평판형 열장흐름분획법에서 중력효과에 의한 polystyrene(PS)와 polymethylmethacrylate(PMMA)의 머무름 거동에 관하여 연구하였다. 하향 이동상 흐름의 경우 이동상 흐름 방향과 같은 방향으로 작용하는 중력 효과는 수평면 으로부터 장치각도가 0.deg.에서 60.deg.까지 변화함에 따라 증가하였다. 이 효과는 PS와 PMMA의 머무름 시간을 작게 하였고, 무차원 변수 .lambda.의 값을 증가시켰다. 그리고 분자량이 다른 두개의 고분자 머무름 시간차를 감소시켜 분리기능 저하시켰다. 상향 이동상 흐름의 경우 이동상 흐름의 반재 방향으로 작용하는 중력 효과는 수평면으로부터 장치의 각도가 0.deg.에서 60.deg.까지 증가함에 따라 증가하였다. 이 효과는 PS와 PMMA의 머무름 시간을 크게 하였고, 무차원 변수.lambda.의 값을 감소 시켰다. 그리고 분자량이 다른 두 개의 고분자 머무름 시간 차를 증가시켜 분리능을 향상시켰다.
페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.
역상 액체크로마토그래피에서 몇가지 Co(II)-dithiocarbamate(DTC)의 머무름 거동을 고찰하였다. 얻어진 머무름 자료들을 van't Hoff plot하여 킬레이트가 이동상으로부터 정지상으로 전이하는 엔탈피와 엔트로로피를 각각 계산하였다. 엔탈피값에 대한 In k'의 의존성을 조사한 결과 이동상중 유기 용매의 비가 증가할수록 감소하였다. 그리고 $-{\Delta}H^0$와 In k를 도시한 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 765.3-888.5 K 범위이었다. 따라서 DTC 킬레이트들의 머무름 거동은 온도변화에 무관하게 일정하며, 주로 소용매성 효과에 영향을 받는다는 사실을 확인하였다. 아울러 머무름 실험식 $log\;k^{\prime}=log\;{k_w}^{\prime}-S_{\varphi}$으로부터 얻어진 S 지수와 log k'과의 선형관계로부터, S 지수는 주로 DTC 킬레이트와 이동상의 상호작용에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.
역상 액체크로마토그래피에서 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘과 머무름예측을 연구하기 위하여 크로마토 그래피 파라미터로 극성지표(P') 분자량(MW), 치환기 상수(${\pi}$ ) 및 분자간 연결지수$(^1{\chi}^{\nu})$를 머무름 데이터와 관련지어 상관관계를 조사하였다. 벤젠을 기존으로 하여 각 치환체의 크기인자와 비인 상대적 머무름$(log k'_S/k'_B)$과 각 치환체의 극성의비 $(P'_S/P'_B)$ 사이에는 상관관계가 있다. 치환기가 극성인 치환체들은 상관관계가 비교적 좋았으나 비극성 치환기를 갖는 치환체들은 분자량을 함께 고려함으로써 좋은 상관관계를 얻을 수 있다. 또한 상대적 머무름과 극성인자 및 분자량의 상관관계를 다변수 회귀분석으로 구하였다. 문헌적 머무름 자료와 소수성 파라미터로부터 유도된 치환기 상수(${\pi}$)와 분자간 연결지수$(^1{\chi}^{\nu})$ 간에는 메탄올의 이동상에서 가장 좋은 상관관계를 얻었다. $C_{18}$ 컬럼의 미반응된 실란올 기를 끝막음(end capping) 시키지 않은 컬럼에서는 이러한 상관관계가 감소되었다. 벤젠 일치환체들의 머무름과 관련지어 고려할 수 있는 파라미터는${\pi}$, P', $(^1{\chi}^{\nu})$ 및 MW 순으로 그 관련성이 감소됨을 알았다.
