$Tb^{3+}$ 이온이 첨가 된 $NaCa(PO_3)_3$ 형광체의 여기 및 방출 스펙트럼 및 레이저 분광 측정을 통하여 형광특성을 조사 하였다. 고상법으로 $NaCa(PO_3)_3:Tb^{3+}$ 형광체를 합성하였다. X선 회절측정(XRD)을 사용하여 형광체의 결정 구조 및 결정성을 분석하여 $Tb^{3+}$ 이온이 30 mol%까지 첨가되어도 형광체의 결정구조가 $NaCa(PO_3)_3$의 결정상을 유지하였다. $NaCa(PO_3)_3:Tb^{3+}$(0.01 - 30mol %)형광체의 여기 및 방출 스펙트럼과 형광의 감쇠곡선을 상온에서 측정 하였다. $NaCa(PO_3)_3:Tb^{3+}$의 여기 스펙트럼에서 205 ~ 245 nm 영역에서 넓은 $Tb^{3+}$의 4f - 5d 전이에 의한 f - d 밴드가 나타났다. $NaCa(PO_3)_3:Tb^{3+}$의 방출 스펙트럼에서 $^5D_4{\rightarrow}^7F_J$ 전이에 의한 강한 피크와 $^5D_3{\rightarrow}^7F_J$ 전이에 약한 피크가 관찰 되었다. 방출 스펙트럼의 형광 강도와 형광의 수명시간 분석을 통하여 $Tb^{3+}$ 이온 사이의 에너지 전이 및 교차 이완이 확인되었다.
레이저 색소 분자간의 회합을 막음으로써 높은 레이저 효율을 갖는 고체 색소 레이저를 제조하기 위해 레이저 색소인 DCM을 유-무기 하이브리드 재료에 화학적으로 결합시켰다. 수산화기를 기능기로 갖는 DCM을 합성하여 이를 솔-젤반응의 전구체로 활용하였다. 유기실란을 DCM과 함께 솔-젤반응을 시킴으로써 DCM이 결합된 유무기 하이브리드 재료를 제조하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 유기물과 무기물의 특성을 각각 갖고 있기 때문에 용액공정을 통해 고체 색소 레이저를 단시간에 제작할 수가 있을 뿐만 아니라 열적 및 광학적으로 우수한 특성을 보여주었다. Nd:YAG 레이저를 여기광으로 이용하여 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료의 레이저 효율을 측정하여 DCM을 유기용매에 녹인 색소 레이저의 레이저 효율과 비교하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 DCM의 농도가 높아질 수록 유기용매를 이용한 색소 레이저에 비해서 더 높은 레이저 효율을 가지는 것을 관찰하였다. 이는 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료에 각각의 DCM 분자가 실록산 망목구조와 화학적으로 결합이 되어있기 때문에 하이브리드 재료에 안정적으로 존재할 수 있게 되고 망목구조에 둘러쌓여 분자간의 회합이 방지되는 효과를 가지게 되기 때문이다.
본 발표에서는 광학적 분석 시스템에 적용 가능한 발광소자(광원)과 수광소자(광센서)를 집적화시키는 모듈(수 발광 집적모듈) 기술을 제시하고자 한다. 이러한 수-발광 집적모듈은 다양한 응용 분야에 적용 될 수 있다. 예를 들어, 광신호 감지를 위한 광통신용 송-수신 모듈(optical communication), 의료/진단 분야에서 단백질/DNA/박테리아 등의 검출 및 분석에 관한 바이오 센서(bio-sensor), 그리고 대기(가스)/수질 모니터링에 관한 환경센서 등 매우 광범위한 분야에 해당되는 요소 기술이라 할 수 있다. 특히, 이들 분야들 중 바이오 물질을 분석하고 검출하는 광학적 바이오 센서 기술은 높은 경제적 가치와 산업적 성장 잠재력으로 인해 오랫동안 활발한 연구가 진행되어 오고 있다. 이러한 광학적 바이오 센서에서 가장 범용적인 방법 중 하나가 항온-항체 면역반응을 기반으로 하는 형광 검출(fluorescence detection) 기법이다. 이러한 시스템은 전체적으로 광원, 광학계, 그리고 센서로 구성되는데 기존에 일반적으로 사용되고 있는 형광 현미경의 경우는 민감도가 우수하다는 장점은 있으나 상당히 고가이고 부피가 크며 복잡한 광학구성으로 이루어져 있다는 한계점을 가지고 있다. 이러한 맥락에서 고민감도를 확보하면서 휴대성, 고속처리, 저가 등의 특성을 가진 시스템에 대한 요구가 갈수록 증가하고 있다. 이를 해결하기 위한 핵심기술 중의 하나가 수-발광 부분을 집적화 시키는 기술이라 할 수 있다. 본 연구에서는 바이오 센서 기술의 하나로서 형광을 측정하여 혈액내의 진단 지표인자를 검출할 수 있는 휴대용 혈액진단기기에 적용되는 소형 수 발광 집적 모듈을 개발하였다. 