실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물을 유도결합플라스마-질량분석기(ICP-MS)로 분석하기 위한 시료의 전처리 방법으로 마이크로파 분해법과 산분해법을 비교하였다 $HNO_3$-HF 혼합용액을 실리콘 웨이퍼 시료에 가하고 마이크로파 분해법과 산분해법으로 용해시킨 후, 용액의 실리콘 매트릭스는 증발 용기 안에서 Si-F의 형태로 증발시켜 분석하였다. 실제 시료에 spike한 Ni, Cr 및 Fe의 회수율은 두 전처리 방법에서 95∼106%였다. Cu의 경우는 산분해법이 회수율이 더 좋았고, Zn의 경우는 마이크로파 분해법으로 전처리 한 경우의 회수율이 더 좋았다. Spin coater로 Fe를 오염시킨 실리콘 웨이퍼를 산분해법과 마이크로파 분해법으로 전처리하여 ICP-MS로 분석한 결과, Fe의 농도는 위의 두 전처리 방법에서 거의 차이가 없었다.
밀도는 플라즈마의 기본적인 물리적 성질을 이해하는데 중요한 인자로 인식되고 있으며 많은 방법들이 밀도분포의 측정에 이용되었다. 이 중 마이크로파 진단법의 하나인 레플렉토메터리는 그 고유한 특성 때문에 현재 밀도분포측정법으로써 폭넓게 활용되고 있다. 그러나 레플렉토메터리 신호에 대한 처리 및 분석 방법은 다양하여 주어진 플라즈마에 가장 절적한 방법을 선택하는 것은 쉽지 않다. 본 논문에서는 레플렉토메터리의 신호로부터 밀도분포를 정확히 재구성하는 알고리즘을 개발하기 위한 기초 단계로써 모의된 레플렉토메터리 선호에 기존의 신호해석법들 중 우수한 해석법으로 알려진 CDM(complex demodulation method)과 웨이브레트(wavelet) 분석법을 적용하여 밀도분포재구성에 대한 양자의 성능을 비교한다. 그리고 플라즈마의 특성에 기초하여 모의된 신호에 실제 상황에서 존재할 수 있는 잡음신호를 첨가하여 이것이 밀도분포 재구성에 미치는 효과를 조사한다.
본 연구의 목적은 탈지미세조류(LEA) 세포벽 분해를 통한 바이오당 생산에 있어 당화효소 사용없이 마이크로파 전처리만을 이용하여 글루코오스와 자일로오스를 생산하는 것이다. LEA의 주성분인 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 무효소 당화를 위해 산 가수분해 기반의 마이크로파 전처리 조건을 반응표면분석법을 이용하여 최적화하였다. 마이크로파를 이용한 무효소 당화 공정의 주요 변수는 마이크로파 출력(198~702 W), 전처리 시간(39~241 sec)와 황산 농도(0~0.1 mol)로 최적 조건 예측을 위해 중심합성계획법을 이용하여 2차 회귀함수를 도출하였다. 마이크로파 출력과 전처리 시간이 LEA로부터 육탄당(C6)과 오탄당(C5) 생산에 유의한 영향을 주는 변수이며 증가에 따라 육탄당과 오탄당 당화율이 증가하는 경향을 확인하였다. 육탄당과 오탄당 당화율 최대화를 위한 산 가수분해를 적용한 마이크로파 전처리 최적 조건은 마이크로파 출력 700 W, 전처리 시간 185.7 sec와 황산 0.48 mol으로 육탄당 당화율 92.7%와 오탄당 당화율 74.5%가 예측되었으며 확인 실험을 통해 육탄당 당화율 94.2%와 오탄당 당화율 70.8%가 확인되어 예측의 유효성을 확인할 수 있었다. 이는 LEA의 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 당화를 위해 산 가수분해 적용 마이크로파 전처리만을 이용한 무효소 당화 공정 적용과 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 전처리 시간 적용을 가능하여 기존 전처리 대비 효과적인 공정 임을 입증했다.
