하이드라진은 우수한 액체추진제이지만 독성과 반응성이 높아 저장 및 취급 시 주의가 요구된다. 발사장 안전을 확보하기 위해서는 화학물질의 누출로 인한 상호반응성을 고려한 안전지침을 수립하여야 한다. 본 연구에서는 해외 발사장의 하이드라진 충전시설 현황에 대해서 조사하고 저장 및 취급과 관련된 안전기준을 검토하였으며, 발사장에서 주로 취급되는 화학물질과 위험물안전관리법상 유별 혼재기준에 따라 혼합 보관이 가능한 물질을 선정하여 하이드라진과의 상호반응성을 분석하였다. 분석 결과 발사장에서 취급되는 화학물질에는 연료유를 제외하고는 상호반응성이 있는 것으로 분석되었으며 혼재가 가능한 위험물과도 상호반응성이 있는 것으로 나타났다. 그렇기 때문에 발사장에 하이드라진 전용의 저장소 구축이 필요함을 강조하며, 충전작업 중에는 저장용기와 처리 장비에 사용되는 물질과의 상호반응성을 피하기 위한 세심한 관리의 중요성을 강조한다. 이러한 분석 결과를 바탕으로 발사장에서 하이드라진 저장 보관 및 취급 시 발사장 안전을 확보하기 위한 기초자료로 활용할 예정이다.
가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 물 시료 중 15종류의 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 고감도 및 빠른 분석법이 확립되었다. 물 시료는 200 mL를 분액깔대기에 넣고 pH 6.5에서 n-pentane 1 mL를 사용하여 추출하였다. Fluorobenzene과 1,2-dichlorobenzene-d4을 내부표준물질들로 사용하였고 혼합용액은 진탕기에서 5분간 추출하여 더 이상의 농축이나 정제과정 없이 GC-MS (selected ion monitoring)로 정량분석 하였다. 피크모양은 매우 좋았고, 작은 편차로서 75% 이상의 양호한 회수율을 보였고 검출한계는 0.5-10 ng/L의 분포를 보였다. 개발된 분석법으로 GC-MS 1대당 1일 40개의 시료 분석이 가능하고 매우 간단하여 숙련되지 않은 사람들도 쉽게 사용할 수 있어 각 정수장 등 현장에서 사용하기에 적합하다. 개발된 방법을 사용하여 한국의 한 호수와 3개 정수장의 원수 및 처리수에서 휘발성 및 반 휘발성 유기물질들을 모니터링 하였다. 한국의 한 호수와 3개의 정수장에서 시료를 채취하여 정량 분석한 결과 benzene, toluene, xylene, isopropylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, naphthalene과 2,4,6-trichlorophenol은 각각 0.4, 1.9, 1.3, 0.2, 1.8, 13.0, 1.7 그리고 $1.1{\mu}g/L$까지 검출되었으나 chlorobenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, ethylbenzene, n-butylbenzene과 dibromochloropropane의 농도는 같은 기간 동안에 검출한계 이내의 값을 보였다. 이 화합물들의 정수처리과정에서의 제거효율을 조사한 결과 대부분은 정수처리과정에서 제거되는 것으로 조사되었다.
본 연구는 in vivo 보다 더욱 정확하게 뇌 대사물질을 정량 분석하고자 고자장 NMR 장비 (500MHz; 11.74T)를 이용하여 동물의 뇌를 in vitro 환경에서 조사 및 분석하였다. 일반적으로 in vivo 실험은 생체 내부의 혈류나 조직의 비균질성으로 인한 자기공명분광법의 shimming에 악영향을 미치기 때문에 부정확한 결과를 산출할 수 있다. 그러나, in vitro 실험은 이에 비하여 균질한 샘플을 사용하고 보다 고자장에서 실험환경을 조성할 수 있기 때문에 더욱 정확한 대사물질의 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 개 (canine)의 소뇌 (cerebellum)조직으로부터 대사물질을 추출하고 고자장 핵자기공명분광법으로 대사물질의 절대농도를 획득 하고자 하였다. 생체 대사물질의 절대농도를 획득하기 위하여 대표적인 대사물질(i.e., NAA, Cr, Cho, Ins, Lac, GABA, Glu, Gln, Tau Ala)의 팬톰을 제작하여 그 스펙트럼을 확보하였고, 개의 소뇌 부위를 적출하여 methanol-chloroform water extraction (M/C water extraction) 방법으로 대사물질만을 추출한 후 자기공명분광법을 수행하였다. 필터링 (filtering)의 효과를 평가하기 위하여 샘플 제작 시 추출물을 필터링한 그룹과 필터링하지 않은 그룹으로 분류하여 실험을 수행하였다. 팬텀 물질과 추출물은 90% D2O 수용액으로 만든 후 5mm NMR 튜브에 담아 실험하였다. 실험 결과 조직 추출물을 필터링하는 것이 신호대잡음비(signal to noise ratio: SNR, S/N)를 향상시키는 데 기여하는 것을 확인하였다. 또한 개의 소뇌 대사물질의 절대농도는 사람보다는 쥐 (rat)의 뇌 대사물질 절대농도와 더 비슷한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 토대로 고자장 핵자기공명분광법을 이용한 in vitro 실험은 뇌조직 내 대사물질의 절대농도를 측정하고 기본적인 지표를 확보하는데 매우 정확하고 정량적인 방법이 될 수 있을 것으로 사료된다.
