본 연구에서는 액상에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 효율적인 분석을 위해 이용되던 액상추출법을 대신할 수 있는 방법으로 GC/FID를 이용한 SPME법 실험 연구를 진행하였다. 그리고 실험계획법(DOE)을 사용하여 EGBE를 포함한 디젤첨가제 미량분석의 최적조건을 설명하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였다. 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인 염농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 실험계획법(DOE)을 사용하는 것은 액상 시료에서 디젤첨가제의 정량분석을 개선하는 자료분석법이 될 것이다.
미량 무기질은 인체의 대사와 생리기능 조절에 중요한 역할을 수행하는 것으로 보이나 체내에 미량 존재하므로 연구수행에 어려움이 많은 편이다. 한국인을 위한 영양 권장량(RDA)이 설정된 미량 무기질은 현재 철분과 아연뿐이며, 셀레늄, 구리, 망간, 크롬 및 몰리브덴에 대해서는 안전적정섭취범위(ESADDI)로 정해져 있다. 이는 이들 미량 원소의 섭취실태, 영양상태 또는 대사에 관한 연구결과가 거의 없기 때문이다. 이에 본 연구에서는 성인 여자 19명을 대상으로 위의 7가지 미량 금속무기질에 대해 일상 식사를 통한 섭취량, 혈중 농도 및 소변을 통한 배설량을 분석하였다.(중략)
원자력 발전소에서 사용되는 연료의 효율을 증가시키기 위해서는 반응로에서 연소된 연료에 잔존하는 미량의 란탄족 (lanthanide)과 악티늄족 (actinide) 원소를 측정하고, 동위원소 성분비를 분석하는 작업이 필요하다. 이러한 미량원소 측정에는 흡수분광학 (absorption spectroscopy) 방법이 주로 사용되고 있다. 최근 들어 단일 종 모드 (single-longitudinal mode) 반도체 레이저가 개발되면서 미량원소 분석을 위한 분광 기술이 급속히 발전하고 있다. 반도체 레이저는 동작시킬 때 전력소모가 적고, 설치 공간이 작다는 점 때문에 현장 적용이 용이하므로 미량원소 측정 연구의 광원으로 많이 활용되고 있다. (중략)
석탄가스화 생성물에서 발생하는 미량의 유황가스를 정제하기 위해서는 먼저 석탄가스화에서 발생하는 미량의 유황가스의 분석이 필요하다. 이러한 초미량 분석을 위한 기기들은 현재 시중에서 너무나 고가로 판매되고 있기에 본 연구에서는 비교적 저렴하고 절차가 간단한 분석방법을 개발키로 한 동기가 부여되었다.(중략)
Al, Ag, Au, Cu, Cd, Co, Fe, Ni, Pb, Zn등의 금속은 해수 중에 미량으로 존재하기 때문에 미량금속이라고 하며 일부는 미량영양소로서 생명체의 생리활동에 필요하지만 정해진 한계값을 초과할 때는 독성을 나타낸다. 미량금속(중금속)은 해양환경 및 해양생태계에 악영향을 미칠 수 있기 때문에 지속성 오염물질로 분류되어 다양한 연구가 수행되고 있다. 해수와 담수 등 자연수 중의 미량금속 측정은 정확도와 정밀도에 있어서 큰 오차를 가지고 있음이 장기간 인식되어 왔다. 미국과 유럽에서는 1975년 이후 미량금속의 해수 중 농도가 과거에 인지된 농도의 $1/10{\sim}1/1,000$ 정도로 낮아졌으며, 수직 분포는 생물, 물리, 지화학적인 과정들이 반영되고 있음이 밝혀졌다. 이와 같은 결과는 대부분 미량금속에 대한 분석방법과 기기의 발전에 기인하며, 시료 채취, 보관 및 분석 과정에 발생할 수 있는 오염을 제거해야 하는 세심한 주의가 요구되고 있다. 그러나 국내의 경우 많은 해양환경 관린 조사 및 연구에서 정확성이 결여된 자료가 보고되고 있다. 특히 미량금속 분석에 있어서 시료의 채취, 보관, 분석에 대한 정착한 인식 및 이해 부족은 자료의 질을 저하시키고 있다. 해양환경 연구 및 환경평가에 활용하기 위하여 자연수 중 미량금속의 정확한 자료를 획득하는 주요 과정에 대하여 소개하고자 한다.
본 연구에서는 GC/FID를 이용한 SPME법을 적용하여 액상에서 대표적 디젤첨가제인 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 미량 분석 가능성을 조사하였다. 또한, 요인배치설계법을 적용하여 EGBE, DGBE, DBM, TGME 미량분석의 최적조건을 도출하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였으며, 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인염 농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 본 연구에서의 결과는 요인배치설계법을 사용하여 액상 시료에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 정량분석을 개선하는 새로운 자료분석법을 보여주었다.
최근, 기계의 분석 정밀도가 높아짐에 따라 어류 이석 내 미량원소를 이용한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이석은 균형감각기관으로서 칼슘과 단백질의 복합구조로 이루어져 있으며, 어류의 전 생활사에 걸쳐서 성장한다. 이렇게 형성된 어류의 이석내 화학조성은 형성 후엔 변화하지 않는다는 특징을 가지고 있다(Campana,1999). 위와 같은 특징을 바탕으로 이석 내 미량원소 또는 동위원소의 함량비율을 분석하여 어류에 대한 계군분리, 어류의 서식환경 추적, 오염 정도, 그리고 어류의 회유 유무와 경로, 연령사정 등의 연구를 하고 있다(Campana, 1999). (중략)
이산화우라늄을 질산 및 미량의 불산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 규소를 분리하지 않고 분광광도계(spectrophotometer)로 측정할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 분광광도계로 미량의 규소를 측정할 때 미량의 불산이 규소 분석에 미치는 영향을 조사하였으며, 불산의 간섭을 방지하기 위하여 붕산을 사용하였다. 우라늄 용액에서 미량의 불산이 존재할 경우 포화붕산 사용 유무에 따른 규소의 회수율은 각각 $103.3{\pm}0.8$ 및 $76.6{\pm}6.8%$이었다. 포화붕산의 양은 규소의 회수율에 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 본 방법으로 이산화우라늄 분말 중의 불순물로 존재하는 미량의 규소를 분리 과정없이 바로 UV-VIS 분광광도법으로 정량할 수 있었다.
이산화우라늄중의 미량불순물원소들의 중성자 방사화분석을 위하여 이들 원소들의 사전농축에 음이온교환수지를 사용하였다. 황산에 녹인 우라늄 시료용액의 산도를 pH 2.7에 맞춘다음 음이온교환수지통에 얹었다. 이 음이온교환수지통으로 부터 미량분순물 원소만을 정량적으로 회수할 수 있었다. 이 사전농축법과 알미늄중 미량불순물 원소의 정량을 위하여 개발한 방사화학적인 분리법을 이용하므로서 원자로급 이산화우라늄 중의 21개 미량불순물을 정량할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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