혈액내의 검출 성분의 양에 따라 형광의 세기가 변화하게 됨으로써 정량적인 검출이 가능한 원리이다. 모듈의 구조는 크게 광원(발광소자), 광학계, 그리고 광센서(수광소자) 세 영역으로 나누어 진다. 광원은 635 nm 적색 레이저다이오드로서 형광체(Alexa Fluor 647/발광파장: 668 nm)를 여기 시키는 기능을 하며 장착된 볼렌즈 의해 샘플의 형광체 영역으로 집광된다. 광학계는 크게 시준렌즈(collimating lens)와 광학필터로 구성됨으로써 샘플로부터 발생되는 광을 적절하게 수광소자로 전달하는 기능을 하게 된다. 여기서 광학필터의 경우는 기본적으로 Distributed Bragg's Reflector(DBR) 구조로써 실리콘(Si) 포토다이오드 상부에 모노리식(monolithic)하게 형성되며 검출 샘플로부터 진행되는 레이저 광(잡음의 주원인)은 차단하고 형광(광신호)만 통과 시키는 기능을 하게 된다. 따라서 신호 대 잡음비(S/N ratio)를 향상시키기 위해서는 정밀한 광 필터링 기능이 요구됨으로써 박막의 세밀한 공정 조건과 구조적-광학적 특성 분석이 수행되었다. 마지막으로 포토다이오드 소자는 일반적인 구조 이외에 중앙에 원형 구멍이 형성된 특별한 구조가 적용된다. 이것은 포토다이오드 구조에 변화를 줌으로써 모듈 구조를 효율적으로 응용할 수 있다는 의미를 갖는다. 또한 포토다이오드의 전기적-광학적 측정 분석을 통해 잡음 및 감도 특성이 세부적으로 조사되며 형광신호를 효과적으로 측정할 수 있음을 확인하였다. 최종적으로 제작된 모듈은 약 $1{\times}1{\times}1cm^3$ 내외 정도의 크기를 갖는다. 요약하자면 본 발표에서는 광학적 바이오센서에 적용할 수 있는 소형 수-발광 소자 집적모듈을 소개한다. 전체 모듈 설계는 최소한의 부피를 가짐과 동시에 측정의 정밀성을 향상시키는데 초점을 맞추어 진행하였다. 세부요소인 광학필터와 포트다이오드의 경우 잡음 및 민감도에 미치는 중요성 때문에 세밀한 공정 및 특성분석이 수행되었다. 결론적으로 독자적인 설계 및 공정을 통해 휴대성 및 정밀성 등의 목적에 부합한 경쟁력 있는 수-발광 소자 집적모듈 제작 기술을 확보하였다.
Measurement of concentration fields in a micro-channel is the crucial technology in the area of Lab-on-a-chip to be used for various bio-chemical applications. It is wel-known that the only possible way to measure the concentration field in the micro-channel is using micro-LIF(Laser Induced Fluorescence) method. However, an accurate concentration field at a given cross plane in a micro-channel has not been made so far due to the limit of light illumination. The present study demonstrates a novel method to provide an ultra thin laser sheet beam having 5 microns thickness by a micro focus laser line generator. Nile Blue A was used as fluorescent dye for LIF measurement. The laser sheet beam illuminates an exact plane of concentration measurement in the micro-channel to increase the signal to noise ratio and reduce the depth uncertainty considerably.
공초점 현미경 시스템을 사용하여 반복률이 17MHz이며, 중심파장이 638nm인 극초단 펄스 다이오드 레이저에 의해서 여기된 단분자의 형광폭발신호를 게측하였다. 에칠렌글리콜 용액에 있는 적색 색소 분자(JA22)를 시료로 사용하였다. 시상관 단광자 계수기응 사용하여 단분자들의 현광소멸곡선을 수집하였으며, maximum likelihood estimator로 그것들을 분석하였다. 색소 분자당 40개 이상의 광자수를 가지고 분석하였을 때, 21%의 오차 확률로 형광소멸시간을 계측하는 것이 가능하였다.
