알칼리토금속이온과 dibenzo-18-crown-6이 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 아세토니트릴용매에서 이루는 착물의 안정도상수를 일정한 이온세기에서 $25{\circ}C$와 $35{\circ}C$에서 전기전도도법으로 각각 구하였다. 안정도상수의 순위는 모든 용매에서 $Ca^{2+}이었다. 그 크기는 용매의 염기도에 역으로 비례하였다. 이러한 결과를 이온-공동의 상대적 크기, 용매의 염기도 및 용매화 현상으로 설명하였다.
This study investigates the rheological properties of in-situ polymerized solutions of polyacrylonitrile(PAN) and acrylonitrile(AN) -itaconic acid(IA) in dimethyl sulfoxide(DMSO) in terms of temperature, concentration, and time. The complex viscosity and storage modulus of the solutions were generally increased with elapsing time, which is ascribable to the three-dimensional pseudostructures formed by strong inter- or Intra-molecular attractions through Polar -CN and -COOH groups. The three-dimensional pseudonetworks would lead to relation of the acrylic solutions in long term. This was more noticeable at higher temperature within the temperature range examined. In the case of 20% solutions one can not observe lower Newtonian flow region in the viscosity curve. Disappearance of lower Newtonian flow region is indicative of heterogeneity of the solution system. Casson Plot of the viscosity data revealed that 20% solutions of PAN and AN-IA copolymer in DMSO clearly demonstrated positive yield stress, ascertaining formation of pseudostructures in the solution systems.
This study investigates the rheological properties of in-situ polymerized solutions of polyacrylonitrile(PAN) and acrylonitrile(AN)-itaconic acid(IA) in dimethyl sulfoxide(DMSO) in terms of temperature, concentration, and time. The complex viscosity and storage modulus of the solutions were generally increased with elapsing time, which is ascribable to the three-dimensional pseudostructures formed by strong inter- or intra-molecular attractions through Polar -CN and -COOH groups. The three-dimensional pseudonetworks would lead to gelation of the acrylic solutions in long term. This was more noticeable at higher temperature within the temperature range examined. In the case of 20% solutions one can not observe lower Newtonian flow region in the viscosity curve. Disappearance of lower Newtonian flow region is indicative of heterogeneity of the solution system. Casson Plot of the viscosity data revealed that 20% solutions of PAN and AN-IA copolymer in DMSO clearly demonstrated positive yield stress, ascertaining formation of pseudostructures in the solution systems.
미오-이노시톨과 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 및 올레산등 5종의 지방산 메틸에스테르를 디메틸술폭시드 용매내에서 에스테르교환반응을 행하였다. 에스테르교환반응생성물은 얇은막 크로마토그래피, 관 크로마토그래피에 의하여 각각의 에스테르를 분리할 수 있고 미오-이노시톨 모노에스테르는 향류분배 방법에 의하여 잘 분리할 수 있다. 모노에스테르의 수용액에 대한 표면장력, 기포력, 유화력등을 측정하고 색소법에 의한 임계미셀농도를 추정하고 HLB값을 산정하였다. 이 결과로 미오-이노시톨모노에스테르는 계면활성을 나타낸다는 사실을 알았다.
물에서 [PtCl$_4$]^{2-}$의 백금(II)에 결합된 클로로리간드를 디티오카바메이트로 치환시켜 [Pt(A)], [Pt(B)$_2$]Cl$_2$, [Pt(C)$_2$] 및 [Pt(D)(CH$_2$=CH$_2$)Cl]Cl를 합성하였다. 백금 착물은 원소분석, 적외선 및 자외선-가시광선 스펙트럼과 전도도 측정을 하여 이들의 성질을 조사하였따. 이들 백금(II)의 디티오카바메이트류 착물은 물, 알코올, 디메틸술폭시드 및 티메틸포름아미드와 같은 극성용매에 잘 녹았다. 이들 백금(II) 착물의 원소분석과 물리적 측정결과에서부터 그 가능한 구조를 제시하였다.
