순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 단순 침전법으로 제조한 CdS 및 CdZnS/ZnO 광촉매를 이용하여 가시광선하에서 로다민 B, 메틸 오렌지 및 메틸렌 블루 등에 대한 광분해 반응 연구를 수행하였다. 특히 염료와 광촉매의 물리화학적 성질이 전체 광촉매 반응의 반응 경로에 미치는 영향에 대해 중점을 두고 검토하였다. X선 회절분석법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 X선 광전자 분광분석법 등을 이용하여 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 분석하였다. CdS 및 CdZnS/ZnO 광촉매 모두 자외선뿐만 아니라 가시광선 영역에 있어서도 우수한 광흡수 특성을 나타내었다. 메틸 오렌지의 경우에는 CdS 및 CdZnS/ZnO 각각의 광촉매 상에서 동일한 반응기구를 통해 반응이 진행되는 반면, 로다민 B 및 메틸렌 블루는 각각의 광촉매 상에서 서로 다른 반응 경로를 통해 광분해 반응이 진행되는 것으로 나타났다. 특히 메틸렌 블루의 광분해 반응을 보면, CdZnS/ZnO 광촉매 상에서는 주로 단일분자 형태로 전체 반응이 진행되지만, CdS 상에서는 반응 초기부터 이량체를 형성하였다. 이와 같은 결과들은 CdS 및 CdZnS/ZnO 각각의 반도체 광촉매들의 전도대의 띠끝 전위 차이와 염료들의 흡착 특성 차이에 기인한 것으로 판단된다.
CdS 및 CdZnS 황화물계 광촉매를 단순 침전법으로 제조하고, 가시광선 조사하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. 이때 KCl, NaCl, $K_3PO_4$, $Na_3PO_4$ 등의 4가지 무기염 첨가가 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 특히 광촉매 반응 과정에서의 $K^+$, $Na^+$, $Cl^-$ 그리고 $PO_4{^{3-}}$ 이온의 역할에 중점을 두고 연구를 진행하였다. 첨가되는 무기염들은 전체 광촉매 반응에 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 알 수 있었다. 특히 무기염 중의 양이온에 비해 음이온이 반응속도에 상대적으로 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 본 연구의 반응조건하에서 $PO_4{^{3-}}$ 음이온은 광촉매 반응속도를 크게 감소시키지만 $Cl^-$ 이온은 오히려 반응속도를 증가시켰다. 따라서 광촉매 반응을 이용한 폐수처리에 있어서는 다른 첨가물질의 영향을 고려하는 것도 필요한 것으로 판단된다.
$Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 형태의 복합체 광촉매를 침전법으로 제조하였고, 이들 화합물의 특성을 XRD, UV-vis DRS, PL 및 FE-SEM 등을 이용하여 조사하였다. 그리고 가시광선 조사 하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. ZnO와는 달리 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$는 자외선 뿐만 아니라 가시광선 영역의 빛도 효율적으로 흡수하며 특히 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$의 함량 증가에 따라 가시광선 영역의 빛에 대한 흡광도도 증가하였다. 또한 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$에 있어서 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$의 함량이 증가할수록 최종 입자들의 크기가 작아지고 그 결과 비 표면적이 증가하였다. 로다민 B의 광분해 반응에 있어서는 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$ 함량이 높은 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 촉매일수록 상대적으로 높은 광촉매 활성을 보여주었다. 그러므로 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S/ZnO$ 광촉매의 활성에 있어서는 촉매의 흡착능력 뿐만 아니라 $Cd_{0.5}Zn_{0.5}S$와 ZnO 사이의 heterojunction 효과도 중요하게 작용하는 것으로 보인다.
EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
한경오염의 증가에 따라 광촉매 물질을 이용한 환경 정화의 필요성이 대두되고 있다 [1]. 광촉매와 전기화학셀은 빛을 이용하여 다른 에너지를 생산하는 능력을 가지고 있다. 이 전기화학셀의 성능향상을 위해서는 적절한 밴드갭을 이용한 광흡수의 증가, 전자재결합의 감소, 전기화학적 반응 표면의 증가가 필요하다. 산화 아연은 잘 알려진 n형 산화물 반도체로서 좋은 전기적 특성과 광촉매 성능으로 전기화학셀에 적합한 소재이다. 그러나 산화 아연은 액체 전해물질 상에서 안정성이 좋지 못하다 [2]. 이를 해결하기 위해 단층 그래핀 혹은 풀러렌(C60)을 이용하여 산화아연을 코팅하는 방법을 제안하였는데, 풀러렌을 사용 시 단층 그래핀에 비하여 전기화학셀의 전기화학적 반응은 높았으나 안정성은 더 떨어지는 모습을 보였다 [3]. 본 연구에서는 다층 그래핀을 이용하여 전기화학적 반응도 높고 안정성도 높은 산화아연-다층 그래핀 양자점의 합성 및 이를 이용한 전기화학셀 소자의 특성을 연구하였다. X선 회절법, 라만 분광법, 투과 전자 현미경, 광발광 분광기, 시간-분해성 광발광 분광기를 이용하여 산화아연-다층 그래핀 양자점의 특성을 분석하였고, 이를 이용하여 광양극을 제작하여 전기화학적 특성을 관측하였으며 로다민 B 염료를 이용한 분해 테스트를 통하여 광촉매 성능을 확인하였고 사이클 테스트를 통하여 안정성을 확인하였다.
물의 광분해에 의한 수소생산을 위하여 이산화티타늄($TiO_2$)과 산화니오븀($Nb_2O_5$)을 이용하여 가시광선 감응 광촉매 개발을 본 연구의 목적으로 하고 있다. 이를 위하여 요소를 이용한 질소 도핑한 $TiO_2$, $Nb_2O_5$, $HNb_3O_8$ ($TiO_2-N$, $Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)을 제조하였다. 그 결과 질소 도핑이 광촉매의 띠간격 에너지를 감소시킴으로써 excitation파장이 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 이동한 것을 reflectance 관찰을 통해 알 수 있었다. 특히 $TiO_2-N$의 경우 띠 간격 에너지가 3.3 eV ($TiO_2$)에서 2.72 eV로 가장 큰 감소를 보였다. 또한, 가시광선 영역에서 로다민 B 광분해 반응을 통하여 광촉매의 활성도를 평가하였을 때, 질소 도핑한 경우($Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)는 모두 80% 이상의 분해 효율을 나타내었으며 특히 $TiO_2-N$이 약 99.8%의 높은 분해율을 보여주었다. 그러나 질소 도핑을 하지 않은 $TiO_2$와 $Nb_2O_5$의 경우, 약 10% 의 로다민 B가 분해된 것으로 관찰되었다. 또한 가시광선 영역에서 각 촉매의 광전류 생성을 비교해보았을 때, $HNb_3O_8-N$ ($63.7mA/cm^2$)이 가장 높은 전류 반응을 나타내었으며 물의 광분해에 의한 수소생산량을 비교해보면 $Nb_2O_5-N$이 $19.4{\mu}mol/h$의 가장 많은 양을 생산한 것으로 나타났다.
독창적 물질인 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 나노복합체를 쉬운 수열법에 의해 성공적으로 합성하였다. 수열반응을 하는 동안, 그래핀 시트 위에 $Bi_2WO_6$와 $TiO_2$를 도포하였다. 합성한 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 복합체형 광촉매는 X-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 에너지 분산 X-선(EDX) 분석, 투과전자현미경(TEM), 라만분광법, UV-Vis 확산반사 분광법(UV-vis-DRS), 및 X-선 광전자분광기(XPS)에 의하여 특성화하였다. $Bi_2WO_6$ 나노입자는 불규칙한 dark-square block 나노 플페이트 형상을 보였으며, 이산화티탄 나노입자는 퀜텀 도트 사이즈로 그래핀 시트 위 표면을 덮고 있었다. 로다민 비의 분해는 농도감소의 측정과 함께 UV 분광법에 의하여 관찰하였다. 합성된 물질의 광촉매 반응은 Langmuir-Hinshelwood 모델과 띠 이론으로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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