본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체 분말을 합성하고 그 분말의 형광특성을 연구하였다. $Yb^{3+}$ 이온의 농도를 0.15 mol에 고정하고 $Er^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키며 제작된 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 결정성을 X-선 회절장치를 이용하여 형광체 분말의 결정성을 측정하였다. $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 분말은 $Er^{3+}$ 이온의 함유량에 관계없이 입방정계 구조의 다결정 상으로 성장하였음을 확인할 수 있었다. 형광광도계를 이용하여 형광체의 형광특성을 관찰하였으며, 980 nm 레이저 다이오드와 분광기를 이용하여 형광체의 상방전환 형광특성을 분석하였다. 980 nm 레이저 다이오드로 여기시킨 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 상방전환 발광스펙트럼은 553 nm 부근의 강한 녹색 형광과 660 nm에서의 약한 적색 형광을 나타내었다. 형광과 상방전환에 의한 형광의 세기는 $Er^{3+}$ 이온의 첨가량이 0.12 mol 일 때 가장 높게 나타났으며, 에너지 전달 과정을 이용해 상방전환에 의한 형광 특성을 분석하였다.
한국광학회 1991년도 제6회 파동 및 레이저 학술발표회 Prodeedings of 6th Conference on Waves and Lasers
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pp.69-73
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1991
모드 동기된 아르곤 이온 레이저를 여기광원으로 사용한 시간상관 단일 광자 계수장치를 이용하여 에탄올 용액 내에서 Rhodamine 6G에서 Rhodamine B로의 에너지 전달에 관하여 연구하였다. 측정된 형광 소멸 곡선은 본 실험실에서 개발한 full-fit program으로 deconvolution 하여 reduced concentration 과 critical transfer distance를 구했다. donor 의 농도가 acceptor의 농도보다 작을 경우에는 Foster 모델이 클 경우에는 Huber 모델이 잘 맞음을 확인하였다.
One most feasible way to measure the concentration field in the micro-channel is using micro-LIF(Laser Induced Fluorescence) method. However, an accurate concentration field at a given cross plane in a micro-channel has not been successfully achieved so far due to various limitations in the light illumination and fluorescence signal detection. The present study demonstrates a novel method to provide an ultra thin laser sheet beam having five(5) microns thickness by use of a micro focus laser line generator. The laser sheet beam illuminates an exact plane of concentration measurement field to increase the signal to noise ratio and considerably reduce the depth uncertainty. Nile Blue A was used as fluorescent dye for the present LIF measurement. The enhancement of the fluorescent intensity signals was performed by a solvent mixture of water $(95\%)$ and ethanol (EtOH)/methanol (MeOH) $(5\%)$ mixture. To reduce the rms errors resulted from the CCD electronic noise and other sources, an expansion of grid size was attempted from $1\times1$ to 3(3 or 5(5 pixel data windows and the pertinent signal-to-noise level has been noticeably increased accordingly.
본 연구에서는 소형 펄스 질소 레이저를 여기 광원으로 사용하여 Sm, Eu 및 Tb를 각각에서 나오는 독특한 형광 파장과 lifetime 차이를 이용하여 효과적으로 정량 분석할 수 있는 방법을 연구하였다. 적절한 complexing agents(TTA또는 HFA)와 band-pass filter에 의한 형광 파장 선택과 신호 처리 부분에서의 형광 lifetime차이를 고려한 delay time과 gate time의 조절에 의해 형광 신호를 처리함으로써 상호 분리분석이 가능하였다. S $m^{+3}$ 과 E $u^{+3}$ 의 경우 두 complexing agents 용액 모두에서 5ppb-10ppm 및 0.5ppb-2ppm 범위에서 농도에 대한 intensity의 직선성이 우수하였고, T $b^{+3}$ 의 경우는 HFA complexing agent용액에서만 0.1ppb-300ppb 범위에서 직선성이 우수하였다. 검출한계는 S $m^{+3}$ 의 경우 5ppb, E $u^{+3}$ 의 경우 0.1ppb, T $b^{+3}$ 의 경우 0.01ppb의 매우 낮은 값을 나타내었다.
$Ce:YAlO_{3}$ 단결정 재료에 대한 5d 준위로부터 전도대로의 여기상태 흡수스펙트럼을 최초로 측정하였다. 이를 위해 XeCl레이저의 308nm와 색소레이저의 400-650nm의 빔을 사용하였고 555nm와 465nm에서 최대치를 갖는 흡수띠를 얻었으며 이로부터 여기상태 흡수 cross section과 oscillator strength를 계산하였다. 또한 5d 준위로 부터 비발광 천이과정 연구를 위해 300-700K의 온도영역에서 형광수명시간을 측정하였고, 5d 준위로부터의 ESA와 천이를 배위좌표를 사용하여 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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