The adsorptive stripping voltammetric determination method of trace germanium (IV) using mercaptoacetic acid as a ligand was studied. Optimal conditions were found to be 0.25 M NaCl solution (pH 6.0) containing mercaptoacetic acid concentration of $5.0{\times}10^{-6}M$. The peak potential appeared at - 1.402 V vs. Ag/AgCl. Effects of sodium chloride concentration, mercaptoacetic acid concentration, and accumulation time for the complex of Ge(IV)-Mercaptoacetic acid on the peak current were studied. Amberlite IRC-718 chelating resin was applied to the separation of Ge(IV) from other metal ions.
연옥은 구성광물의 조직, 결합양상 및 화학조성 등에 의해 일반적인 투각섬석과 구분되며, 색, 경도 및 인성 등에 의해 등급과 가치가 달라진다. 본 연구에서는 춘천산 연옥을 대상으로 연옥의 물리적 특성(조직, 경도 및 인성) 등의 연구가 수행되었다. 춘천산 연옥은 구성광물인 투각섬석의 조직, 입도 및 공생광물(불순물)의 특성에 따라 세 가지 유형(유형 I, 유형 II, 유형 III)으로 구분된다. 유형 I은 치밀한 극미립의 초미정질(<5$\mu\textrm{m}$) 투감섬석의 치밀한 집합체로서 구성되며, 유형 II와 유형 III은 미정질(10~30$\mu\textrm{m}$) 및 세립 (>50$\mu\textrm{m}$)의 투각섬석 집합체로서 투휘석, 활석, 녹니석 및 사문석 등이 미량으로 함유된다.연옥을 구성하는 세 유형의 투각섬석의 화학조성은 Fe, Al 성분이 유형 III에서 가장 높은 함량(1.07~1.88wt.% FeO, 1.3~2.59wt.% Al2O3)을 나타내며, 유형 II(0.22~0.37wt.% FeO, 0.66~0.77wt.% Al2O3), 유형 I (0.20~0.24wt.% FeO, 0.05~0.12wt.% Al2O3)의 순으로 감소함을 보이고, SiO2 성분은 유형 I (59.13~59.67 wt.%), 유형 II(58.02~59.40wt.%), 유형 III (57.34~58.63 wt.%)순으로 함량이 낮아짐을 알 수 있다.연옥의 미경도(VHN=311~659)와 파괴인성치(2.38$\times$105~5.62$\times$105 dyne.cm-3/2)는 유형 I, 유형 II, 유형 III의 순으로 낮아진다. 이러한 결과는 조직 및 집합구조의 특성과 밀접한 관계를 갖고 있음을 반영한다.
Liquid-solid extraction technique was applied to enrich volatile free acids (VFAs) from aqueous matrices. Chromosorb P was found to be an efficient solid sorbent. The unionized VFAs could be quantitatively recovered from the Chromosorb P column with ether while interfering watermiscible components were retained in the adsorbed water on the surface of Chromosorb P. The method of simple and efficient isolation-enrichment of VFAs, followed by the quantitative analysis employing stainless steel capillary column coated with Carbowax 20M containing phosphoric acid has been applied to the determination of VFAs in several aqueous samples.
A spectrophotometric assay technique is descriead for the measurement of free SH-groups in the enzyme reaction mixture. The method utilizes a new substrate, S-hippuryl-thioglycolyl-glycine(S-Hip-thioglycol-Gly) which is the basis for a convenient assay of angiotensin-converting enzyme and other dipeptidyl carboxypeptidases. This substrate contains an appropriately located thioester linkage that is hydrolyzed by the converting enzyme and other dipeptidyl carboxypeptidases. One of the products, thioglycolyl glycine, is readily measured by reaction with Ellman's reagent, 5,5'-dithio-bis-(2-nitrobenzoic acid), DTNB, to produce 5-thio-2-nitrobenzoic acid which has a strong absorption band at 410 nm. The method is sensitive (${\varepsilon}M = 1.36{\times}10^4$ at 412 nm) and can be applied as a continuous recording with DTNB present in the enzymatic reaction mixture.
