레이저 유도 플라즈마 분광분석법 (Laser-induced breakdown spectroscopy : LIBS) 은 기존의 레이저 기반의 연소 진단 기법들의 약한 신호세기, 복잡한 장비 구성, 낮은 정확도 등의 단점을 보완하는 기법이다. 본 연구에서는 LIBS를 활용하여 스크램 제트 엔진의 연소 가스 온도를 측정하기 위한 기초 연구가 수행되었다. 스크램 제트 엔진에서 사용되는 Jet A-1 연료로 스프레이 화염을 만들고 교정된 열전대로 화염 상부에서의 가스 온도를 측정하였다. 그리고 열전대의 온도 측정위치와 동일한 지점에서의 LIBS 신호를 획득하였다. LIBS 스펙트럼을 분석하여 LIBS 신호와 열전대로 측정된 기준 온도와의 보정곡선을 얻었다. 그래서 본 연구를 통해 LIBS를 활용하여 연소 가스의 온도를 in-situ 하게 측정할 수 있음을 확인하였다.
In this study, the surface changes of titanium alloy using laser surface treatment and the surface analysis using laser-induced plasma spectroscopy were carried out. The laser surface treatment induced changes in surface roughness and the diffusion of atmospheric elements. Excessive melting or less melting caused roughness changes, but when moderate levels of energy were applied, a smoother surface could be obtained than the initial surface. In the process, the diffusion of atmospheric elements took place. To analyze the diffusion of atmospheric elements with respect to surface morphology, the surfaces were re-shaped with grinding. In this experimental conditions, the effect of plasma formation by surface roughness was identified. Compensated plasma signals for the material properties were obtained and analysed by removing the background plasma signal.
폐금속자원의 재활용률을 높이기 위해서는 섞여 있는 다양한 종류의 금속 스크랩을 자동으로 선별할 수 있는 금속 선별 시스템 개발이 요구된다. 레이저유도붕괴분광법(Laser induced breakdown spectroscpoy, LIBS)은 빠른 속도로 공기 중에서도 다원소 분석이 가능하여 실시간 선별이 가능한 측면에서 매우 우수한 기술로 여겨지고 있으며, 측정된 LIBS 데이터의 다변량 통계분석을 통해 분류 정확도를 크게 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 재활용 업체로부터 획득한 5종류의 현장 폐금속 시료의 LIBS 성분 분석을 진행하였다. 금속 종류별로 좀 더 정확한 선별을 위해 적합한 분광선의 선정을 토대로 다변량 통계분석법이 적용되었으며, 선정된 분광선들을 이용하여 높은 정확도와 속도로 분류가 가능한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 토대로 LIBS 기술의 산업현장에서의 실시간 폐금속 선별 적용 가능성을 제시한다.
연소실 내부의 연료 분포를 실시간으로 측정하는 목적을 가진 소형화 장비인 LIBS plug가 개발 및 제작 되었다. LIBS plug는 레이저 유도 플라즈마 분광분석법 (Laser-induced breakdown spectroscopy : LIBS)를 응용한 장비로, 기존의 LIBS 결과인 전체 스펙트럼에서 당량비와 깊게 관여하는 두 개의 파장(H: 656.3 nm, O: 777 nm)만을 선정하여 측정할 수 있도록 하였다. 렌즈와 밴드패스 필터, 포토다이오드로 구성된 본 장비로 수집한 결과에 대한 분석이 이루어졌으며, 액체(가솔린)와 기체(LPG) 연료와 공기의 혼합물에서의 당량비 측정이 이루어졌다.
