It is to review the current status of magnesium smelting. Raw materials for magnesium source, worldwide production and producers of metallic magnesium, Korean magnesium markets and some important extraction technologies were reviewed. The magnesium extraction technologies were described according to the two major reduction methods: the fused salt electrolysis and the thermal reduction method. Also, the research on the extraction of magnesium from magnesite which has been being carried out at KIGAM was briefly introduced with discussing the related topics on the recycling of the chlorine and the hydrogen chloride gas used in the process.
Sung-Hun Park;So-Yeong Lee;Ho-Seong Lee;Jungshin Kang;Ho-Sang Sohn
Resources Recycling
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v.32
no.2
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pp.19-32
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2023
A novel method for the synthesis of titanium hydride powder from titanium tetrachloride via the magnesiothermic reduction in an hydrogen gas atmosphere was investigated. To examine the influence of temperature on the formation of titanium hydride, the reduction was conducted at 1023~1123 K under 1 atm of hydrogen gas atmosphere for approximately 30 min. Subsequently, the titanium hydride powder was sintered by maintaining the temperature for 0~120 min, and the decrease in the oxygen concentration of the powder was investigated. The experimental results showed that TiH1.924 was produced at 1023 K, whereas mixtures of TiH1.924 and TiH1.5 were produced at 1073 K and 1123 K. In addition, the hydrogen concentration in the powder decreased with increasing temperature. The concentration of oxygen in the powder decreased with increasing temperature and sintering time owing to the decrease in the specific surface area of the powder. The minimum concentration of oxygen was 0.246 mass% when the mixture of TiH1.924 and TiH1.5 was obtained at 1073 K and a sintering time of 120 min.
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2005.10a
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pp.256-260
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2005
마그네슘은 자동차 엔진 경량화재료, 휴대폰케이스 등 기능성 경량재료로서의 용도개발과 함께 수요가 증가하고 있다. 마그네슘 제련법은 원료광의 특성에 따라 달라지는데 크게 용융염전해법과 열환원법 두 가지로 구분할 수 있다. 본 연구에서는 염화마그네슘을 사용하여 용융염전해법에 의해 전해 마그네슘을 얻고자 하였다. 전해전압 7V로 일정한 전극침지 깊이에서 두 가지 염욕을 비교 실험하였으며, $KCl/NaCl/MgCl_2$ 혼합 염욕을 $760^{\circ}C$에서 전해한 결과 약 47%의 전류효율을 달성할 수 있었다. 회수된 전해 마그네슘의 순도는 98% 이상이었다. 본 연구를 통하여 용융염 전해장치를 스케일엎하거나 상용화시에 장치설계 등에 필요한 기초 자료들을 축적할 수 있었다.
Titanium is the ninth most abundant element in the Earth's crust. It is also the forth most abundant structural metal after aluminum, iron and magnesium. Titanium is conventionally produced by the Kroll process. New processes to produce metallic titanium have been currently developed by many researchers in the world. In this study, the existing technologies, including both commercial and developmental processes, categorized into three groups: those by metallothermic reduction of $TiCl_4$ and $TiO_2$, those by electrolytic reduction of $TiO_2$ and hydrogen reduction of Ti compounds. Their mechanisms for reduction and their features are summarized and discussed in the view of industrial application.
Magnesium has been used as parts of vehicles, case materials of notebook PC and mobile phone, and its demand has been increasing recently. Its extraction technologies were classified according to the two major reduction methods: the fused salt electrolysis and the thermal reduction method. A research on the extraction of magnesium from magnesite which has been being carried out at KIGAM was briefly introduced here. Magnesium was prepared using a fused salt electrolysis method through preparation of anhydrous magnesium chloride with lab scale experiments.
Magnesium has been used as light and functional material, and its demand is increasing as a material for automobile engine and for mobile phone or notebook PC case. Fused salt electrolysis and thermal reduction are regarded as main methods for the extraction of magnesium, and choice for the method is firstly according to raw material. In this study, magnesium metal is obtained by an electrolysis of magnesium chloride. Two types of fused salt mixtures were used as electrolyte and electrolyzed at 7V with a graphite anode having the same depth, and their results were compared with each other. A mixed salt of $KCl/NaCl/MgCl_2$ was the more effective than $KCl/NaCl/CaCl_2/CaF_2/MgCl_2$ in current efficiency through the experiments at $760^{\circ}C$. Purity of the prepared magnesium metal was above 98%. Some basic data for scale-up of the magnesium electrolysis equipment, which would be necessary for a commercialization, could be obtained.
