니켈기 초내열합금 Inconel 617은 Cr, Mo 등의 첨가물이 함유된 고용 강화된 합금으로써, 우수한 고온 강도, 크립 저항성, 내부식성 및 내산화성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 또한 Inconel 617의 주된 carbide은 $M_{23}C_6$와 미량의 $M_6C$ carbide로 형성되어있다. 본 연구에서는 냉간 압연 및 고온열화가 carbide의 크기, 분율 그리고 상 변화에 미치는 영향을 평가하였다. 냉간 압연은 50%까지 수행하였으며, 50% 냉간 압연한 시편을 $1050^{\circ}C$에서 1시간 동안 재결정을 수행하였다. 이로 인해 미세한 결정립과 carbide을 가지는 시편을 확보할 수 있었으며, as-received 시편 보다 균일하게 carbide을 분산 시킬 수 있었다. 또한 재결정 후 $950^{\circ}C$에서 고온열화에 의한 carbide의 변화를 평가함으로써, 냉간 압연 및 고온열화에 의한 carbide의 크기, 분율 그리고 상 변화에 미치는 영향을 평가할 수 있었다. Carbide의 분율을 평가하기 위하여 BSE image을 관찰하였으며, Image analyzer을 이용하여 계산되었다. 그리고 carbide의 성분 분석을 통한 $M_{23}C_6$와 $M_6C$의 상을 평가하기 위하여 EPMA 분석을 수행하였으며, carbide의 분산에 의한 균질도를 평가하기 위하여 비커스 경도를 측정하였다.
저온용 무연 솔더의 대표 조성으로 고려되고 있는 Sn-58Bi(융점: $138^{\circ}C$) 공정(eutectic) 조성은 우수한 강도에도 불구하고 연성(ductility) 측면에서의 문제점이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서 이 합금계의 연성을 최대로 개선시킬 수 있으면서도 실제 상용화가 가능한 합금 조성의 개발 연구가 요청된다. 본 연구에서는 Sn-Bi 2원계 조성에서 최대의 연성을 나타내는 것으로 보고된 Sn-40Bi 조성에 미량의 합금원소를 첨가함으로써 최대의 연성을 확보하는 한편, 그 연성 특성이 변형속도에 어느 정도 민감한지를 인장 실험을 통해 결정하고자 하였다. 합금원소로는 0.1~0.5 wt%의 Ag, Mn, In, Cu를 선택하였으며, 인장 시편을 제조하여 $10^{-2}$, $10^{-3}$, $10^{-4}\;s^{-1}$의 3종류로 변형속도를 변형시켜가며 응력-변형 곡선(stress-strain curve)을 측정하였고, 조성별, 변형속도별로 최대인장강도(ultimate tensile stress, UTS) 및 연신율 결과들을 정리하였다. 합금원소를 첨가한 조성의 경우는 모든 시험 조건에서 Sn-40Bi보다 우수한 연신률을 나타내는 것으로 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$의 빠른 변형속도에서는 그 향상 정도가 상대적으로 감소하는 경향이 관찰되었다. 특히 Sn-40Bi-0.5Ag 조성의 경우 느린 변형속도에서 특히 눈에 띄는 연신률 값을 나타내며, 모든 변형속도 조건에서 가장 우수한 연성을 나타내었다. 한편 Sn-40Bi-0.1Cu 조성의 경우 변형속도에 따른 연신률의 변화 정도, 즉, 변형속도에 따른 연신률의 민감도가 매우 커 $10^{-4}\;s^{-1}$ 속도에서는 Sn-40Bi-0.5Ag에 버금가는 연신률 값이 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$ 속도에서는 가장 나쁜 연신률 특성을 보여주었다. Sn-40Bi-0.2Mn 조성은 최고의 연신률 향상 특성을 나타내지는 않았으나, In을 첨가한 경우보다는 대체적으로 우수한 연성을 나타내었다. 이상의 각 합금별 연성 특성은 인장시험 전의 미세조직 관찰 결과와 인장시험 후 파면부의 조직변화 관찰 결과로부터 해석되었다. 그 결과 석출상의 형성 여부, 인장 시험 중 재결정 조직의 형성 여부, 라멜라(lamellar) 조직의 분율과 라멜라 간격(lamellar spacing)의 정도 또는 $\beta$-Sn과 라멜라 조직 사이의 결정립계와 라멜라 조직 내 결정립계에서의 슬라이딩 모드(sliding mode) 변형 정도, 석출상의 크기와 분포 정도 등이 연신률 및 변형속도 민감도와 같은 연성 특성에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 것으로 분석되었다.
