• 제목/요약/키워드: 미량 우라늄 분석

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핵분열 트랙기입법을 이용한 환경 시료 중의 미량 우라늄 분석

  • 표형열;이상경;이창헌;한선호;박용준
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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    • pp.418-418
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    • 2004
  • 풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.

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중성자방사화분석법에 의한 이산화우라늄중의 불순물정량 (Determination of Impurities in Uranium Dioxide by Neutron Activation Analysis)

  • Nak Bae Kim;Hae-Ill Bak;Chul Lee
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제13권4호
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    • pp.237-244
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    • 1981
  • 이산화우라늄중의 미량불순물원소들의 중성자 방사화분석을 위하여 이들 원소들의 사전농축에 음이온교환수지를 사용하였다. 황산에 녹인 우라늄 시료용액의 산도를 pH 2.7에 맞춘다음 음이온교환수지통에 얹었다. 이 음이온교환수지통으로 부터 미량분순물 원소만을 정량적으로 회수할 수 있었다. 이 사전농축법과 알미늄중 미량불순물 원소의 정량을 위하여 개발한 방사화학적인 분리법을 이용하므로서 원자로급 이산화우라늄 중의 21개 미량불순물을 정량할 수 있었다.

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UV-VIS 분광광도법을 이용한 이산화우라늄 중 미량 규소 분석 (Determination of Trace Silicon in Uranium Dioxide by UV-VIS Spectrophometry)

  • 최광순;조기수;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제21권5호
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    • pp.397-402
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    • 2008
  • 이산화우라늄을 질산 및 미량의 불산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 규소를 분리하지 않고 분광광도계(spectrophotometer)로 측정할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 분광광도계로 미량의 규소를 측정할 때 미량의 불산이 규소 분석에 미치는 영향을 조사하였으며, 불산의 간섭을 방지하기 위하여 붕산을 사용하였다. 우라늄 용액에서 미량의 불산이 존재할 경우 포화붕산 사용 유무에 따른 규소의 회수율은 각각 $103.3{\pm}0.8$$76.6{\pm}6.8%$이었다. 포화붕산의 양은 규소의 회수율에 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 본 방법으로 이산화우라늄 분말 중의 불순물로 존재하는 미량의 규소를 분리 과정없이 바로 UV-VIS 분광광도법으로 정량할 수 있었다.

레이저를 이용한 용액중의 미량 우라늄 분석 (Trace Analysis of Uranium in Aqueous Samples by Laser-induced Fluorescence Spectroscopy)

  • Jung, Kwang-Woo;Kim, Jeong-Moog;Kim, Cheol-Jung;Lee, Jong-Min
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제19권4호
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    • pp.242-248
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    • 1987
  • 레이저를 이용한 형광분석 방법과 형광의 세기를 증대시켜주는 'Fluran' 용액을 가함으로써 용액속에 존재하는 미량의 우라늄을 정착하고 신속하게 분석할 수 있는 새로운 장치를 개발하였다. 표준용액의 첨가 방법을 이용하여 시료의 조성 변화에 따른 형광의 방해효과를 보정할 수 있었고 5%이내의 정밀도를 갖는 0.1ppb의 측정 하한치를 얻을 수 있었다. 또한 여러 종류의 시료에 대하여 레이저를 이용한 형광분석 방법의 결과와 다른 측정 방법에 의한 결과를 상호 비교, 분석하였다.

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x-선 형광분석기톨 이용한 지질시료 중 우라늄과 토륨의 미량분석 (Low-level Determinations of Uranium and Thorium in Geologic Samples by X-ray Fluorescence)

  • 박용준;김정석;최광순;서무열
    • 분석과학
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    • 제9권1호
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    • pp.20-25
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    • 1996
  • 암석 및 토양 등의 지질시료에 미량으로 존재하는 우라늄과 토륨을 파장분산형 X-선 형광분석법을 사용하여 정량하였다. X-선관의 target 물질로 사용되는 Rh의 산란선을 내부 표준물질로 사용하였다. 토륨의 경우는 50초, 그리고 우라늄의 경우는 400초 동안 측정하였을 때, 우라늄과 토륨의 X-선 형광분석결과는 중성자방사화분석 및 유도결합플라즈마 원자방출분광분석의 결과와 큰 차이를 보이지 않았으며 10% 이내의 정밀도와 15% 이내의 정확도를 보여 주었다.

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추출크로마토그래피와 유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 이산화우라늄분말 중 미량금속불순물 분석 (Determination of the Trace Elements in $UO_2$ Powder by ICP-AES Directyl Coupled with Extraction Chromatography)

  • 최광순;이창헌;표형열;한선호;서무열;엄태윤;이계호
    • 대한화학회지
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    • 제37권9호
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    • pp.813-819
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    • 1993
  • $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.

