화학기상증착법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매 볼을 이용하여 마이크로웨이브와 자외선을 동시에 조사시켜 메틸렌블루 수용액의 광촉매 분해실험을 하였다. 광촉매반응에 마이크로웨이브와 자외선을 같이 사용하기 위하여 마이크로웨이브에 의해 방전되는 무전극자외선램프를 개발하였다. 실험결과 마이크로웨이브의 강도, 반응수용액의 순환유속 그리고 산화보조제의 첨가량이 증가할수록 광촉매분해속도가 증가하였다. 특히 과산화수소를 첨가한 광촉매반응에 마이크로웨이브를 부가한 실험의 반응속도상수는 $0.0197min^{-1}$이고 광촉매반응에 과산화수소만을 첨가한 경우의 속도상수는 $0.0061min^{-1}$로 약 3배정도 높은 값을 나타내었다. 본 연구의 결과로부터 광촉매반응에 마이크로웨이브가 미치는 영향을 정량적으로 평가하기는 어렵지만, 과산화수소가 첨가되는 광촉매반응에 마이크로웨이브의 조사가 매우 중요한 인자인 것을 알 수 있었다.
지구상에 존재하는 모든 생물에 의해 배출되는 이산화탄소는 온실가스로써 산업혁명 이후 급격한 농도 증가로 인해 지구 온난화 등의 다양한 환경문제를 초래하고 있다. 지구 온난화의 가시화로 인한 각종 기후 협약 및 탄소배출권 등에 규제로 온실가스 감축의무부과가 확실해져 탈 석유기반 사회로 전환을 위한 이산화탄소를 처리하는 다양한 연구가 각국에서 활발히 진행 중이다. 본 연구에서 마이크로웨이브 플라즈마 토치를 이산화탄소 분해에 이용하게 되었고 그 목적은 이산화탄소가스를 마이크로웨이브로 가열하여 순수한 이산화탄소 플라즈마 토치를 발생함으로서 지구 온난화의 주범인 이산화탄소를 생산적으로 이용하기 위한 것으로 전자파를 발진하는 마그네트론으로는 3kW, 2.45GHz의 주파수를 사용한다. 마이크로웨이브 플라즈마 토치를 이용한 이산화탄소의 분해 시 생성되는 물질을 확인하기 위하여 이산화탄소의 열역학적 평형을 계산하였으며 또한 이산화탄소의 분해 반응의 준 평형상태에서의 속도상수를 이용하여 각 분해반응생성물들의 밀도비율을 계산하였고, 이를 일반화시켜 도시하였다. 위 과정을 통해 고온의 이산화탄소 토치는 탄화수소 연료를 1기압에서 개질할 수 있음을 알 수 있다. 예를 들어 메탄개질은 $CO_2+CH_4{\rightarrow}2CO+2H_2$의 반응식이 된다. 이때 엔탈피와 엔트로피 변화는 각 각 ${\Delta}H=247kJ/mole$과 ${\Delta}S=257J/mole/deg.$이며 이 반응에 대한 gibbs 자유에너지는 $G={\Delta}H-T{\Delta}S$로서 개질 자발반응이 일어나는 온도는 $T={\Delta}H/{\Delta}S=961K$가 된다. 그리고 탄화수소 개질에 참여하는 산소와 CO 라디칼의 밀도가 대단히 높다. 따라서 메탄개질은 이산화탄소 토치를 통하여 1기압에서 쉽게 이루어진다.
Albatal, Mona;Ghani, Mohamad Abdul;El-Faham, Ayman;Al-Hazimi, Hassan M.;Hammud, Hassan H.