할로겐족 원소들의 강한 원자 방출선들은 진공자외선 영역에 존재하여, 공기 중에서 레이저 펄스를 시료에 집속하여 플라즈마 방출 스펙트럼을 얻어 원소 분석을 수행하기 매우 어렵다. 또한 근적외선 영역에 할로겐족 원소들의 들뜬 전자 상태들 사이의 전이에 의한 원자 방출선들이 존재하는데, 이들은 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상이 매우 커서, 공기 중에서 원소 분석에 충분한 신호 대 잡음비를 얻기 어렵다. 헬륨 가스 플로우를 이용하여 근적외선 영역의 할로겐족 원소들의 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마로부터 관측하였다. 특히, 804.374 nm와 905.833 nm의 아이오딘 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마에서 처음으로 관찰된 것이다. 헬륨 분위기에서 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상과 연속 배경복사의 세기는 현저히 억제되었다. 헬륨 가스 플로우의 유량에 따른 원자 방출선의 세기, 플라즈마 온도, 전자 밀도의 변화를 조사하였다. 이 방법을 이용하여 고무의 난연제 성분에 포함된 염소와 불소를 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 검출하였다. 마지막으로 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 할로젠 원소들을 검출하는데 헬륨 가스 소모량을 줄일 수 있는 가스 펄스 젯 장치를 제안한다.
플라즈마는 미세 전기 소자 제작에 있어 박막의 증착, 식각, 세정등 여러 가지 공정에서 널리 사용되고 있다. 미세 소자의 선폭의 감소와 높은 생산성을 위한 웨이퍼 면적의 대형화가 진행됨에 따라 플라즈마의 균일도는 공정 수율 향상의 관점에서 중요한 요소로 그것의 계측과 공정 중 실시간 감시에 필요성이 부각되고 있다. 플라즈마에 존재하는 라디칼의 밀도, 이온의 밀도, 전자 온도 등의 웨이퍼 상에서의 공간 분포와 공정 결과물과의 상관관계에 대한 연구는 현재까지 다양하게 진행 되었으며 특히, 라디칼의 공간 분포가 공정 결과물의 균일도와 큰 상관 관계가 있는 것으로 알려져 있다. 라디칼의 농도 분포를 계측은 레이저 유도 형광법, 발광 분광법, 흡수 분광법 등을 통하여 이루어져 왔으며, 특히 발광 분광법의 경우 계측의 민감성, 편의성등을 이유로 가장 널리 사용되고 있다. 그러나 현재 까지 진행된 발광 분광법을 이용한 라디칼의 공간 분포 계측은 그 자체로 공간 분포를 계측하는 것이 아닌 플라즈마 밀도의 축 대칭성을 가정하여 Abel inversion을 적용하거나, 광섬유를 플라즈마에 직접 삽입하는 방식을 사용하기 때문에 실제 반도체 제작공정을 비롯한 미세소자 공정 플라즈마의 라디칼 밀도 분포를 실시간, 비 접촉 방식으로 계측 하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 반도체 공정 플라즈마의 밀도 균일성 분석을 위한 공간 분해 발광 분광기를 제안한다. 기존의 발광 분광법과 비교하여 공간 분해능 향상을 위하여 직렬로 설치된 다수의 렌즈, 개구, 그리고 핀홀을 이용하였다. 공간 분해 발광 분광기의 공간 분해능을 계산하였으며, 실험을 통하여 검증 하였다. 또, HDP CVD를 이용한 $SiO_2$ 박막 증착 공정에서 산소 라디칼의 농도와 증착된 박막의 두께 분포의 상관 관계를 계측 함으로써 공간 분해 발광 분광기의 플라즈마 공정 적용 가능성 입증 하였다.
