폴리카보네이트(PC)의 해중합 방법에는 여러 가지방법이 보고되어 있으나, 기존의 해중합 방범에는 페놀, 톨루엔, 다이옥신 등의 독성물질 사용으로 인한 환경적인 안전문제, 알칼리의 사용으로 인한 2차 분리 문제 등이 있다. 따라서 본 연구에서는 독성물질 및 촉매를 사용하지 않고 에틸렌글리콜(EG)과 메탄올(MeOH)을 사용한 글리콜첨가분해(glycolysis)/메탄올첨가분해(methanolysis) 혼성공정에 의하여 폐PC로부터 비스페놀 A (BPA)를 회수하였다. 글리콜첨가분해는 반응온도 473.15K에서 180분에 반응평형에 도달하였고, PC의 용해과정이 이 반응의 율속단계로 나타났다. 글리콜첨가분해 이후 메탄올첨가분해를 시행함으로써 BPA수율을 높일 수 있었으며, HeOH/PC 몰비 1에서 BPA수율은 최대점을 가지고, 반응 온도가 증가할수록 수율이 증가하였다.
t-Butylbromide와 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응을 메탄올-아세토니트릴 혼합용매하에서 연구하였다. t-Butylbromide의 가메탄올 분해반응 일차속도상수는 온도 변화가 25∼$50^{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.75∼0.9 부근에서 최대치를 보였다. Benzoylchloride의 경우에는 겉보기 2차 반응속도 상수가 온도 변화 12∼$26{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.6∼0.75에서 역시 최대치를 보였다. 최대속도는 용매구조 변화에 기인함을 알았는데 메탄올에 아세토니트릴이 첨가됨에 따라 자유 메탄올 분자가 증가하여 t-butylbromide 및 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응에서 천이상태의 안정화에 기여함을 알았다. 메탄올은 t-butylbromide의 가메탄올 분해반응의 경우 친전자 및 친핵 촉매작용을, benzoylchloride의 가메탄올 분해반응의 경우에는 친전자 촉매작용을 함을 알았다.
양파 가수분해물의 갈색화는 비효소적 갈색화로 양파에 존재하는 페놀성 물질이 관여하는 듯하므로 이를 확인하고자 여러 침지용매를 이용하여 페놀성 물질의 제거와 갈색도의 관계를 검토하였다. 메탄올, 에탄올 등 용액에 양파를 2시간 침지 후 침지액에서의 페놀성 물질의 함량은 메탄올과 에탄올의 침지액에서 25.1mg/ml과 24.9mg/ml의 페놀성 물질이 제거되었으며, 420nm에서 흡광도는 0.26과 0.22로 물을 이용한 경우보다 높았다. 침지처리 후 제조한 양파 가수분해물의 L값은 메탄올과 에탄올 처리시 81.92와 75.96으로 높은 값을 보였으며, 적색도의 지표인 a값은 물로 침지한 경우 16.41로 높은 값을 보였다. 에탄올의 농도에 따른 갈색화 억제 효과는 80% 이상의 농도를 가진 에탄올 처리시 많은 양의 페놀성 물질이 제거되었으며, 420nm에서 측정한 흡광도 역시 에탄올의 농도가 증가할수록 감소되는 경향을 보였다. L값과 b값 역시 에탄올의 농도가 증가할수록 감소되는 경향을 보였으나, 적색의 지표인 a값은 증가하는 경향을 보였으나, 적색의 지표인 a값은 증가하는 경향을 보였다. 80% 에탄올에 2시간 침지처리하여 만든 양파 가수분해물가 갈색화 억제제로 알려진 시스테인을 0.1% 첨가한 양파 가수분해물의 갈색도를 비교한 결과, 에탄올 침지처리 후 제조한 양파 가수분해물의 갈색도가 현저히 낮았다.
Cu와 Zn의 몰비가 1/2, 1/1, 2/1인 촉매를 제조하여 메탄올 수증기 개질반응의 활성을 측정하고, 가장 좋은 활성을 보이는 Cu/Zn의 몰비가 2/1인 촉매를 선정하여 $TiO_2$의 첨가량을 달리하여, 메탄올 수증기 개질반응에 대한 활성을 측정하였다. 반응의 압력은 상압, 온도는 $250^{\circ}C$, 수증기/메탄올 몰비 1.5, 접촉시간 0.1 g-cat.hr/mL-feed의 조건에서 활성을 비교한 결과, $TiO_2$의 첨가량이 3 mol%인 촉매의 경우 최대 전화율을 보였고, 전범위에서 수소로의 선택도는 매우 높았다. 촉매의 특성 분석결과 촉매의 비표면적보다는 $N_2O$흡착, 분해방법에 의한 금속구리의 비표면적의 영향이 더욱 큼을 알 수 있었고, 적정 $TiO_2$의 첨가로 금속구리의 비표면적을 높일 수 있었다. XRD, XPS분석결과 반응중에 아연의 산화상태는 달라지지 않으나, 구리는 대부분이 0가와 1가의 상태로 존재함을 확인하였다.