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Elemental analysis by neutron induced nuclear reaction - Nuclear track method for the analysis of fissile materials

  • Ha, Yeong-Keong;Pyo, Hyung Yeol;Park, Yong Joon;Jee, Kwang Yong;Kim, Won Ho
    • 분석과학
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    • 제18권4호
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    • pp.263-270
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    • 2005
  • 핵분열트랙은 우라늄, 플루토늄, 토륨 등의 방사성핵종 분석이나, 리튬이나 붕소와 같이 열중성자와 핵반응을 하는 원소분석에 매우 유용하다. 이 방법은 대기 중의 방사성핵종 분석을 통해 핵무기 실험을 검출한다거나, 우주공간의 중이온에 대한 선량측정이나 운석의 우주선 조사과정 추정, 원자력분야의 핵분열률 측정, 암석의 연대 및 역사를 파악하거나, tracer로 사용하는 등 여러 분야에 적용 가능하다. 현재 원자력연구소에서는 알파트랙기입법을 이용한 미량의 보론 분석이나, 핵분열트랙을 이용한 우라늄 등의 핵물질을 포함한 입자분석에 적용하고 있다. 본 총설에서는 트랙형성의 이론적 배경, 에칭된 트랙을 얻는 실제 과정 및 앞으로의 전망 등에 대해 살펴보았다.

이온 질환수지 및 형광분석법에 의한 핵급물질 중희토류원소의 분리정량 (Ion Exchange Separation and Spectrofluorometric Determination of Lanthanides in Nuclear Grade Material)

  • Ki-Soo Cho;In-Suck Suh
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제15권2호
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    • pp.142-148
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    • 1983
  • 핵급물질에 함유된 미량 희토류윈소인 Sm, Eu, Gd, Dy를 개별 분리하기 위해 Dowex50W$\times$8 양이온교환수지와 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid ($\alpha$-HIBA) 사이에서 분배계수를 측정하였다. 양이온교환수지를 이용하여 우라늄매질로부터 미량희토류원소를 군분리한 후 0.40M$\alpha$-HIBA용리액의 pH를 3.40에서 3.60까지 변화시키면서 개별분리하였다. Sm, Eu, Dy은 형광분석법으로 Gd은 비색법으로 정량하였으며 실험결과를 토대로하여 magnesium diuranate(yellow cake) 중의 Sm, Eu, Gd, Dy를 각각 정량하였다

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핵연료분말 제조공정에서 발생된 여액으로부터 우라늄 회수 및 회수된 우라늄 화합물의 열분해 특성 (Uranium Recovery from Nuclear Fuel Powder Conversion Plant Filtrate and its Thermal Decomposition Characteristics)

  • 정경채;정지영;김병호;김태준;최종현
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.204-209
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    • 2002
  • 본 연구에서는 AUC 공정에서 발생되는 액체폐기물에 미량 함유되어 있는 우라늄을 회수/재사용하기 위해 액상에서 침전법을 이용하여 용해도가 작은 우라늄화합물을 얻었으며, 이 화합물에 대한 chemical analysis, thermal analysis, x-ray diffraction analysis 및 FT-IR 분석을 통해 물성 특성을 해석하였다. 연구결과, 화학분석 및 FT-IR 분석으로부터 우라늄화합물은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 형태를 가지고 있음을 알 수 있었으며, 평균 2∼3${\mu}m$ 입자 크기를 갖는 hexagonal 형태를 나타내었다. 열 분해시 분해 온도에 따라 중간물질로 $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;U_3O_8$ 등으로 변환되었으며, 상온에서 800$^{\circ}C$까지의 공기분위기에서 일정한 가열속도로 열분해시킬 경우, $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$의 반응 메커니즘을 나타내었다.

Non-Coated $UO_2$ 소결체의 EPMA 분석

  • 정양홍;이기순;박대규;주용선;안상복
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1998년도 춘계학술발표회논문집(2)
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    • pp.192-197
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    • 1998
  • 사용후핵연료는 열전도도가 극히 불량하다. 그러므로 지금까지는 파단면을 관찰하거나 또는 성분분석을 위해 EPMA을 이용할 때는 시편 표면을 Au나 란소 등으로 증착시키고 있다 그러나 사용후 핵연료에서는 강력한 방사선이 방출되므로 시편의 증착처리는 핫셀(hot cell)에서 원격조정기(manipulator)를 사용하여 수행하므로 많은 어려움이 있다. 특히 시편 표면의 Au나 탄소의 증착시에는 균일한 증착이 필요한데, 핫셀내에 설치한 기기는 유지 보수의 어려움으로 양호한 진공도 유지가 어려워 시편 표면의 균질한 증착은 문제점으로 되어 있다. 이에 본 연구에서는 이산화우라늄 소결체를 표면의 증착처리 없이도 파단면 관찰이나 성분 분석을 할 수 있는 방법을 연구하여 silber paint법을 개발하였다. 특히 탄소가 미량 함유된 시편을 탄소 증착처리를 하면 증착된 탄소와 시편에 함유된 탄소를 분리해야 하는 어려운 점이 있으므로 이러한 경우에는 silber paint 법이 아주 편리하다.

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