• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
• /
• pp.196-196
• /
• 2011

팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.

• 공업화학
• /
• 제3권3호
• /
• pp.471-481
• /
• 1992

본 연구는 아민을 리간드로 갖는 산소가교 팔라듐 착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소 가교 팔라듐 착화합물은 산소원으로서 초과산화이온(${O_2}^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐 착화합줄의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올, 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐 착화합물은 이들과 반응하여 과산화수소($H_2O_2$)를 발생하면서 각각 히드록시, 메톡시, 아세톡시가교 팔라듐 착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐 착화합물은 치환 페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌 화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과 반응하여 과산화수소와 단핵 팔라듐 착화합물을 생성했다. 더욱 산소가교 팔라듐 착화합물은 아세톤과도 반응하여 아세토닐가교 팔라듐 착화합물과 과산화수소로 변환되었다. 이것은 착화합물 중의 배위산소가 과산화이온(${O_2}^{2-}$)이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.200.2-200.2
• /
• 2016

무전해 도금용 팔라듐 촉매액 중의 팔라듐 이온과 주석이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 염산의 농도 및 첨가제의 농도 등은 촉매액의 안정성 및 흡착력에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 무전해 도금용 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액에 요구되어지는 특성으로는 1) 액 안정성이 양호하여 장시간 연속 사용에 있어서 나노입자의 응집 및 침전이 없을 것 2) 피도금체 표면에 흡착력이 양호할 것 3) 촉매활성이 충분하여 다음 공정인 무전해 도금피막의 초기석출성이 양호할 것 등이다. 본 연구에서는, 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액 중의 염산 농도 및 금속이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 첨가제를 변화시켜 촉매액의 안정성 및 촉매활성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과를 시판의 팔라듐 촉매액과 비교하여 보고한다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제27권2호
• /
• pp.32-37
• /
• 2018

본 연구는 금속 팔라듐 및 산화 팔라듐의 재활용을 위한 전 단계 연구로 수행되었다. 본 연구에서는 산화 팔라듐(PdO)의 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 또한 고상의 염화 팔라듐($PdCl_2$)을 염산 용액에 용해시킨 염화 팔라듐 용액을 원료용액으로 사용하였다. 이 원료 용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 산화 팔라듐 분체를 제조하였다. XRD 분석 결과 생성된 분체는 오직 PdO 상이었으며 TEM 분석결과 형성된 나노 PdO 입자들은 단결정 상임을 확인하였다. 또한 생성된 PdO 분말의 비표면적은 약 $32m^2/g$이었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제30권6호
• /
• pp.76-82
• /
• 2021

폐 전자폐기물에서 건식정련 및 팔라듐 농축공정으로 제조된 조금속으로부터 팔라듐 분리 및 고순도 동 회수가 가능한 전해공정 연구를 수행하였다. 조금속 내 팔라듐 및 불순금속을 전해분리 시키기 위한 기초 연구로서 각 금속별 산화전위를 평가한 결과 구리, 철 및 니켈은 전해액에 용해되고, 팔라듐 및 알루미늄은 산화물 형태 슬라임 회수가 가능한 것으로 나타났다. 조금속 사용 팔라듐 분리 전해공정 시 팔라듐은 산화물 형태의 슬라임으로 분리되어 97.46 %의 손실이 거의 없는 팔라듐 회수가 가능하였고, 음극에서의 전착층에서는 4N급 구리를 회수하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.128-128
• /
• 2017

무전해 도금이란 외부의 전원을 사용하지 않고 환원제를 이용하여 금속 피막을 석출시키는 방법이다. 이러한 무전해 도금은 최근에 와서 인쇄회로기판(printed circuit board)등 다양한 전자부품에 적용되고 있다. 최근 급격한 금 가격 상승으로 인해 전자부품용에 사용되는 금의 사용량을 감소시키거나 또는 금을 대체할 수 있는 도금 층에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 금을 대체할 수 있는 즉 비용 경감의 가능성이 있는 도금 재료로는 팔라듐이 유력하다. 팔라듐은 금의 약 1/2가격으로 우수한 내식성 및 낮은 접촉저항을 가지기 때문에 접점재료로서 오래전부터 사용되어져왔다. 무전해 팔라듐-인 도금의 착화제, 환원제, 경도, 접촉저항에 대한 연구는 많이 있지만 도금속도에 미치는 인자에 대해서는 명확하지 않은 것이 많다. 따라서 본 연구는 무전해 팔라듐-인 도금의 석출석도에 미치는 에틸렌디아민 농도의 영향에 대하여 조사하였다. 실험방법으로는 환원제로 차아인산을 사용하고 착화제로는 에틸렌디아민을 사용하여 문전해 팔라듐-인 도금액을 제조하였다. 에틸렌디아민의 농도는 각각 5ml/L, 7.5ml/L, 10ml/L, 12ml/L로 하였다. pH는 7.5, 온도는 $45^{\circ}C$로 하여 30분 동안 도금을 실시하였다. 무전해 팔라듐-인 도금속도는 정밀저울로 무게를 측정하였고 ICP-OES을 사용하여 도금층의 농도를 분석, XRF를 사용하여 성분분석과 XRD를 사용해 결정회절을 분석하였다. 또한 SEM을 사용하여 단면 관찰을 하였으며 석출속도에 미치는 에틸렌디아민의 영향을 전기화학 분극곡선을 통해서 고찰을 시도해 보았다.