설폰화시킨 poly(etheretherketone)(sPEEK)막의 전해질 특성을 향상시키기 위하여 sPEEK에 imidazole과 무기물인 phosphotungstic acid(PWA)를 첨가하고 용액주조법을 이용하여 복합막을 제조하였다. TGA분석을 통하여 산-염기 상호작용에 의한 물리적 가교결합이 복합막의 설폰산그룹 분해에 대한 열저항성을 향상시키고 PWA의 첨가는 복합막의 열분해에 대한 저항성을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다. 산-염기 상호작용은 sPEEK/imidazole 복합막의 함수율과 양이온전도도 및 메탄올 투과도를 감소시켰는데 이것은 물리적 가교결합이 복합막을 견고하게 만들기 때문이다. PWA는 sPEEK/imidazole/PWA 복합막의 함수율과 메탄올 투과도는 감소시켰지만 양이온전도를 향상시켰다. 따라서 PWA는 복합막의 선택도를 향상시키는 효과를 나타내었다.
Ni-Cu를 SiO$_2$에 담지시켜 공간속도(Space Velocity; S.V), 메탄올 분압, 반응온도 및 Ni-Cu 조성비에 따른 메탄올 분해 반응의 활성을 조사하였다. S.V는 10,000~30,000h$^{-1}$, 반응온도는 150~40$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 Cu/(Ni+Cu)비는 0, 0.25, 0.5, 0.75, 1로 변화시켜 보았다. Ni 단일 촉매의 경우 온도가 상승하면서 전환율이 100%에 도달함에 따라 CO의 선택도가 급감소하는 반면 Ni에 Cu를 첨가함으로써 높은 선택도를 유지하였다. 반응의 주생성물로서 CO와 H$_2$가 생성되었고 $CO_2$와 CH$_4$가 부생성물로서 주로 생성되었다.
본 연구에서는 난분해성 물질인 페놀을 초음파와 자외선 광선(UV-C)을 이용하여 분해를 알아본 연구이다. 초음파, 자외선, 그리고 초음파와 자외선의 결합반응에서 주파수, 온도, 용액의 pH, 아르곤 가스 purging, 그리고 자외선 세기의 효과를 조사하였다. 초음파 단독 반응의 경우 pH 4, $5^{\circ}C$, 35kHz에서 360분 동안 30%의 페놀의 최적 분해효율을 보였다. 자외선(UV-C) 단독 반응의 경우 $19.3\;mW/cm^2$의 자외선 세기와 pH 4, $5^{\circ}C$에서 60분에 100%의 페놀 분해 효율을 보였다. 이에 반하여 초음파와 자외선의 결합반응에서는 동일 조건에서 45분 동안 페놀이 모두 제거되었다. 초음파와 자외선의 결합 반응에서 페놀은 자외선 강도가 $7.6\;mW/cm^2$일 때 360분 안에 $19.3\;mW/cm^2$일 때는 45분 안에 완전히 분해되었고, 각각의 분해 속도 상수는 $17.3{\times}10^{-3}\;min^{-1}$와 $138.1{\times}10^{-3}\;min^{-1}$이었다. 페놀의 분해반응에서 OH 라디칼의 scavenger로 작용하는 메탄올을 첨가하는 실험을 한 결과 초음파와 자외선 광선의 조합반응에서 페놀 분해의 주요인자는 OH 라디칼이라는 것을 확인할 수 있었다. 페놀 분해의 반응효율 비교는 초음파 + 광반응 조합반응 > 자외선 광선 단독 반응 > 초음파 단독 반응과 같이 확인되었다.
일산화탄소를 생성시키기 위한 이산화탄소의 감마선 분해반응(총흡수선량 6.7 Mrad)에서 몇가지 유기물의 첨가효과를 연구하였다. 순수한 이산화탄소를 조사할 때는 일산화탄소가 생성되지 않았으나 첨가제를 가한 경우 상당량의 일산화탄소가 생성되어 0.5%의 메탄올 및 0.25%의 에탄올의 첨가에 의해 각각 4.1 및 4.6의 최대G(CO)값을 얻었다. 또 1%의 포름알데히드 첨가에 의해서는 가장 높은 수율인 8.4의 G(CO)값을 보였고, 1% 아세트알데히드의 경우는 6.3의 G(CO)값을 보였으며 40 Mard에서 최대일산화탄소농도 0.65%를 얻었다.
25$^{\circ}C$의 50%(v/v) 메탄올-물의 혼합용매 속에서 N-(benzenesulfonyl)-C-(N-methylanilino)imidoyl Chloride 유토체의 가수분해 반응 속도 상수를 자외선 분광광도법으로 측정하여 반응속도식, 치환기효과, 용매효과, 염효과, 열역학적 할성화 파라미터 및 가수분해 생성물의 분석 등의 결과로부터 pH9.0 이하의 범위에서는 azocarbonium ion 중간체를 지나는 $S_N1$형 반응, pH 10.0 이상의 pH에서는 사면체 중간체를 지나는 친핵성 첨가-제거반응($Ad_{N-E}$)이 일어남을 제안하였다.
25$^{\circ}C$의 50%(v/v) 메탄올-물의 혼합용액 속에서 pH 변화에 따른 X-치환된 N-(benzoyl)-C-(N-methylanilino)imidoylchloride(s)들의 가수분해 반응속도상수를 측정하여 반응속도식, 치환기효과, 용매효과, 염효과, 열역학적 활성화 파라미터 및 가수분해반응 생성물 분석 등의 결과로부터 pH 3.0~10.0까지의 사이에서는 azocarbonium ion 중간체를 지나는 $S_N$1형 반응, pH 3.0 이하의 pH 10.0 이상의 pH에서는 사면체 중간체를 지나는 친핵성 첨가-제거반응(A$d_{N-E}$)이 일어남을 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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