본 논문에서는 탄소나노튜브를 성장시키기 전 과정인 전처리시 촉매 층에 인가되는 마이크로웨이브 파워에 따른 탄소나노튜브의 성장 및 특성 변화를 관찰하였다. 촉매층으로 사용되는 Ni층과 adhesion층으로 사용되는 Ti층은 마그네트론 스퍼터링 방식으로 증착하였고, 탄소나노튜브 성장에는 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상 증착기를 사용하였다 탄소나노튜브의 성장특성은 평면과 단면 SEM image를 통하여 관찰하였으며, Raman spectrometer 분석을 통하여 성장된 탄소나노튜브의 구조적 특성을 알아보았다.
마이크로웨이브 화학기상 증착방식으로 탄소 나노튜브를 성장시켰다. 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 가스로는 수소$(H_2)$와 메탄$(CH_4)$ 가스를 사용했으며, 실리콘 기판에 마그네트론 스퍼터링 방식으로 10nm 두께의 Ni층과 adhesion 충으로 사용되는 20nm 두께의 Ti층을 증착하였다. 본 논문에서는 탄소나노튜브를 성장시킬 때의 압력에 따른 성장 특성을 알아보았다. 작업 진공도에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성은 FESEM image와 TEM image 을 이용하여 관찰하였으면 Raman spectrometer 분석을 통하여 성장된 탄소나노튜브의 구조적 특성을 알아보았다.
그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.
마이크로웨이브 화학 기상 중착법을 이용하여 n 형 Si(100) 기팡위에 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드의 핵생성 밀도를 향상시키기 위하여 Si 기판을 다이아몬드 분말로 전처리 하거나 negative bias를 인가하여 다이아몬드 박막을 증착하였다. 전처리한 기판에서는 다이아몬드의 순수도가 전체압력이 증가함에 따라 (20~150 Torr)향상되었으며 bias 인가시에는$CH_4$ 농도와 전체압력에 따라 다이아몬드의 생성유무가 결정되었다.플라즈마의 이온에 의해 가판위에 생성되는 전류를 $CH_4$ 농도, bias 전압, 그리고 전체압력에 따라 측정하였으며 그 결과를 다이아몬드 박막의 생성 조건과 관련시켜 검토 하였다.
마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착(MPCVD) 시스템을 이용하여 실리콘 웨이퍼 위에 나노결정질 다이아몬드 박막을 증착하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비를 일정하게 놓고 기판온도를 $400^{\circ}C$ 및 $600^{\circ}C$, 증착시간을 0.5, 1, 4시간으로 변화시켜 박막의 성장 과정을 관찰하였다. 성장 초기에 약 30 nm 크기의 나노 결정립으로 이루어진 구형 입자가 형성되어 시간의 경과에 따라 입자들이 성장하고 4시간 이후에는 입자들이 서로 붙어 완전한 박막을 형성함을 관찰하였다. 같은 증착시간에서 기판온도가 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라 다이아몬드 입자의 크기가 증가하였다. 시간의 경과에 따라 기판 위에서 입자들이 차지하는 면적의 비율은 증가하였다.
마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착(MPCVD) 시스템을 이용하여 서로 다른 기판(Si,SiC,W,Ti) 위에 나노결정질 다이몬드 박막을 증착하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, $Ar/CH_4$,기판온도를 일정하게 놓고, 증착시간을 0.5,1,2h으로 변화시켜 박막의 성장과정을 관찰하였다. 기판 종류에 따라 성장 초기에 형성되는 입자의 시간이 달랐으며, 2h 이후에는 입자들이 서로 붙어 완전한 박막을 형성함을 관찰하였다. 같은 증착시간에서 서로 다른 기판을 비교하였을 때, W > (Si, SiC) > Ti 기판의 순이었다.