대한화학회지
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제54권4호
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pp.419-428
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2010
마이크로웨이브 반응 장치 (Synthos 3000 Aton Paar, GmbH, 1400 W maximum magnetron)를 이용하여, diisopropylcarbodiimide (DIC)/와 1-hydroxybenzotriazoles (HOXt) (X = A or B)를 반응시켜서 amino acid hydrazide를 효율적으로 합성할 수 있는 반응 조건을 개발하였다. 일반적인 가열반응과 마이크로웨이브 반응을 반응 시간, 반응 조건 등을 비교하였을 때에, 마이크로웨이브 반응이 보다 효율적으로 진행되었으며, diisopropylcarbodiimide (DIC)와 1-hydroxybenzotriazole (HOBt) 반응에서보다는 diisopropylcarbodiimide (DIC)와 7-aza-1-hydroxybenzotriazole (HOAt)를 반응시켰을 때에 좋은 수율 (95 - 98%)로 얻어졌다.
폐 폴리스티렌과 모터 오일의 혼합물로부터 마이크로웨이브 열분해를 이용하여 유용한 고분자 원료물질의 회수를 위한 연구를 수행하였다. 마이크로웨이브 반응기로 quartz tube를 사용하였으며 마이크로웨이브 흡수체로 실리콘 카바이드를 사용하였다. 공정 변수로 마이크로웨이브 입력 파워를 180에서 250 W까지 변화시켰으며, 마이크로웨이브 조사시간을 30분에서 1시간까지 변화시키며 실험하였다. 열분해를 통하여 얻어진 생성물을 GC/MS를 사용하여 분석한 결과 스티렌, 메틸 스티렌, 톨루엔, 그리고 에틸벤젠이 4개의 주요 회수 성분이었으며, 이 중 폴리스티렌으로부터 스티렌의 회수율은 약 50% 이었다. 열분해에 마이크로웨이브를 사용함으로써 일반 열분해 보다 훨씬 낮은 온도에서 열분해가 이루어졌다.
2.45 GHz 마이크로웨이브를 이용하는 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition(ECR-PECVD)방법으로 다이아몬드성 탄소박막(diamond-like carbon, DLC)을 증착하였다. DLC 박막의 산업 응용을 위해서는 높은 경도와 밀착력이 필요하다. 그래서 본 실험에서는 DLC 박막의 산업 응용을 위하여 ECR-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막의 분석결과로부터 DLC 박막의 물성과 증착조건의 관계를 조사하였다. 기판으로는 실리콘 웨이퍼와 실험용 SUS 판을 사용하였다. 아르곤 가스를 주입하여 ECR 마이크로 웨이브 플라즈마와 negative DC bias로 기판을 플라즈마 세척한 후, 수소와 메탄가스를 반응기체로 하여 DLC 박막을 증착하였다. 박막 증착시에 13.56MHz RF 전원 공급장치로 기판에 전원을 공급하였다. DLC 박막 증착의 변수는 반응기체의 호합율, 마이크로웨이브 파워, 프로세스 압력 및 RF 전원공급장치에서 유도되는 negative self DC bias 등이다. 이때 사용된 반응기체의 혼합율(메탄/수소)은 10~50%이고, 수소 가스 흐름율은 100sccm, 메탄은 10~50sccm이다. 마이크로웨이브의 크기는 360~900W, negative self DC bias는 -500~-10 V였다. 그리고 본 실험에서는 높은 증착율을 고려하여 프로세스 압력을 10~30mTorr까지 조절하였다. ER-PECVD 방법으로 증착된 DLC 박막은 SEM으로 단면, $\alpha$-Step으로 두께, Raman 분광계로 탄소 결합구조, FTIR 분광계로 탄소와 수소 결합구조, Micro-Hardness로 경도 그리고 Scratch Tester로 밀착력 등을 분석하였다.