2001년 12월과 2002년 1월에 걸쳐 조간대 환경에 위치하는 어느 해양사격장 중위에서 일정한 간격으로 표층(<5 cm) 해양퇴적물(총22개소)과 해양생물체(굴; 총10개소)를 샘플링하고, Pb, Cu, Cd, Zn를 위시한 중금속원소의 공간적 농도 분포와 생흡수도(bioavailability)를 분석 고찰하였다. 본 논문에서는 예비 연구 결과를 간단히 소개한다. 해양퇴적물에 대한 전함량 분석, 0.1N HCl에 의한 부분 분석 및 BCR법에 의한 연속추출 분석 결과는 다음과 같다. Pb, Cu, Cd, Zn을 위시한 중금속은 대체적으로 점오염원인 사격장으로 갈수록 전함량 및 부분함량이 높아지는 경향을 보여주었다. 사격장 주변에서 가장 중요한 오염물질로 알려져 있는 Pb는 오염원 주변에서만 높은 함량을 보여주어, 해양 환경 하에서 이동도( 및 생흡수도)가 비교적 낮은 것으로 나타났다. 반면, Cu, Cd, Zn의 경우에는 보다 넓은 영역에 걸쳐 퇴적물 내의 부화(enrichment)가 인지되어 연구지역의 갯벌 환경에 의미있는 정도로 영향을 미치고 있는 것으로 나타났다. 이 곳의 생물체(굴) 역시 Pb에 대해서는 낮은 흡수도(-값의 생농축계수)를 나타낸 반면, Cu, Cd, Zn에 대해서는 의미있는 생흡수도를 나타내었다. BCR 연속추출법에 의한 퇴적물 중금속의 존재형태 해석 결과를 보면, fraction 1(F1; exchangeable+acidic phase) 및 fraction 2(F2; reducible phase)의 기여도가 지배적이고, 또한 오염원으로 갈수록 그 기여도는 점차 증가됨을 나타내었다. 특이하게도 유기물과의 친화력이 높은 것으로 알려진 Cu 역시 F1과 F2에 대하여 높은 함량을 나타내어 오염원으로부터의 Cu의 확산을 지시하였다. 외국에 비하여, 그동안 국내에서는 사격장 주변의 자연환경변화에 관하여 연구된 결과가 거의 전무하였다. 본 연구 결과는, 이와 유사한 사격장 주변 환경에서의 중금속 분포와 거동 특성에 대하여 종합적인 모니터링(즉, 체계적인 환경지구화학적 조사ㆍ연구)이 시급함을 시사해 주고 있다.
