DLC(Diamond like Carbon)는 Diamond와 유사한 물리화학적 특성을 보유한 막으로 고경도 및 우수한 내마모성, 화학적 안정성의 특성을 가지고 있다. DLC는 크게 카본의 막 형성 공정에서 카본 소스에 따라 수소가 포함된 DLC와 무수소DLC로 구분된다. Tetrahedral amorphous carbon (ta-C) 박막은 DLC 박막 중에서 가장 다이아몬드와 유사한 특성을 가지는 박막으로, a:C-H에 비해 높은 열적안정성, 경도(50~60 GPa) 및 내마모 특성이 우수하여, 현재 다양한 응용분야에 적용하고 있다. 본 연구에서는 무수소 DLC 형성을 위해 자장필터가 장착된 Filtered Vacuum Arc Source(FVAS)를 자체적으로 개발하여 연구를 진행하였다. FVAS 장비는 카본 이온 발생부와 Plasma Duct 부위, 전자석부위 구성되어 있으며, 본 연구에서는 Plasma Duct 부위의 Bias 제어를 통해 음극에서 기판으로 이동하는 카본이온의 에너지와 flux 변화를 통한 박막 증착 거동 및 물성 연구를 진행하였다. Plasma Duct Bias 변화는 각 0, 5, 10, 15, 20 V 조건으로 진행하였으며, 물성 평가는 경도(Hardness), 마찰계수, 응력(Stress), 전기전도 특성에 대한 분석을 진행하였다. 박막의 증착 거동에서는 Plasma Duct bias 변화에 따라10 V에서 가장 높은 증착 거동을 가지다 감소하는 경향을 확인 하였으며, 박막의 물성 특성 평가 시에도 이와 유사하게 특성의 차이를 관찰하였다. 이는 음극부위에서 형성된 카본이온이 기판에 도달 시에 Plasma Duct Bias 변화에 따라 이온의 Flux 및 에너지 변화로 인해 박막의 밀도 및 ta-C 막의 물성 변화로 예상되며, 이를 분석하기 위해 라만분석 및 기판 도달 에너지 분석을 진행하였다
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
이 연구에서는 실버 미러 기판의 표면 강화 실험을 수행하여 Tollen의 방법과 ${\gamma}$-선 조사 방법으로 만든 은 표면의 특성을 확인했다. 인디고 카민의 표면 강화 효과는 은 거울 및 은 졸 표면에 의해 분석되었다. SERS 스펙트럼에 나타난 진동 모드는 HyperChem프로그램의 PM3 방법에서 문헌 및 반 경험적 계산에 근거하여 분석하였다. Indigo carmine의 흡착 배향은 표면 선택 규칙을 사용하여 분석해 본 결과 은 표면에 수직으로 약간 기운 형태로 흡착되었음을 알 수 있었다.
연소상태의 온도를 이동하면서 측정할 수 있는 광대역 코헤런트 반스톡스 라만 분광기를 제작하였다. 분광기의 온도 측정 정확도를 향상시키기 위하여 무모드레이저를 제작하여 스톡스광으로 사용하였다. 이동형 CARS 분광기에 적합하도록 CARS신호 측정용 단색기를 제작하여 분광기 내부에 설치 하였다. CARS 분광기의 온도 측정의 정확도를 알아보려고 흑연관 전기로를 이용하여 표준 복사온도계와 CARS 분광기로 측정한 온도의 차이를 측정하였다. 장치의 온도 정확도는 1000 K - 2400 K 사이의 온도영역에서 2%이내 였다. 무모드 색소레이저의 출력 스펙트럼의 시간에 따른 안정도를 측정하여 온도측정에 미치는 오차를 조사한 결과 1500 K에서 5 시간 동안 1.5 %이내 였다. 평면 화염 버너에서 프로판공기 예혼합 화염의 온도 분포를 측정하여 이 장치의 응용 가능성을 확인하였다.