Adsorption isotherms of o-xylene on Spheron 6, a graphitized carbon black, are obtained at various temperatures using a quartz beam microbalance. BET plots are made to estimate the molecular area of o-xylene from these isotherms. On Spheron 6, the molecular area of o-xylene (m.p $-25^{\circ}C$) remains constant until the temperature is increased up to $-15^{\circ}C$, but increases abruptly between $-15^{\circ}C$ and $-14^{\circ}C$, and then again remains constant thereafter. These results are interpreted as implying that the adsorbed o-xylene molecules are flatly localized on Spheron 6 with compact packing below $-15^{\circ}C$ while they gain a rotational degree of freedom around the benzene ring at the higher temperature.
An effecient gas chromatographic method is described to be used routinely for the rapid profiling and identification of biochemically important organic acids. It involves the solid-phase extraction of organic acids from aqueous samples using Chromosorb P as the solid sorbent and diethyl ether as the eluting solvent, with subsequent triethylamine treatment. The resulting triethylammonium salts of acids were directly converted to volatile tert-butyldimethylsiyl derivatives, which were simultaneously analyzed by two capillary columns of different polarity, DB-5 and DB-1701, under the identical temperature programming condition. The retention index (RI) and area ratio (AR) values of each peak measured on DB-5 and DB-1701 enabled rapid identification of acids by computer RI library search and AR comparison. The application of the present method to the organic acid profiling of various complex samples is demonstrated.
It is very difficult to separate and purify the microcystins, cyanobacterial toxins since it exist in a trace level in natural lakes. In this paper, we developed a new analytical method to separate and purify the microcystin RR and LR from the freeze-dried cyanobacterial cells in natural lakes. We used 7.5 g silica gel as a stationary phase and ethyl acetate: isopropanol: water (30: 45: 25) as a mobile phase and microcystins were eluted using an open column. The eluting solvent was collected in a small bottle at the intervals of 3 mL and the fractions were chromatographed with HPLC to confirm the microcystin RR and LR.
A method was presented for the analysis of trace metals in iron oxide ore. The method utilized ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC)-methyl isobutyl ketone (MIBK) extraction procedure and analysis by atomic absorption spectroscopy (AA). Citrate at pH $8{\sim}10$ for the determination of Co, Ni and Cu or tiron at pH $6{\sim}7$for the determination of Mn and Cu was added as a masking agent to prevent extraction of Fe(III) into the organic phase. Reduction of solubility of MIBK in water was achieved by addition of NaCl as a salting-out agent. Back extraction of the MIBK extracts with aqueous $HNO_3$ was also studied to increase the stability of metal extracts.
Polyurethane foam impregnated with ${\beta}$-diphenylglyoxime has been applied to the extraction of palladium(II) from platinum(IV) and nickel(II) in aqueous solution. Palladium(II) is quantitatively extracted from $0.01{sim}0.05M$ HCl. On the other hand, platinum(Ⅳ) was slightly extracted and nickel(II) was not found to be extraction in the same experimental condition. Based on the results obtained, the selective separation, removal and recovery of Pd(II) from Pt(IV) or Ni(II) was possible by batch or elution method.
Son, Se Cheol;Seo, Mu Yeol;Eom, Tae Yun;Choe, In Gyu
Journal of the Korean Chemical Society
/
v.38
no.3
/
pp.234-240
/
1994
Square-wave voltammetric behavior for uranium(VI)-cupferron complex was studied in 0.1 M acetate buffer solution(pH5.0). The optimum condition for square-wave voltammetric analysis of uranium was also investigated. The reduction of uranium(VI)-cupferron complex was found to be irreversible and only uranium(VI)-cupferron complex was adsorbed on the electrode surface during the deposition time. Detection limit of uranium(VI) was 7.9nM(2 ppb) where the deposition time was 30sec at -0.1 V vs. Ag/AgCl. The amount of uranium(VI)-cupferron complex adsorbed on the electrode surface was ${\Gamma}_{max} = (4.9{\pm}0.3){\times}10^{-10} mol{\cdot}cm^{-2}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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