그래핀은 높은 전자 이동도, 열전도도, 기계적 강도, 유연성 등의 고유한 특성으로 다양한 분야에 응용하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 특히 전자 소자에의 적용에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 전자 소자에 적용하기 위해서는 성장 및 물성에 관한 규명, 응용 소자에 따른 특성 평가가 필요하다. 이러한 소자 특성은 그래핀 물성에 의한 영향이 기본적이지만 에칭, 전사 등의 공정 중 발생하는 오염, 표면 특성, 잔여물 등에 의한 물성 변화 또한 분석 및 제어에 관한 연구가 필요하다. 열화학증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용한 그래핀 합성은 구리 기판을 사용하며, 합성된 그래핀의 에칭, 박리 및 전사 공정이 있다. 이러한 공정 중 발생하는 오염 입자가 그래핀 표면에 흡착되거나, 제거되지 않은 PMMA 잔여물이 그래핀의 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터의 표면 충돌을 이용하여 이러한 오염 물질 및 잔여물을 제거하고 그래핀 표면을 평탄화하는 것에 관한 연구를 수행하였다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기 까지 성장 하게 된다. 클러스터를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반 한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 본 연구에서는 이러한 변수들을 제어하여 클러스터를 이용한 그래핀 표면 처리 실험을 수행하였다. 평가는 클러스터 표면 처리 전과 후의 특성 비교에 기반 하였으며, 광학 현미경을 이용한 표면 형상 측정, 라만분광 분석, AFM을 이용한 표면 조도 측정, 그래핀 면저항 측정 결과를 비교하였다. 평가 결과를 통하여 표면 처리를 하지 않은 그래핀에 비하여 면저항과 표면 조도가 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 클러스터 세정은 300 mm 웨이퍼 크기 이상의 대면적을 짧은 시간에 건식으로 세정할 수 있다는 장점이 있어 향후 최적화를 통해 그래핀 양산 시 특성 향상을 위한 후처리 방법으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
This study is concerned with a design methodology of optimized fuzzy clustering-based neural network classifier for classifying black plastic. Since the amount of waste plastic is increased every year, the technique for recycling waste plastic is getting more attention. The proposed classifier is on a basis of architecture of radial basis function neural network. The hidden layer of the proposed classifier is composed to FCM clustering instead of activation functions, while connection weights are formed as the linear functions and their coefficients are estimated by the local least squares estimator (LLSE)-based learning. Because the raw dataset collected from Raman spectroscopy include high-dimensional variables over about three thousands, principal component analysis(PCA) is applied for the dimensional reduction. In addition, artificial bee colony(ABC), which is one of the evolutionary algorithm, is used in order to identify the architecture and parameters of the proposed network. In experiment, the proposed classifier sorts the three kinds of plastics which is the most largely discharged in the real world. The effectiveness of the proposed classifier is proved through a comparison of performance between dataset obtained from chemical analysis and entire dataset extracted directly from Raman spectroscopy.
분광법을 이용한 많은 응용에서 스펙트럼 데이터의 기준선 보정은 분석 시스템의 성능을 좌우하는 매우 중요한 과정이다. 기준선은 많은 경우에 육안 검사로 매개변수를 선택하여 추정한다. 이 과정은 매우 주관적이고 특히 대량의 데이터인 경우 지루한 작업을 동반하므로 좋은 분석 결과를 보장하기 어렵다. 이러한 이유로 기준선 보정에서 최적의 매개변수를 자동으로 선택하기 위한 객관적인 방법이 필요하다. 이전의 연구에서 PLS(penalized least squares) 방법에 새로운 가중 방식을 도입하여 기준선을 추정하는 arPLS(asymmetrically reweighted PLS) 방법을 제안하였다. 본 연구에서는 arPLS 방법에서 최적의 매개변수를 자동으로 선택하는 방법을 제안한다. 이 방법은 가능한 매개변수의 범위에서 추정한 기준선의 적응도와 평활도를 계산한 다음 정규화한 적응도와 평활도의 합이 최소가 되는 매개변수를 선택한다. 경사 기준선, 곡선 기준선, 이중 곡선 기준선의 모의실험 데이터와 실제 라만 스펙트럼을 이용한 실험에서 제안한 방법이 기준선 보정을 위한 최적 매개변수의 선택에 효과적으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
본 논문에서는 레이저기반 응력측정을 위한 비접촉식 로드셀을 개발을 위하여, 실내실험을 통하여 기술을 검증하고, 실규모 실험을 통하여 문제점을 파악하였으며, 최종적으로 현장적용에 적합한 응력측정용 비접촉식 로드셀 프로토타입을 개발하였다. 이를 위하여, 중심공 압축타입의 로드셀 제작에 사용되는 로드셀 몸체 표면에 용사코팅기술을 이용하여 알루미나를 도포하고, 레이저를 기반으로한 압분광법을 이용하여, 비접촉식으로 응력을 계측하였다. 이때, 인가되는 응력과 스펙트럼 이동간의 관계가 선형임을 확인하였다. 해당 기술의 현장 적용성 확인을 위하여, 실규모 프리스트레스 콘크리트 시편을 제작하고, 레이저를 조사하여 인가된 응력을 확인하는 과정에서, 반복적인 상황 하에서 레이저 조사 위치가 동일해야 함을 확인하였다. 이를 보완하기 위하여 프로브를 고정할 수 있는 케이싱이 포함된 로드셀 프로토타입을 제작하였고, 실내일축압축시험을 통하여 압축력과 스펙트럼 이동간의 선형성을 확인하였다. 따라서, 본 연구를 통하여 개발된 비접촉식 로드셀을 이용하여, 압축력을 효과적으로 측정할 수 있을 것으로 기대된다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
본 연구에서는 리튬이온배터리용 고용량 음극활물질인 실리콘의 부피팽창을 완화하고 사이클 안정성을 향상시키기 위해 SiOx@C 복합소재를 제조하였다. Stӧber 법을 통해 입자 크기가 각각 100, 200, 500 nm인 SiO2를 합성하였고, 마그네슘 열환원을 통해 SiOx (0≤x≤2)를 제조하였다. 그 후 SiOx에 PVC를 탄화시켜 SiOx와 C의 비율에 따라 SiOx@C 음극활물질을 합성하였다. 제조된 SiOx와 SiOx@C 음극활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, TGA, 라만분광법, XPS, BET를 사용해 분석하였다. 그리고 사이클 테스트, 율속특성, CV, EIS 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 입자 크기가 가장 작은 100 nm SiOx에 SiOx:C=70:30으로 탄소를 코팅하여 제조된 SiOx@C-7030은 100 사이클에서 1055 mAh/g의 방전용량과 81.9%의 용량을 유지하여 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다. 이는 SiOx 음극활물질 입자의 크기를 줄이고, 탄소를 코팅하여 사이클 안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.
기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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