• 공업화학
• /
• 제21권6호
• /
• pp.697-701
• /
• 2010

팔라듐을 연료극 촉매로 이용한 개미산 연료전지에서의 성능과 팔라듐 촉매의 전기화학적 특성 분석을 수행하였다. 연구를 위해 사용된 팔라듐 촉매는 직접페인트법에 의해 제조되어 전해질 위에 코팅되었다. 개미산 연료전지를 연속적으로 반복 운행 했을 때, 팔라듐 촉매의 활성 및 개미산 연료전지의 분극 곡선 성능이 지속적으로 감소하였다. 이러한 거동은, 연료전지의 운행동안 팔라듐 촉매와 포매이트 및 수산화 이온간 전기화학적 반응에 의한 결합에 따른 팔라듐 촉매의 활성 저하 때문인 것으로 생각된다. 이러한 팔라듐 촉매의 활성 저하를 설명하고, 팔라듐 촉매와 개미산 연료전지의 활성을 되살리려는 실험이 선형 전압 인가법에 의해 수행되었다. 1.0볼트의 최대 전압을 가진 역방향 선형전압 인가 실험 후에 팔라듐 촉매의 활성 및 개미산 연료전지의 분극 곡선 성능이 되살아났다. 이는 역방향 선형 전압 인가법에 의해, 포매이트 및 수산화 이온들과의 결합되어 있던 팔라듐 촉매의 결합이 끊어지면서 팔라듐 촉매의 활성이 되살아났기 때문인 것으로 분석되었다.

• 청정기술
• /
• 제19권2호
• /
• pp.84-89
• /
• 2013

무전해 니켈 팔라듐 금 표면처리 공정의 도금 번짐 불량의 근본적인 원인을 이해하고 이를 해결하기 위한 방법을 제시하였다. 이에 계산화학을 이용하여 공정을 정성적으로 설명하고 이를 바탕으로 가정을 검증하기 위한 실험을 계획하였다. 도금 번짐으로 발전되는 고분자 레진 위의 팔라듐 시드의 핵 생성을 막는 것에 초점을 맞추어 고분자 레진과 화학적으로 결합력이 약한 $PdCl_2$ 팔라듐 촉매를 도입하였으며 이 촉매가 수용액 중에서 추가적인 가수분해 반응으로 더 안정한 $Pd(OH)_2$를 형성함으로써 고분자 레진 위에 팔라듐 시드의 원천으로 작용하지 않도록 염산(HCl)의 농도를 높이거나 팔라듐 활성화 공정의 온도를 낮추어 보았다. 계산화학은 매 단계 실험의 이론적인 근거를 제시해 주었으며 실험 결과를 해석하는 데 큰 도움을 주었다. 이와 같이 실험과 이론을 접목시킨 본 연구의 접근법은 관련 공정에서 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
• /
• pp.197-197
• /
• 2011

고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.

• 한국가스학회지
• /
• 제8권3호
• /
• pp.52-56
• /
• 2004

팔라듐 촉매는 주로 수소화 반응, 산화반응, 저온 연소반응 등에 사용된다. 특히 최근에 연료전지에 많이 시도되고 있는 알코올 등의 개질을 통한 수소가스의 발생을 할 경우에도 이 팔라듐 촉매의 가능성에 상당한 관심이 증폭되어 왔다. 귀금속 촉매인 팔라듐 촉매가 성능이 우수하지만 고가이고 내구성과 소성후의 성능저하 등이 해결해야 할 과제로 남아 있다. 본 연구에서는 내구성과 소성 후에도 성능의 저하가 없는 팔라듐 촉매를 합성하고 반응성을 연구하였다.