본 연구에서는 마이크로웨이브 에너지를 이용하여 폐식용유로부터 바이오디젤을 제조하고, Box-Behnken 설계를 이용하여 공정의 최적화를 설계하였다. Box-Behnken 설계의 계량인자는 메탄올/유지 몰비, 마이크로웨이브 조사세기, 반응시간으로 설정하였고, 계측인자는 FAME 함량이다. 기초실험 결과 산가에 관계없이 계량인자인 메탄올/유지 몰비(8~10)와 반응시간(4~6 min)의 범위는 동일하게 설정하였으며, 마이크로웨이브 조사세기의 경우 산가 1.30 mg KOH/g (8~12 W/g)와 2.00 mg KOH/g (10~14 W/g)로 설정하였다. Box-Behnken 설계에 의해 예측된 바이오디젤 제조공정의 최적조건은 산가 1.30 mg KOH/g인 폐식용유의 경우 메탄올/유지 몰비(7.58), 마이크로웨이브 조사세기(10.26 W/g), 반응시간(5.1 min)이었고, 산가 2.00 mg KOH/g의 경우 메탄올/유지 몰비(7.78), 마이크로웨이브 조사세기(12.18 W/g), 반응시간(5.1 min)로 산출되었다. 이때 예측 FAME 함량은 각각 98.4, 96.3%로 나타났으며, 실제 실험을 통한 오차율은 0.3% 이하로 나타났다. 따라서 마이크로웨이브를 이용한 바이오디젤의 제조공정에 Box-Behnken 설계를 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 마이크로웨이브를 이용한 폐유원료 바이오디젤 제조공정의 최적화 과정을 반응표면분석법을 이용해 진행하였다. 공정 변수로는 폐식용유의 산가, 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사온도, 알코올/유지 몰비 등을 선택하였고, 반응치로는 FAME 함량(96.5% 이상) 및 동점도(1.9~5.5 cSt)를 설정하였다. 기초실험을 통해 계량인자 변수범위를 마이크로웨이브 조사시간(4~6 min), 마이크로웨이브 조사세기(400~600 W), 알코올/유지 몰비(7~9)로 정하고, 반응표면분석법을 이용한 최적화 결과 바이오디젤 제조공정의 최적조건은 산가(2.0, 3.0 mg KOH/g) 별로 마이크로웨이브 조사시간(5.0, 5.1 min), 마이크로웨이브 조사세기(481.3, 525.5 W), 메탄올/유지 몰비(7.9, 8.4)로 나타났고, 이 조건에서 FAME 함량(97.49, 96.34%)과 동점도(4.01, 4.12 cSt)로 예측되었다. 실제 실험을 통해 확인한 결과는 FAME 함량(97.82, 96.42%)과 동점도(4.07, 4.16 cSt)로 측정되었고, 이의 평균 오차율은 각각 0.22, 0.98%로 나타났다.
국내에서 채광한 백운석(Ca·Mg(CO3)2) (20~30 mm)을 활용하여 Mg crown을 제조하였다. 백운석을 사용하여 경소 백운석(CaO·MgO)을 제조하기 위하여, (a) 전기로(950 ℃, 480분)와 (b) 마이크로웨이브 가열로(950 ℃, 60분)를 사용하는 공정을 적용한 결과를 서로 비교하였다. 전기로 공정의 경우에는 CaO 56.9 wt%, MgO 43.1 wt%, 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에는 CaO 55 wt%, MgO 45 wt%가 얻어졌다. 마이크로웨이브 가열로를 사용한 공정에서는 백운석의 탈탄산 반응 시간을 1/8로 단축하여도 경소백운석을 제조할 수 있었다. 수화 시험(hydration reaction, ASTM C110)은 경소백운석의 수화 반응성의 기준이 되는데, 전기로 공정의 경우에는 고 반응성(최고 온도 79.8 ℃/1.5 분)을 나타내었다. 이러한 수화 반응은 CaO의 수화 반응에 의해 일어나는 것을 XRD 분석 결과에서 확인할 수 있었으며, 마이크로 가열로 공정의 경우에는 저 반응성(최고 온도 81.7 ℃/19.5 분)을 나타내었다. 이러한 낮은 수화 반응성은 CaO의 수화 반응이 일어난 후에 MgO의 수화 반응이 일어나서 CaO와 MgO가 모두 수화물 형태로 되는 것을 XRD 분석 결과에서 확인하였다. 전기로와 마이크로웨이브 가열로를 사용하여 1,230 ℃, 60분, 5 × 10-2 torr의 조건에서 규소열환원 공정으로 제조한 Mg crown은 전기로 공정의 경우에 58.8 g 그리고 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에 74.6 g을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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