The ultra-fine and less agglomerated titanium carbonitride particles were successfully synthesized by magnesiothermic reduction with low feeding rate of $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ solution. The sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_{0.5{\sim}0.6}$) particles were produced by reduction of chlorine component by liquid magnesium at $800^{\circ}C$ of gaseous $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ and the heat treatments in vacuum were performed for 5 hours to remove the residual magnesium and magnesium chloride mixed with produced $TiC_{{\sim}0.5}$. The final $TiC_{{\sim}0.5}N_{0{\sim}0.5}$ particle with near 100 nm in mean size and high specific surface area of $65m^2/g$ was obtained by nitrification under nitrogen gas at $1,150^{\circ}C$ for 2 hrs.
용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 고함량 (약 50 wt.%)으로 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 이 고함량으로 담지된 촉매는 대부분 높은 활성을 보인다. 비교적 낮은 온도 운전조건 (약 $580{\sim}620^{\circ}C$)을 가지는 MCFC 내부개질에 적용하기 위해서는 활성점인 니켈을 최대한 담지체에 고르게 분산 시켜야한다. 이를 위해서 MgO를 이용하여 촉매의 활성점을 높게 분산시키는 연구를 진행 하였다. 촉매를 제조하는 방법으로 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법을 이용하였다. 니켈함량은 50 wt.%로 고정을 한 다음, MgO 양과 $Al_2O_3$ 양을 각각 0 ~ 45 wt.%와 5 ~ 50 wt.%로 조절하면서 촉매를 제조하여 그 특성들을 분석하였다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석 (XRD) 및 TPR, 물리화학흡착 실험을 하였다. 촉매의 활성을 살펴보기 위해서, fresh 상태 및 피독 상태에서 메탄수증기 개질활성 실험을 실시하였다. MgO 함량이 없거나 적은 촉매에서는 높은 BET surface area와 작은 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 반면 MgO 함량이 높은 촉매에서 낮은 BET surface area와 비교적 큰 NiO, metallic Ni 결정 크기가 나타났다. 또한 XRD 분석에서 MgO 함량이 증가할 수 록 MgO 결정 피크가 명확히 나타났으며, $MgAl_2O_4$ 피크는 나타나지 않았다. TPR 분석에서 촉매들의 환원 피크를 측정한 결과, 저함량의 MgO를 포함한 촉매는 $700^{\circ}C$ 부근에 환원 피크가 관찰되었고 MgO가 고함량인 촉매는 환원 피크가 $400^{\circ}C$ 부근에서 관찰되었다. 촉매의 초기 fresh 상태에서의 활성은 고함량 MgO를 포함한 Ni-90M10A 샘플을 제외하고 모든 촉매가 거의 비슷하게 나타났다. 그러나 $K_2CO_3$ 피독 상태에서는 MgO 함량이 증가할 수 록 활성이 좋지 않았음을 알 수 있었다. 따라서 MgO가 소량 포함된 촉매의 경우 fresh 상태에서는 우수한 물성과 활성을 보이지만, 피독상태에서는 MgO가 포함되지 않은 Ni-$Al_2O_3$ 촉매가 우수한 활성을 보였다.
In this study, we investigated the effect of $TiCl_4$ injection time on the Kroll reaction at a given weight ratio of $TiCl_4$ and Mg. The reduction reaction was investigated by measuring the temperature change according to $TiCl_4$ injection time and observing the cross section and appearance of the Ti sponge after the reaction. The temperature increment due to Kroll reaction heat generation was found to be linearly proportional to the $TiCl_4$ feed rate. In the graph of $TiCl_4$ injection time and reduction tank temperature, initial temperature peaks were observed irrespective of the injection conditions. This is interpreted to mean a temporary interruption of reaction due to $MgCl_2$ formation after the initial Kroll reaction. In addition, when the cross section of the sponge was observed, a large amount of spherical Mg particles was observed in $MgCl_2$. We can infer that this is the process of continuously feeding the unreacted Mg surface, so that a continuous Kroll reaction takes place. The sponge appearance showed that the coalescence or growth of the Kroll reacted Ti particles can be controlled by the cooling rate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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