본 실험은 동해 주문진 해안에 생육하는 12가지의 식용 해조류에서 새로운 천연 항산화물질을 분리하고자 여러 용매로 추출, column chromatography로 분리, 정제하고 항산화 활성측정(AOM법, DPPH법), UV-spectrophotometer 측정, HPLC, GC/MS 분석 등의 실험을 실시한 결과 12가지의 식용 해조류를 hot-methanol로 추출하여 AOM법으로 활성측정한 결과 김>미역, BHT>다시마>넓미역>지누아리>서실 눈으로 활성을 보였으며 나머지 해조류는 활성을 나타내지 않았다. 또한 클로로포름 추출액과 메탄올 추출 혼합액을 석유 에테르, 에테르, 클로로포름, 메탄올, 물 등의 용매로 순차적으로 추출, 색소제거, 농축하여 DPPH법으로 항산화 활성을 측정한 결과 aqueous-methanol 가용분획에서 강한 항산화 활성을 나타내었고, 다른 추출분획에서는 활성을 나타내지 않았으며, 이 때 김>미역>다시마>BHA>파래>Tocopherol>넓미역>BHT의 순으로 활성을 보였다. 특히 김, 미역, 다시마, 파래는 같은 양에서 BHA, BHT보다 높거나 대등한 수준의 항산화 활성을 보여 주었다. 활성물질의 회수율은 1.82%였다. 이들이 극성 용매에서 분리된 분획에서 강한 항산화 활성을 나타내므로 극성을 띤 물질로 보여진다. 또한 이들 활성분획 각각을 silica gel column chromatography로 분리 정제하여 DPPH법으로 항산화 활성을 측정한 결과 메탄올 분획에서 분리된 물질에서 강한 항산화 활성을 나타내었다. 이와 같이 분리 정제된 항산화성 물질의 UV 흡수특성을 측정한 결과 BHA나 BHT의 흡수파장 보다 단파장인 $235{\pm}5\;nm,\;270{\pm}5\;nm$에서 극대흡수(${\lambda}_{max}$)의 이동을 보였는데, 이는 활성물질 분자에 전기음성도가 비교적 큰 분자가 치환되어 있음을 알 수 있었다. HPLC분석에서는 다시마, 미역, 파래의 경우 retention time이 8.5분, 10분인 극성물질이 분리되었고, 김에서는 25분인 대체로 비극성에 가까운 물질이 분리되었다. 이것이 BHA, BHT와 거의 같은 RT에서 분리되는 것으로 보아 유사한 화학적 성질을 가진 물질로 해석 되어진다. 분리된 항산화성 물질의 분자량은 GC/MS 분석으로 얻은 mass spectrum을 해석한 결과 181, 238의 두 가지 물질로 비교적 작은 안정한 항산화성 물질로 사료되어 진다.
나노급 CMOS 기술에서 high-k 물질을 이용하여 게이트 유전막을 형성하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 high-k 물질인 $TiO_2$의 특성에 대한 연구를 수행하였다. $TiO_2$를 APCVD법으로 p-type 실리콘 기판에 $50{\AA}{\sim}300{\AA}$ 두께로 증착하였고, evaporator를 이용하여 $TiO_2$ 박막위에 Al을 증착하여 MIS소자를 제작하였다. 두께를 가변 하여 Capacitance-Voltage (C-V) 특성을 측정, 분석하였다.
일반적으로 사용되는 액체섬광계수기를 이용한 $^{226}Ra$ 분석에는 Ba 공침법을 통해 얻어진 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 이용하게 된다. 그러나, 인산석고 침출수의 경우 ${SO_4}^{2-}$, $Ca^{2+}$등의 이온이 다량 존재하여 순수한 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 얻기가 힘들기 때문에 정확한 분석이 매우 어렵다. 본 연구에서는 분석화학에서 금속이온의 분리에 일반적으로 많이 활용되는 Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)를 이용하여 인산석고 침출수에서의 Ba 공침법을 개발하였고 실제 인산석고 야적장 주변 침출수의 분석에 적용하였다. 또한 개발된 분석 방법은 침출수와 유사한 매질의 $^{226}Ra$ 모의표준시료을 제조하여 확인하였고 IAEA-434 인증표준물질을 통해 분석 신뢰성을 검증하였다. 실제 인산석고 야적장 침출수를 분석한 결과 0.102 $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 농도를 보였고 검출하한치는 3.4 $mBq{\cdot}kg^{-1}$였다. $^{226}Ra$ 모의표준시료 분석을 통한 측정농도는 첨가한 농도와 1% 내외로 잘 일치하며 좋은 상관관계($R^2$=0.99)를 보였다. 인증표준물질의 분석 결과 인증값과 비교하여 5.8% (k=1)이내로 잘 일치하였다.