그래핀(graphene)의 라만 스펙트럼은 전하밀도(charge density)와 기계적 변형(strain)에 민감하여 수많은 연구에 활용되고 있다. 그러나 실제 시료에서 관찰되는 두 물질량의 복잡한 변이를 정량 분석하기 위해서는 기계적 변형뿐만 아니라 전하밀도의 영향에 대한 신뢰도 높은 검정곡선이 필요하다. 본 연구에서는 기계적 박리법으로 만들어진 그래핀에서 나타나는 기계적 변형과 황산 수용액이 미치는 p-형 화학도핑(chemical doping)의 영향을 라만 분광법을 이용하여 연구하였다. 농도 변화에 따른 G와 2D 피크의 진동수 변화는 정전기적 방법을 이용하여 보고된 결과보다 높은 재현성을 보여 검정곡선으로 활용되기에 적합함을 알 수 있었다. 본 연구에서는 514 nm 이외에도 널리 활용되는 몇 가지 파장에서 "전하밀도-변형" 검정곡선을 제시하고자한다.
Tribological testing of DLC films was conducted using a rotating type ball on a disk friction tester in a dry chamber. This study made use of four kinds of mating balls that were made with stainless steel but subjected to diverse annealing conditions in order to achieve different levels of hardness. In all load conditions using martensite mating balls, the test results demonstrated that the friction coefficient was lower when the mating materials were harder. The high friction coefficient found in soft martensite balls appeared to be caused by the larger contact areas. The wear track on the mating balls indicated that a certain amount of material transfer occurs from the DLC film to the mating ball during the high friction process. Raman Spectra analysis showed that the transferred materials were a kind of graphite and that the contact surface of the DLC film seemed to undergo a phase transition from carbon to graphite during the high friction process.
Si(중간층)/DLC(diamond-like carbon)막은 스퍼터와 이온소스(ion source)법에 의한 복합방식(hybrid method)을 이용하여 3mTorr의 반응가스 벤젠($C_6H_6$)분위기에서 Si wafer에 기판온도 $130^{\circ}C$로 180분간 증착하였다. 평가는 표면과 단면에 대해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 투자전자현미경(trasmission electron microsope, TEM)으로 관찰하였다. 경도와 마찰계수는 나노인텐터(nanoindetor)와 마모시험기를 이용하였으며, 박막의 구조는 라만스펙트럼으로 분석하였다. 그 결과 박막의 두께는 약 $0.9{\mu}m$, 표면조도는 약 $0.34{\sim}1.64nm$로 평탄한 표면을 가지며 경도는 약 $35{\sim}37GPa$, 마찰계수는 약 $0.02{\sim}0.07$로 관찰되었다. 라만분광법과 전자회절패턴에 의해 IG/ID의 함량비는 $0.54{\sim}0.59$로 $sp^2$와 $sp^3$가 혼재된 전형적인 비정질 구조임을 확인하였다.
본 연구에서는 고대 먹의 과학적이고 체계적인 분석을 통해 선조들의 조묵방법 및 기술을 파악하는 것이 연구의 목적이다. 고목재와 고문서의 묵서부의 먹을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 고목재(창덕궁 신선원전 적심)를 연륜연대분석한 결과 1899년에 벌채된 것으로 나타났으며, 따라서 고목재에 씌어진 먹의 연대를 추정할 수가 있었다. 고대 먹 원료인 그을음의 단일입자크기는 고목재의 경우 평균 107nm로 가장 크게 분석되었고, 12개의 고문서의 경우 38~86nm범위를 나타냈다. 응집체입자크기 분석 결과 고목재의 경우 평균 370nm로 단일입자크기와 같이 가장 크게 분석되었으며, 고문서의 경우 평균 206~318nm로 분석되었고, 단일입자크기와 응집체입자크기 간에는 같은 경향의 분포를 나타내었다. 단일입자크기와 응집체입자크기로 그을음의 원료를 분석할 수가 있을 것으로 생각되었다. 고목재와 고문서 묵서부분의 박편상먹의 적외선 및 라만 분광분석에서는 목재나 종이의 간섭으로 먹 입자의 스펙트럼을 얻을 수 없었다. 고목재에서 분리한 분말먹의 라만 분광분석에서는 현대 송연 그을음과 유사한 라만 스펙트럼패턴을 보여, 송연먹으로 추정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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