마이크로파를 이용한 두유의 HTST저온살균시 미생물의 사멸효과와 이화학적 성분 변화를 상법과 비교하고자 하였다. 이때 HTST($90^{\circ}C$, 21초)법으로 살균하되 열수만을 이용한 경우(MP0)와 마이크로파로 온도를 올린 후 열수에서 holding한 경우(MP1)와 마이크로파만을 활용한 경우(MP2)의 세가지 경우로 구분하여 살균전후 변화를 비교해 보았다. 총균수의 경우 세가지 HTST살균법 모두 살균후 초기수의 4 log정도 감소하는 살균효과를 보여주었고 살균효과는 MP0>MP1>MP2의 순서를 보였다. 대장균과 저온성세균 및 phosphatase activity의 경우 세가지 HTST살균법 모두 살균후 우유의 배양실험에서 집락이 확인되지 않거나 살균후 음성(negative)인 것으로 나타났다. 세가지 살균방법 모두 80%이상의 trypsin 잔존율을 보여 trypsin inhibitor가 효과적으로 불활성화되었음을 알 수 있었으며 불활성화 효과는 MP0>MP1>MP2의 순서를 보였다. 두유의 pH와 적정산도, 점도 및 비타민 $B_2$의 경우 살균전후 큰 차이가 관찰되지 않았으며 살균방법별로도 차이가 없었다. 이로부터 마이크로파로 승온시킨 후 holding하는 병용법(MP1)이나 마이크로파 단독처리(MP2)를 활용할 경우 통상적 HTST방법(MP0)보다 우수하거나 대등한 살균효과 및 이화학적 품질보존효과가 있을 것으로 생각되었다. 이러한 연구결과는 다른 액상식품의 살균연구에도 확대 적용할 수 있으리라 기대된다.
마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.
마이크로파 시료 분해법이 식물체와 퇴비 중의 K, Ca, Mg, Cu, Zn, Mn등을 분석하는데 적합한가를 검정하기 위하여 기존의 습식분해법과 비교하였다. 분석시간은 기존의 습식분해법이 4~6시간 걸리던 것에 비하여 마이크로파 분해법에서는 1시간 이하로 단축할 수 있었으며, 두 분석법간의 각 성분별 분석값의 상관계수($R^2$)는 각각 K 0.98, Ca 0.97, Mg 0.91, Zn 0.94, Mn 0.99, Cu 0.99를 나타내었다. 칼륨과 칼슘의 경우 기존 습식분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었고 구리, 망간, 아연의 경우는 마이크로파 분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었으나 마그네슘의 경우 일정한 경향이 없었다. 그러나 칼슘의 경우를 제외한 그 외 성분들의 편기도(biases)는 10% 이내였다.
본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 합성법을 통하여 비수계 유기용매인 diethanolamine을 용매로 하여 초산니켈 수용액과 히드라진 수화물로부터 니켈 분말을 합성하였다. X선 회절분석, 주사 전자현미경 분석, 열분석 및 X선 광전자 분광기 분석등을 통하여 마이크로파의 비열적 효과 및 반응 조건이 니켈분말의 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 재래식 합성과 비교해보면, 마이크로파를 이용한 합성에서 마이크로파의 비열적 효과에 기인하여 상대적으로 응집이 적게 일어나고, 입자 크기는 작고, 입도 분포는 균일하였다.
본 논문에서는 전자기파에 대한 수치적 파동흡수 경계모델인 Perfectly-Matched-Layer(PML)를 개발하고 PML을 연동시킨 유한요소법에 의해 콘크리트 구조물을 통과하는 마이크로파의 전파거동을 해석하는 수치적 기법을 제시한다. 콘크리트 부재와 공기로 구성된 무한매질을 PML을 경계로 하는 유한영역으로 치환하고, 이 유한영역에서 평면 전자기파에 대한 시간 영역 맥스웰방정식의 수치 해를 혼합유한요소법에 의해 계산하였다. 공기로만 이루어진 균일매질의 경우와 콘크리트 구조물이 존재하는 비균일 매질의 경우에 대하여 단일주파수 및 복합주파수를 갖는 마이크로파의 전기장을 계산하였고, 오차분석을 위해 $L^2$-놈 형태로 표현되는 정해와 수치 해의 상대오차를 정의하여 수치 해의 정확도를 평가하였다. 이 연구는 마이크로파를 이용한 철근콘크리트 구조물의 건전도평가 및 손상평가에 적용될 수 있다.