CdS 양자점 입자는 특정 파장의 빛을 방출하는 반도체 나노 결정으로 이러한 광학적 특성 때문에 질병 진단 시약, 광학기술, 미디어 산업 및 태양전지와 같은 다양한 분야에서 응용되는 물질이다. 방출하는 빛의 색은 입자의 크기에 의존하기 때문에 CdS 양자점 입자의 크기 및 크기분포를 정확하게 분석하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 CdS 양자점 입자를 감마-선 조사법(${\gamma}$-ray irradiation method)을 이용하여 합성하고, 크기 및 크기 분포도를 결정하기 위하여 침강 장-흐름 분획법 (SdFFF)를 이용하였다. 침강 장-흐름 분획법을 이용한 CdS 양자점 입자의 정확한 분석을 위하여 분석조건의 최적화(유속, 외부장 세기, field-programming)에 대하여 조사되었다. 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)으로 확인된 단일 입자의 크기는 ~4 nm 였으며, 단일 입자의 응집으로 생성된 2차 입자 크기의 평균은 159 nm로 확인되었다. 첨가된 입자 안정제의 농도가 증가할수록 CdS 양자점 입자의 크기가 감소하는 경향성을 확인하였다. 침강 장-흐름 분획법, 투과 전자 현미경, 그리고 동적 광 산란법(dynamic light scattering, DLS)으로 결정된 CdS 양자점 크기는 각각 126, 159, 그리고 152 nm 였다. 본 연구의 결과로 침강 장-흐름 분획법은 비교적 넓은 크기분포를 갖는 다양한 종류의 무기입자의 크기 및 크기 분포도를 결정하는데 유용한 방법임을 확인하였다.
본 연구에서는 생화학 물질을 정량적으로 분석하기 위하여 소산장(Evanescent field) 흡수를 이용한 박막 광도파로형 칼륨이온센서를 제작하였다. 도파로는 Pyrex glass($26{\times}19{\times}1mm$, $n_{1}=1.485$ at 514nm, Ar laer ; Coherent 사 M532) 기판위에 RF sputtering법으로 Coming-7059 glass($n_{2}=1.588$, at 514nm, Ar laer ; Coherent사 M532) 2 종류의 박막 광도파로를 형성하였으며, 그 두께는 프리즘 결합법으로 측정한 결과 각각 $T_{1}=1.04{\mu}m$ 와 $T_{2}=1.41{\mu}m$ 였다. 칼륨이온 선택성의 이온감지막은 변색성 이온감응물질인 ETH 5294와 중성이온감응물질인 valinomycin을 poly(vinyl chloride-co-vinyl acetate-co-vinyl alcohol) ( 91 : 3 : 6 ) 공중합체 막내에 포괄법으로 고정화한 후 도파로 위에 스핀코팅법으로 제조하였다. 그리고, 센서의 특성을 평가하기 위해 감지막의 작용길이, 도파로의 두께 및 변색성 이온감응물질의 조성비 변화에 따른 감도 의존성을 조사하였다. 본 센서는 약 $1{\times}10^{-6}M\;{\sim}1.0\;M$의 넓은 측정범위를 가지며, 90%의 응답시간은 약 1분 이내의 빠른 응답특성을 나타내었다. 또한 분광분석법에 의한 투과광도법 및 광섬유를 이용한 optode형 센서를 제작하여 본 센서와 그 특성을 비교한 결과, 본 센서의 우수성을 알 수 있었다. 따라서 본 센서는 생화학 및 의용, 환경감시 분야 등에 응용 가능할 것으로 사료된다.
기존의 HPLC 분석법에 활성을 접목시킨 실시간 분석법을 활용한 새로운 표준화 방법을 시도하였다. 항산화, 항염증, 항암작용을 포함한 다양한 생리 활성을 가지고 있는 한약재인 감초를 대상으로 산지가 다른 아홉 종류의 감초 추출물을 시료로 하여 분석을 실시한 결과 영주산 감초에서 라디칼 소거능이 가장 우수하게 나타났으며 실시간 활성 측정법에 의해 세 개의 활성 peak가 확인되었다. 이를 대상으로 크로마토그래피를 실시하여 세 개의 활성 피크의 물질을 각각 dehydroglyasperin C, dehydroglyasperin D, isoangustone A로 동정하였으며 감초의 항산화 지표 성분으로 설정하였다. 실시간 활성 분석법에 대한 validation을 수행한 결과 다른 물질과의 간섭이 없는 특이성, 상관계수 0.99~1.00의 직선성, 일내와 일간 정밀도의 RSD 값이 2% 이내의 정밀성 갖으며, 회수율 98~100%의 정확성을 보여 이 분석방법에 대한 신뢰도와 재현성이 검증되었다. 특히, 실시간 활성측정법은 활성 물질의 정성 및 정량분석을 동시에 측정할 수 있어 빠른 시간내 효과적으로 시료를 비교 분석할 수 있는 장점을 가지고 있다. 결과적으로 ABTS를 이용한 라디칼 소거능을 접목시킨 실시간 활성 분석법은 활성을 기반으로 한 천연물 소재의 표준화 연구 접근법 중의 하나로 유용하게 사용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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