디메틸술폭시드 용매 중에서 아직 밝혀진 바 없는 불포화계 $N_2O_2$형 거대고리 리간드들을 포함한 우라늄(VI)과 네오디움(III)착물, 그리고 cryptand 222와 DBC 거대고리 리간드를 가지는 네오디움(III)과 우라늄(VI)착물에 대한 직류폴라로그래프적 거동을 조사하였다. 직류폴라로그래피에 의하여 리간드와 착물의 산화 환원성, 가역성, 환원과정에 관여하는 전자수 및 산첨가에 따른 영향 및 산화-환원전극반응의 메카니즘을 알아 보았다. 그리고 착물들의 안정도 상수와 조성비를 알아보았다. immine계 거대고리 리간드를 가지는 네오디움(III)착물의 환원파는 나타나지 않았으나, 우라늄(VI)착물은 6전자 3단계 환원파를 DBC를 가지는 우라늄(VI)착물은 2전자 2단계 환원파를, 그리고 cryptand 222와 DBC를 가지는 네오디움(III)착물은 1전자 1단계 환원파를 각각 나타내었으며 이들 착물들은 확산지배적이며 가역성은 비교적 좋았다. uranyl(II)금속 착이온의 제 1,2단계 환원파는 1전자 환원반응이며 제 3단계 환원파에서는 4전자 환원반응, 그리고 neodymium(III)착물은 1전자 1단계 환원과정을 가진다. DBC와 imine계 거대고리 리간드를 가지는 우라늄(VI)착물은 pH=7.0이상에서, cryptand 222와 DBC를 리간드로 하는 네오디움(III)착물은 pH=4.0 이상에서 안정한 착물을 형성한다. imine계 거대고리 리간드를 가지는 $UO_2\;^{2+}$착물의 안정도 상수값은 $7.008{\sim}7.273$이라는 새로운 안정도 상수값들을 얻었고 이 값들은 Odien-Ntn > Trans Otn-Ntn = Cis Otn-Ntn > Oen-Ntn 순이었다. 그리고 $UO_2(II)$-cryptand 222 및 Nd(III)-DBC 착물의 안정도 상수값은 7.614, 12.669, 4.223이었고 DBC리간드 착물에서는 $UO_2\;^{2+}$착물의 안정도 상수값이 $Nd^{3+}$의 그것보다 크며 $Nd^{3+}-cryptand\;222$ 착물의 안정도 상수가 가장 크다.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
아세톡시 1,3-옥사티올란 1의 이성체들의 입체화학을 두 가지 방법에 의해 결정하였다. 첫째, 산촉매하에서 디히드로옥사티인 2로의 전환되는 반응속도 차이에 의해 알파이성체 7과 베타이성체 9의 구조를 결정하였다. 이탈기인 아세톡시기가 황원자와 트랜스 위치에 있을 때 1,3-옥사티올란 고리에 대한 입체장애가 적은 이성체가 알파이성체 7이며 반응속도가 느린 이성체가 베타이성체 9이었다. 둘째, 술폭시드의 각각의 diastereomer들의 중수소 치환반응에서, methine 수소가 중수소로 치환된 화합물은 시스이성체 15, 17, 그리고 메틸기의 수소가 중수소로 치환된 화합물은 트랜스이성체 16, 18이었다. Methine 또는 메틸기의 수소의 중수소로의 치환은 [2,3] 시그마트로픽 전위에 의한 입체특이적 개환 및 폐환의 결과였다.
방사선 전조사법에 의하여 폴리프로필렌 부직포 상에 2,3-에폭시프로필메타크릴레이트 (GMA)를 공중합시킨 후 다양한 혼합용매 상에서 이미노디아세트산 (IDA)과 반응시킴으로서 고성능의 섬유상 금속 흡착제를 제조하였다. 그라프트 반응시의 그라프트율은 반응시간과 반응온도, 총 조사선량 및 선량율에 의존하는 것으로 나타났다. GMA가 그라프트된 폴리프로필렌 부직포 상에 이미노디아세트산을 도입하는 아민화반응에 있어서 다양한 혼합용매가 반응성에 미치는 영향을 고찰한 결과 디메틸술폭시드 (DMSO)와 물을 적정비율로 혼합한 혼합용매 상에서 가장 높은 반응성을 가지는 것으로 나타났으며, 물만을 사용하는 경우 아민화반응은 전혀 진행되지 않았다. 이온농도 100 ppm으로 조재된 중금속 용액에 제조된 아민화 흡착제를 일정시간 담그어 금속이온에 대한 흡착성능을 살펴보았는데, 각각의 경우에 대하여 흡착효율을 다음의 순서를 따랐다: 납>코발트>철.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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