본 연구는 cocoa mass를 마이크로파 roasting하여 그 향기성분의 변화를 pyrazine류를 중심으로 살펴보는 한편 상법으로 roasting한 경우와 비교하고자 하였다. 마이크로파 roasting은 110,120,130,140,15$0^{\circ}C$의 온도에서 20분 및 30분 동안 행하였고 상법의 경우는 14$0^{\circ}C$에서 30분간 roasting하였다. Roasting한 시료를 연속수증기증류추출법으로 추출하고 농축한 후 GC와 GC/MS로 향기 성분을 분석하였다. 마이크로파 roasting의 경우 5분만에 14$0^{\circ}C$에 도달한 후 그 온도를 잘 유지하였으나, 상법의 경우 25분이 경과되어서야 14$0^{\circ}C$에 도달되었다. Roasting 한 시료의 향기성분으로 2,6-dimethyl pyrazine, 2,3,5-trimethyl pyrazine, 2,3,5,6-teramethyl pyrazine, 5-methyl fufural, 2-methyl-6-propyl pyrazine 등이 확인되었다. Roasting 온도가 증가함에 따라 dimethyl-, trimethyl-, tetramethyl pyrazine류가 증가하였고, tetramethyl pyrazine은 15$0^{\circ}C$ 20분 roasting의 경우 현저하게 증가하였으나, 30분 동안 roasting한 경우 14$0^{\circ}C$에서 증가하였다가 15$0^{\circ}C$일 때는 감소하였다. 그러나 적정 roasting 지표인 di/tri, di/tetra pyrazine의 비율은 1 이하를 보임으로써 마이크로파 roasting이 cocoa mass의 향기 발현에는 부족한 것으로 나타났다.
마이크로파를 이용한 우유의 HTST 저온살균시 품질의 변화를 이화학적 성분 변화를 중심으로 상법과 비교하고자 하였다. 이때 HTST $(72^{\circ}C,\;15$초)법으로 살균하되 열수만을 이용한 경우(MP0)와 마이크로파로 온도를 올린 후 열수에서 holding한 경우(MP1)와 마이크로파만을 활용한 경우(MP2)의 세가지 경우로 구분하여 살균전후 변화를 pH와 적정산도, 비타민 A, 비타민 $B_1$, ascorbic acid 및 lysine 함량변화를 중심으로 비교해 보았다. 우유의 pH와 적정산도의 경우 살균전 후 큰 차이가 관찰되지 않았으며 살균방법별로도 차이가 없었다. 비타민 A는 MP0의 경우 살균전 기준23%의 파괴율을 보였으며 살균방법별로 유의차는 나타나지 않았다. 비타민 $B_1$은 MP0의 경우 살균전 기준 32%의 높은 파괴율을 보였으며 MP1의 경우는 4%의 낮은 파괴율을 보였고 MP2의 경우는 28%의 파괴율을 보였다. Ascorbic acid의 경우 MP0는 파괴율 43%, MP1은 18%, MP2는 29%를 보여 주었다. Lysine은 MP0의 경우 살균전보다 약 51%의 높은 파괴율을 보였으나 MP1의 경우는 16%, MP2의 경우는 10%의 낮은 파괴율을 보였다. 이로부터 마이크로파로 승온시킨후 holding하는 병용법(MP1) 또는 마이크로파 단독처리법(MP2)을 활용할 경우 통상적 HTST방법(MP0)보다 비타민이나 필수아미노산의 손실방지는 물론 Maillard 반응과 같은 바람직하지 않은 갈변반응이나 가열취 방지에도 효과가 있을 것으로 생각되었다. 이러한 연구 결과는 두유나 쥬우스, 맥주, 청주, 청량음료 등 다른 액상식품의 살균연구에도 확대 적용할 수 있으리라 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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