화학기상증착법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매 볼을 이용하여 마이크로웨이브와 자외선을 동시에 조사시켜 메틸렌블루 수용액의 광촉매 분해실험을 하였다. 광촉매반응에 마이크로웨이브와 자외선을 같이 사용하기 위하여 마이크로웨이브에 의해 방전되는 무전극자외선램프를 개발하였다. 실험결과 마이크로웨이브의 강도, 반응수용액의 순환유속 그리고 산화보조제의 첨가량이 증가할수록 광촉매분해속도가 증가하였다. 특히 과산화수소를 첨가한 광촉매반응에 마이크로웨이브를 부가한 실험의 반응속도상수는 $0.0197min^{-1}$이고 광촉매반응에 과산화수소만을 첨가한 경우의 속도상수는 $0.0061min^{-1}$로 약 3배정도 높은 값을 나타내었다. 본 연구의 결과로부터 광촉매반응에 마이크로웨이브가 미치는 영향을 정량적으로 평가하기는 어렵지만, 과산화수소가 첨가되는 광촉매반응에 마이크로웨이브의 조사가 매우 중요한 인자인 것을 알 수 있었다.
화학기상증착 방법에 의한 다결정 다이아몬드 박막성장을 위한 공정가운데 가장 많이 사용되는 기법중의 하나가 바로 플라즈마에 의한 방법이다. 특히 플라즈마 화학기상증착(Plasma-Enhanced CVD)기술에 의한 다이아몬드 박막응용은 그 공정에 대한 세부 조정을 통하여 더욱 향상시킬 수 있다. 다이아몬드 박막증착의 경우 중요 변수들은 다이아몬드 필름이 증착되는 기판(substrate)의 온도, $CH_4/H_2$가스비율, 전체가스 압력 및 가스 excitation에너지 등이다. 분광 ellipsometry는 다이아몬드 필름 증착과 관련된 극단적인 환경에서도 물리적인 접촉이나 만들어지는 샘플의 손상없이도 필름자체의 여러 성질뿐만 아니라 기초 샘플의 온도까지도 결정할 수 있는 좋은 방법이다. 이러한 장점들을 이용하여 양질의 다이아몬드 박막을 성장시키기 위한 조건과 그에 따른 박막 특성을 얻기 위하여 분광 ellipsomerry의 사용과 해석이 소개된다. 그리고, 분광 ellipsometry를 이용, 플라즈마 화학기상증착 기술에 의하여 성장되는 다이아몬드 박막으로부터 나타나는 중요 변수들이 결정될 것이며 이러한 변수들은 필름의 두께, 필름에 포함되는 void 및 비다이아몬드의 체적비와, 그들의 시간에 따른 변화등을 포함한다. 그리고 샘플이 원하는 두께까지 성장된 후에 라만 분광기로 측정되어 다이아몬드 성분을 확인한다.
마이크로플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma enhanced chemical vapor deposition, MPCVD)에 의하여 형성된 비정질 탄소 박막의 효율적인 도핑 공정을 위하여, 비정질 탄소 박막의 성장 직전 nucleated seed 상태의 기판 혹은 일부 성장된 박막 위에 비소(As) 이온을 이온 주입하였고 그 직후 다시 MPCVD에 의하여 박막을 성장시켰다. MPCVD에 의한 성장 자체가 약 $500{\sim}600^{\circ}C$ 온도에서의 어닐링 공정을 대체할 수 있으므로, 기존의 이온 주입 후 별도의 어닐링 공정과 비교 시 간략화된 공정으로도 어닐링 효과가 있다고 할 수 있다. 이온 주입 후 박막 성장으로 어닐링 효과를 얻은 비정질 탄소 박막의 경우, $2.5V/{\mu}m$의 전계에서 약 $0.1mA/cm^2$의 전계 방출 특성을 관찰할 수 있었고 또한 라만 스펙트럼 특성에서도 다이아몬드 특성 및 그래파이트 특성 모두 뚜렷이 관찰되었다. 전기적, 구조적 특성 관찰로부터 이온 주입된 As 이온이 자동 어닐링 효과에 의해 충분히 비정질 탄소 박막에 도핑되었다고 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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