본 연구는 청동기-초기철기 시대로 구분되는 선사시대 출토 청동 무기류 25점의 출토지와 생산지의 관계를 파악하기 위해 납동위원소비와 성분분석을 실시하였다. 청동 무기류 25점은 모두 구리-주석-납의 삼원계 합금으로 납이 인위적으로 첨가됨을 확인할 수 있다. 납동위원소비 분석을 통해 청동기-초기철기 시대 무기류는 중국 북부지역을 포함한 다양한 지역의 원료로 제작되어 그 시대의 유통과 교류가 활발했음을 알 수 있다. 또한 세형동검은 한반도 남부 영역분포도의 zone 1-3 및 중국 북부 지역에서, 동과 및 동모는 zone 1 및 zone 4를 제외한 나머지 지역에서 납 원료를 공급받았음을 확인할 수 있다. 출토 청동 무기류 25점의 미량원소 중 은은 부화되어 나타나며 아연 및 코발트는 결핍됨을 알 수 있다. 비소와 안티몬은 일부 시료에만 검출되어 산지 연구를 위한 특정인자로의 가능성을 확인하였다. 납동위원소비 분석은 원료의 산지뿐만 아니라 공반되는 유물의 제작시기를 구분할 수 있으며 유물 내에 결핍, 부화된 미량원소는 원료 산지를 추정하는데 좋은 인자가 될 것으로 생각된다.
Microstructural features were comparatively investigated in AZ91 (Mg-9%Al-1%Zn) and AZ91-0.5%Sn alloys, in order to clarify the reason for the enhancement in room temperature tensile properties by the addition of small amount of Sn in Mg-Al-based alloy. In as-cast state, the Sn-containing alloy showed increased YS, UTS and elongation than the Sn-free alloy. The microstructural examination revealed that various factors including finer cell size, reduction of lamellar (${\alpha}+{\beta}$) phase and morphological change of bulky ${\beta}$ phase from partially divorced shape to fully divorced shape, are likely to be responsible for the improvement in tensile properties for the Sn-containing alloy. It is noted that two alloys showed similar tensile properties after solution treatment. This implies that microstructural evolution related to the ${\beta}$ phase plays a key role in better tensile properties in the Sn-containing alloy.
열화학기상 증착법으로 2원계 합금인 Invar 36(63wt% Fe, 37wt% Ni)을 이용하여 다중벽 탄소나노튜브를 360도의 저온에서 까지 합성이 가능함을 확인하였다. 촉매와 Si 기판과의 silicide형성을 막기 위한 Ti층의 두께가 증가함에 따라서 탄소나노튜브의 길이가 잘 자라는 것을 확인하였으며, 미량의 물이 첨가 되었을 경우 탄소나노튜브의 길이 성장에 큰 변화가 있음을 확인하였다. 또한 물을 포함하는 실험에서는 촉매인 Invar36의 두께가 0.5 nm 일 때에 비하여 0.25 nm 두께에서 물에 대한 영향이 더 크게 나타남을 SEM 사진을 통해 확인할 수 있었다.
순수 Mo와 Mo-Nb, Mo-Ta($\leq$10 at% Nb. Ta)합금을 1,500-2,06$0^{\circ}C$ 범위에서 탄소의 고용도를 연구하였다. 특수한 침탄방법으로 C2H2를 시편에 침탄한후 열처리하여 부분적으로 석출하거나 완전석출에 관계없는 화학적 분석방법으로 행하였다. 순수 Mo에서 최대탄소 고용도는 logCCmax = 7.02-9,490/T이다. Nb, Ta를 미량첨가하여 탄소의 최대 고용도는 Arrhenius 식을 적용할 수 없다. Nb-, Ta- 농도와 온도에 따라 Mo2C와 Nb-,Ta-를 함유한 여러 가지 탄화물상을 만들거나 $\alpha$고용체와 Mo가 포함된 NbC, TaC와 평형상태를 나타나기 때문이다. 실험온도 범위에서 Nb, Ta를 첨가량을 증가하면 탄화물 내부에 NbC, TaC로 석출된다. 고온에 용해된 a-고용체는 150-200 oK/Min으로 냉각하면 석출물은 결정입계나 결정내부에 나타난다. 순수 Mo에 Nb, Ta를 첨가하여도 경도, 파괴실험에서와 같이 인장강도는 크게 증가하지 않는다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
경북 안동 옥동유적에서 출토된 청동유물 14점 중 청동시(靑銅匙) 5점을 대상으로 하여 ICP, 미세조직, TIMS 등의 과학적 분석을 실시하였다. 분석 결과 청동시(靑銅匙)는 Cu- Sn 합금으로 Cu 75%이내, Sn 21~23%로 방짜유기에 해당되며, Pb, Fe, Zn 등이 미량성분으로 첨가되었다. 특히 납(Pb)은 0.04%의 미량으로 존재하는 것으로 보아 제련시 원광석에 포함된 불순물로 보인다. 청동시(靑銅匙)의 미세구조를 볼 때 청동시(靑銅匙)의 모양으로 골을 판 거푸집을 써서 주조한 다음 $586^{\circ}C$ 근방에서 가공하여 급랭한 것으로 추정된다. 열이온화질량분석(TIMS) 측정을 시행하여, 한국, 중국, 일본 납광석의 산지별 데이터 베이스에 대조해 봤을 때 청동시(靑銅匙)의 원료산지는 중국 남부의 납동위원소비와 유사함을 알 수 있다.