반도체, LCD, MEMs 등 미세 전자소자의 제작과 깊은 관련이 있는 IT 산업은 자동차 산업과 함께 세계 경제를 이끌고 있는 핵심 산업이며, 그 발전 가능성이 크다고 할 수 있다. 이 중 반도체, LCD 공정 기술에 관해서 대한민국은 세계를 선도하여 시장을 이끌어 나가고 있는 실정이다. 이들의 공정기술은 주로 높은 수율(yield)을 기반으로 한 대량 생산 기술에 초점이 맞추어져 있기 때문에, 현재와 같은 첨예한 가격 경쟁력이 요구되는 시대에서 공정 기술 개발을 통해 수율을 최대한으로 이끌어 내는 것이 현재 반도체를 비롯한 미세소자 산업이 직면하고 있는 하나의 중대한 과제라 할 수 있다. 특히 반도체공정에 있어 발전을 거듭하여 현재 20 nm 수준의 선폭을 갖는 소자들의 양산이 계획 있는데 이와 같은 나노미터급 선폭을 갖는 소자 양산과 관련된 CD (critical dimension)의 감소는 공차의 감소를 유발시키고 있으며, 패널의 양산에 있어서 생산 효율 증가를 위한 기판 크기의 대형화가 이루어지고 있다. 또한, 소자의 집적도를 높이기 위하여 높은 종횡비(aspect ratio)를 요구하는 공정이 일반화됨에 따라 단일 웨이퍼 내에서의 공정의 균일도(With in wafer uniformity, WIWU) 및 공정이 진행되는 시간에 따른 균일도(Wafer to wafer uniformity)의 변화 양상에 대한 파악을 통한 공정 진단에 대한 요구가 급증하고 있는 현실이다. 반도체 및 LCD 공정에 있어서 공정 균일도의 감시 및 향상을 위하여 박막, 증착, 식각의 주요 공정에 널리 사용되고 있는 플라즈마의 균일도(uniformity)를 파악하고 실시간으로 감시하는 것이 반드시 필요하며, 플라즈마의 균일도를 파악한다는 것은 플라즈마의 기판 상의 공간적 분포(radial direction)를 확인하여 보는 것을 의미한다. 현재까지 플라즈마의 공간적 분포를 진단하는 대표적인 방법으로는 랭뮤어 탐침(Langmuir Probe), 레이저 유도 형광법(Laser Induced Fluorescence, LIF) 그리고 광섬유를 이용한 발광분광법(Optical Emission Spectroscopy, OES)등이 있으나 랭뮤어 탐침은 플라즈마 본연의 상태에서 섭동(pertubation) 현상에 의한 교란, 이온에너지 측정의 한계로 인하여 공정의 실시간 감시에 적합하지 않으며, 레이저 유도 형광법은 측정 물질의 제한성 때문에 플라즈마 내부에 존재하는 다양한 종의 거동을 살필 수 없다는 단점 및 장치의 설치와 정렬(alignment)이 상대적으로 어려워 산업 현장에서 사용하기에 한계가 있다. 본 연구에서는 최소 50 cm에서 최대 400 cm까지 플라즈마 내 측정 거리에서 최대 20 mm 공간 분해가 가능한 광 수광 시스템 및 플라즈마 공정에서의 라디칼의 상태 변화를 분광학적 비접촉 방법으로 계측할 수 있는 발광 분광 분석기를 접목하여 플라즈마 챔버 내의 라디칼 공간 분포를 계측할 수 있는 진단 센서를 고안하고 이를 실 공정에 적용하여 보았다. 플라즈마 증착 및 식각 공정에서 형성된 박막의 두께 및 식각률과 공간 분해발광 분석법을 통하여 계측된 결과와의 매우 높은 상관관계를 확인하였다.
기저면에 구조적 결함을 도입함으로써 그래핀과 $MoS_2$와 같은 이차원 결정의 물리, 화학, 전기 및 기계적 성질을 제어하려는 연구가 폭넓게 수행되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 속의 산소 래디컬을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 단일층 그래핀과 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함을 유도하고 제어하는 방법을 개발하였다. 라만 및 광발광 분광법을 통해 생성된 결함 밀도를 측정하고 전하 밀도 등의 화학적 변화를 추적하였다. 그래핀의 경우 산소 플라즈마 처리 시간에 따라 결함(defect)의 정도를 보여주는 라만 D-봉우리의 높이와 넓이가 커짐을 확인하였고 이를 G-봉우리의 높이와 비교하여 정량하였다. $MoS_2$의 경우 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-봉우리의 높이가 점점 감소하고 광발광의 세기 또한 감소함을 확인하였다. 또한 본 연구에서는 기판의 편평도가 결함 생성 속도에 미치는 영향을 비교 및 분석하여 반응 메커니즘을 제시하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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