OV-1701 모세관 컬럼과 OV-1모세관 컬럼을 사용하여 컬럼온도 150, 180, $210^{\circ}C$에서 알칸, 방향족, 알코올, 아민, 케톤, 알데히드 및 고리 화합물의 머무름 지표값을 구하였다. 기능기에 의한 머무름 인자(GRF)와 구조변화에 따른 머무름 인자(SRF)는 기능기가 없는 비교 화합물로부터 계산하였다. f번째 기능기에 따른 $GRF_f$를 구하는 식은 $GRF_f\;=\;I_{obs}-(100Z +\sum\limits_{i{\neq}f}GRF_i+{\sum}SRF_i$)와 같다. 마찬가지로 f번째의 구조변화에 따른 $SRF_i$를 구하는 식은 $SRF_f\;=\;I_{obs}-(100Z + {\sum}GRFi + \sum\limits_{i{\neq}f}SRF_i$)와 같다. 계산된 머무름 지표값과 측정값과의 차이는 OV-1701컬럼에서는 ${\pm}2$, OV-1컬럼에서는 ${\pm}3$이내였다. 또한 온도변화에 따른 기능기와 구조변화에 따른 머무름 인자 $\Delta_{ xi}$와 $\Delta_{ yi}$값을 기능기가 없는 비교 화합물 로부터 계산하였다. f번째 기능기에 따른 $GRF_f$를 구하는 식은 ${\Delta}x_f$ = $\Delta'/^{\circ}C+ \sum\limits_{i{\neq}f}{\Delta}xi +{\sum}{\Delta}yi$ 와 같다. 마찬가지로 f번째의 구조변화에 따른$SRF_f$를 구하는 식은 ${\Delta}yi ={\Delta}'/^{\circ}C+{\sum}{\Delta}xi + \sum\limits_{i{\neq}f}{\Delta}yi$와 같다. 계산된 ${\Delta}xi$ 값과 측정값과의 오차는 OV-1701 컬럼에는 ${\pm}18%$, OV-1컬럼에는 ${\pm}17%$였다.
페놀류의 머무름 거동에 대한 실험적 관찰을 이성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water와 삼성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water계에서 수행했다. 이 머무름 거동의 데이타들로써 용매의 성분비에 따른 크기인자를 예측할 수 있는 선형방정식을 얻었다. 또 페놀류의 최적 분리에 적합한 MeOH-Water이성분 용매를 기준하여 이론적으로 용매세기가 같은 이성분과 삼성분용매를 사용했고 이 등용매세기하에서 시료에 대한 머무름 거동의 특이성 효과는 이성분용매계가 삼성분용매계보다 더 크게 나타났다.
이온쌍크로마토그래피에 의한 유기 및 무기음이온을 분리하는데 반대이온으로서 양이온 염료인 메틸렌 부루$(MTB^+)$를 사용하여 흡수가 되지 않는 음이온 시료를 간접적으로 분광광도 검출기로서 가시영역인 665nm에서 검출할 수 있었으며 혼합시료의 분리를 시도한 결과 좋은 분리도와 높은 감도를 보여주었다. 또한 여러 실험조건에서 분리인자를 측정하여 머무름 기구를 조사하였다. 본 연구에서 머무름 기구는 $MTB^+$가 고정상에 일차층(primary layer)을 형성하고 반면 음이온 시료 또는 이동상에 존재하는 다른 음이온들이 경쟁적으로 이차층(secondary layer)을 형성하는 ion-interaction model임을 확인하였다.
역상액체크로마토그래피에서 7종의 벤조산의 머무름에 대해서 연구하였다. 벤조산의 불감시간 측정은 무기염이 적당하였다. 로그 용량인자(log k')와 Hildebrand의 용해인자(${\delta}$)는 직선관계를 가지며 머무름 메카니즘이 소용매성 효과에 영향을 받는다. 용질의 전이 엔탈피는 온도증가 그리고 이동상에서 유기변형제의 비와 반비례 관계를 가진다. 이동상에서 물의 부피분율과 log k'의 관계로부터 얻은 기울기인 S값은 양의 값을 가진다. 자유에너지 변화는 유기변형제의 부피분율의 증가와 비례한다. 소수성지표 ${\varphi}_0$은 컬럼의 온도와 반비례한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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