경조성을 통해서 부착성 패류의 선저 부착에 대한 특성을 연구하였으며, 특히 환경오염 및 해양오염에 영향이 적은 방오시스템을 개발하고자 하였다. 또한 본 연구에서 적용된 고전압 펄스 시스템을 이용하여 선체의 부식정도를 저감 가능한 시스템을 구현을 위한 기초 실험과 현재 이슈화 되고 있는 선박평형수의 살균장치에 적용하는 파생연구들을 통하여 해양오염방지 요소들을 겨냥하여 후속연구를 위한 토대를 마련하고자 하였다.

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산업 고형유기폐물의 자원화에 관한 연구 (제1보) 산업 고형유기폐물의 비료와 Humus 원으로서의 물리적 및 화학적 특성에 관하여 (A Study on the Utilization of Industrial Solid Organic Wastes (I). The Physical and Chemical Characteristics of Industrial Solid Wastes with Regard to Fertilizer Value and Humus Sources)

  • 박내정;김용인
    • 대한화학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.258-268
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    • 1975
  • 유기폐물을 다량으로 배출하는 산업중에서 대표적인 제지·펄프공업, 식품공업을 선택하여 고형유기폐물과 폐수처리오니의 합리적인 자원화 방법으로서 이들물질의 비료적 가치 및 humus원으로서의 개발가치를 중심으로 이들 물질의 물리적 및 화학적 특성을 조사한 결과이다. 제지${\cdot}$펄프공업 유기고형폐물은 비료성분이 적고 lignin 함량이 높아 비료로서 보다는 humus화하여 토양개량제로서 개발하는 것이 합리적이다. 제혁공업 폐수처리오니는 비료로서 효과도 기대되어 산성토양 개량효과도 기대되나 다량으로 함유한 Cr 으로 인해 오염효과가 문제가 된다. 식품공업의 고형 유기폐물 또는 폐수처리오니는 비료로서 또는 미량요소 공급원으로서 가치가 인정되며 수용성 당류의 량이 높거나 C/N율이 20이하로 낮은 물질은 속성 humus화를 위한 첨가 재료로서의 가치도 인정된다.

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Oligodeoxyribonucleotide의 화학적 합성 (Chemical Synthesis of an Oligodeoxyribonucleotide)

  • 송병수;이상직;김종대
    • 대한화학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.90-100
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    • 1986
  • "Phosphotriester Method"에 따라 모형 oligodeoxyribonuclotide로서 EcoRI인식자리를 지닌 육량체 GpApApTpTpCp를 화학적으로 합성하면서, 이 과정에 포함되는 반응물의 보호, 축합 보호기의 제거, 생성물의 정제, 정량 및 확인작업의 전반에 걸쳐 기존 방법에 대한 평가와 개선을 수행하였다. 소량체합성의 기본 단위는 이량체로 함이 효유적이며, 착합단계의 수득율은 이량체>사량체>육량체의 순으로 감소함을 알았다. UV/IR분광법 및 hplc/tlc크로마토그래피법을 이용함으로써 미량의 시료를 사용하여 Oligonucleotide를 합성함에 수반되는 정량/확인의 난점을 해결하였다. 또한 5'-OH가 노출된 nucleotide 중 전자를 과량 사용하여 반응시키고 산처리하여 탄산수소나트륨 수용액으로 세척하는 것이 양호한 방법임을 알았다. 아울러 합성에 관련된 nucleotide와 그 유도체를 분광학적 크로마토 그래피자료를 수록하였다.

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코드화 다공성 실리콘 나노입자의 개발 및 법과학적 응용 (The development of encoded porous silicon nanoparticles and application to forensic purpose)

  • 신여울;강상혁;이준배;팽기정
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.247-253
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    • 2009
  • 단결정의 실리콘 웨이퍼를 hydrofluoric acid와 ethyl alcohol이 혼합된 용액에 담궈 적정한 전류를 흘려주면 웨이퍼 표면에 수많은 pore를 형성하면서 에칭되어진다. 이러한 pore의 형태와 porosity는 전류 값과 에칭 시간 및 주기를 변화시켜 쉽게 조절할 수 있는데, 이렇게 제작된 다공성 실리콘은 수백 $m^2/cm^3$의 큰 표면적을 가지게 된다. 이때 sin 파와 같은 모양으로 시간대별 가해지는 전류 밀도를 다르게 해주어 pore안쪽의 모양을 변화시켜 주어 가시광선 영역에서 하나의 spectrum을 나타나게 되는 rugate 박막을 제작 한다. 본 연구에서는 법과학적인 목적으로 코드화된 다공성 실리콘의 rugate film을 이용하여 nano particle을 제작한 다음 이 입자들을 페인트에 혼합, 차량에 도포하고, 회수 후에 이를 확인할 수 있는지 조사하였다. 본 연구에서는 또 다양하게 가해지는 전류 값을 변경 또는 혼합하여 다공성 실리콘에 다양한 코드화를 시도하였으며, 사고 시 탈착한 페인트에서 다공성 실리콘 nano particle을 회수 하기위해 다공성 실리콘 안에 magnetite를 삽입하여 자석을 이용한 미량 나노입자 시료를 응집시켜 스펙트럼을 확인하였다.