본 연구는 국내 방연석 광산의 방연석에 대한 납동위원소비 분석 자료를 응용하여 청해진에서 출토되는 청동기에 사용된 납 원료의 산지를 알아보고자 하였다. 또한 부산물로 산출되는 미량원소의 종류와 함량이 산지추정의 보조지표로 이용할 수 있는지의 가능성도 검토하고자 하였다. 장도 청해진에서 출토된 청동기의 납동위원소비를 기존에 일본에서 사용하던 동북아시아 납동위원소비 분포도에 적용하면, 청해진 출토 청동기는 중국산 납을 사용한 것으로 추정된다. 그러나 이를 한반도 납동위원소비 분포도에 적용하면 대상시료 대부분이 한반도 남부 옥천변성대와 영남육괴 지역의 방연석을 사용한 것으로 추정되었다. 또한 미량원소 중에서 은(Ag)이나 안티몬(Sb)의 함량은 동일 지역(zone)의 납동위원소비가 비슷한 서로 다른 광상을 분리하는데 유용한 보조지표로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
최근 절삭공구산업은 자동차, 항공기, IT, 선박, 에너지 등 첨단산업의 증가로 인해 CGI, CFRP, 내열합금 등 난삭재의 수요가 증가하고 있다. 난삭재는 고내열, 고경도, 초경량 같은 특성을 지니며 우수한 기계적 물성을 갖지만 가공의 어려움이 있어 산업에 적용하는데 한계가 있다. 이러한 한계를 극복하기 위해 개발된 가공기술 중 하드 코팅은 공구코팅비용 대비 공구의 표면경도와 수명을 효율적으로 향상시킬 수 있다고 알려져 있다. 대표적인 하드코팅으로는 AlN계, TiN계 코팅이 있다. 이러한 코팅의 경우 높은 기계적 물성과 우수한 내마모성으로 인해 절삭공구의 성능을 향상시킬 수 있기 때문에, 많은 연구가 진행되고 있으며 절삭공구산업에서 각광받고 있다. 기존 선행연구 결과에 따르면 질화물 코팅의 우수한 물성은 질화물(Nitride) 생성 및 질화 공정에 의한 코팅층의 고밀도화에 의해 나타난다고 알려져 있다. 그 중에서 AlCrN coating은 우수한 내마모성 및 향상된 고온경도를 갖고 있다. AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가하여 기존 AlCrN coating의 기계적 특성을 더욱 향상 시킨 coating은 일반적인 고성능 코팅 대비 공구수명이 길다고 알려져 있으며, 전반적으로 우수한 특성에 의해 전 세계적으로 습식 및 건식 기계 가공 용도로 사용되고 있다. 본 연구에서는 AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가한 coating의 우수한 기계적 특성의 원인을 규명하기 위해 텅스텐카바이드(WC) 기판 위에 아크 이온 플레이팅 장비를 이용하여 AlCrN based coating을 증착 시킨 sample을 분석하였다. 결정구조 및 상 분석을 위해 X선 회절분석(XRD)을 실시하였으며, 미세 구조를 분석하기 위해 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM), 투과 전자현미경(TEM) 분석을 실시하였다. 또한 코팅층의 화학적 성분 분석을 위해 EDX분석을 실시하였으며 기계적 특성 평가를 위해 나노압입시험(Nano-indentation test)을 진행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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