[ $a-Fe/Nd_2Fe_{14}B$ ]기 이상나노복합합금(two-phase nanocompositie alloy)의 자기적 특성 향상을 위하여, $Nd_9Fe_{84}B_7$ 조성의 합금을 급속 응고법과 등온열처리를 이용하여 제조한 후, 공정 조건의 변화에 따른 상, 미세조직, 자기특성의 변화 등을 조사하였다. 주어진 Nd-Fe-B 삼원계 합금을 35 m/s 이상에서 급랭 응고하였을 때 완전한 비정질 합금을 얻을 수 있었으며, 최적 자기특성을 얻기 위한 적정 열처리 구역은 $700^{\circ}C$/10 - 15분, 725$^{\circ}C$/7 - 12분, $750^{\circ}C$/5 - 7분으로 조사되었다. 이 구역들에서 열처리된 합금들은 모두 매끄러운 감자곡선(demagnetization curve)을 나타내, a-Fe와 $Nd_2Fe_{14}B$사이의 교환상호결합이 잘 일어나고 있음을 알 수 있었으며, 이때 a-Fe와 $Nd_2Fe_{14}B$의 평균 입자 크기는 각각 약 10nm와 40$\~$60 nm였다. 한편 상 전개의 차이에도 불구하고 열처리 후에는 모든 합금들이 $60\%$ 이상의 $M_r/M_s$ 비율을 나타내 열처리 조건의 변화에 관계없이 교환상호작용은 일어나고 있음을 알 수 있었다.
2mol%의 이트리아로 안정화된 정방정상 지르코니아 분말을 80$0^{\circ}C$부터 150$0^{\circ}C$ 까지 온도별로 열처리하여 분말내 입자크기 및 입자간에 존재하는 구속력을 변화시킨 다음, 정방정상의 전이도 및 안정화효과가 무열상전이, 응력유기상전이, 등온상전이 에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 Y-TZP 분말내 정 방정상의 전이도는 고용체의 양이 일정할 경우 열처리온도의 변화에 따른 입자크기와 입자간에 존재하는 구속력의 크기에 의존하였는데 열처리온도가 증가함에 따라 전이도가 점차 증가하여 130$0^{\circ}C$로 열처리한 분말에서 최대값을 보였다. 그러나 130$0^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 분말에서는 열처리온도가 증가함에 따라 구속효과의 증가에 따라 전이도가 정차로 감소하였다. 전이도가 큰 분말에서는 정방정상이 무열상전이, 응력유기상전이, 등온상전이를 쉽게 일으켜 단사정상으로 전이하였다.
자동차 폐타이어 분말(WTP)을 질소분위기 하에서 2시간 동안 $400^{\circ}C$의 온도에서 열처리하여 탄소질 흡착제(CA-WTP)로 만들고, 이들에 대한 열 중량 분석, 에너지 변환 X-선 분석, 주사전자 현미경, 비표면적 측정, 적외선 분광기들을 통해 특성을 파악한 후, 수중의 Cd의 제거를 위한 흡착제로서 시험하였다. 열처리한 CA-WTP는 WTP보다도 매우 높은 비표면적과 총 세공부피 그리고 Cd에 대해 높은 흡착효율을 나타내었다. 흡착의 평형 데이터는 Freundlich와 Langmuir 흡착 등온선 모델을 이용하여 평가하였고, 위 두 흡착 등온선 모두 0.95보다 큰 상관계수($R^2$) 값을 나타내었다. 연구의 결과는 열처리 한 폐타이어 분말(CA-WTP)이 수중으로부터 Cd을 흡착하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 것을 보였다.
냉간가공된 Zr 합금을 $575^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$의 온도범위에서 유지시간을 달리하여 열처리하는 동안에 발생하는 회복 및 재결정 거동을 TEP(ThermoElectric Power)와 미소경도 분석을 통하여 연구하였다. 냉간가공과 열처리에 따른 합금의 회복 및 재결정온 격자결함, 공공, 전위, 적층결함 등이 소멸함에 따라 TEP가 증가하는 거동을 보였다. 이러한 TEP 분석은 미소경도 분석에 비해 재결정의 완료를 정확하게 예측할 수 있었으며, 특히, Zr-0.4Nb-xSn합금에서는 미소경도 분석으로 쉽게 구분하기 어려운 회복 및 재결정 단계를 명확하게 나타내었다. TBP와 미소경도 분석을 이용한 Zr-base합금의 재결정 거동에 따르면, Sn을 첨가하는 경우에 Sn이 치환형 고용체로 존재하기 때문에 이로 인한 응력장과 전위와의 상호작용에 기인하여 회복이 지연되는 현상을 가져왔으며, Nb함량을 증가시키는 경우에는 재결정 지연 효과가 미미하였으나, 석출물 형성에 의한 결정립 성장의 지연효과가 크게 나타났다.
중성자에 조사 $(fluence: 2.3\times10^{19}ncm^{-2}, 553 K, E\geq1.0 MeV)$된 Mn-Mo-Ni 저 합금강 모재의 열처리 회복 거동을 조사하기 위하여 등시소둔과 등온소둔을 수행하여 회복 활성화에너지, 회복 반응차수 그리고 회복 반응률상수를 결정하였다. 열처리 후 회복은 비커스 미세 고온경도기로 측정하였고 실험결과를 이용, 열처리 회복단계, 회복결함들의 거동 및 회복 kinetics을 분석하였다. 실험결과 2단계의 회복구간(stage I : 703-753K, stage II : 813K-873K)이 나타났으며 각 단계의 회복활성화 에너지는 2.50 eV(1단계) 및 2.93 eV(2단계)이었다. 조사재와 비조사재의 등시소둔 곡선의 비교를 통하여 813K에서 RAH(radiation anneal hardening) 피크를 확인할 수 있었다. 743K 및 833K에서 수행한 등온소둔 결과, 회복의 60%가 모두 120분 이내에 일어나는 것으로 관찰되었다. 회복 반응차수는 두 회복구간에서 모두 2로 나타났으며 회복 반응율상수는 $3.4\times10^{-4}min^{-1}$(1단계)과 $7.1\times10^{-4}min^{-1}$(2단계) 이었다. 이상의 결과와 기 발표된 자료들을 함께 분석한 결과, 본 재료의 회복은 오랜 중성자조사로 형성된 점결함 집합체들이 열처리에 의한 분해와 Fe 기지에 격자간 원자로 존재하던 self-interstitial들과 vacancy들의 재결합에 의해 일어나는 것으로 해석된다.
Microstructural development of ferritic 11Cr-3.45W heat-resistance steel for ultra-supercritical power plant during creep and thermal aging was investigated using electron microscopy. The test samples were isothermally aged at $700^{\circ}C$ for up to 4000 hours and subjected to creep loading at $700^{\circ}C$ for predetermined periods of lifetime to prepare the damaged materials. In this structural material, a various secondary phases are the primary influence on mechanical properties of ferritic heat-resistance steel. The typical precipitates of $M_{23}C_6$, MX and $M_2X$ secondary phases had been analyzed through qualitative and quantitative manner. Coarsening of precipitates and increase of lath width were observed during creep and thermal aging. This phenomenon was remarkable for creep process compared with isothermal aging process.
The purpose of this study is to evaluate the degree of microstructural change of materials using ultrasonic nonlinear parameters. For microstructure change, isothermal heat-treated ferritic 2.25Cr steel and low-cycle fatigue-damage copper alloy were prepared. The variation in ultrasonic nonlinearity was analyzed and evaluated through changes in hardness, ductile-brittle transition temperature, electron microscopy, and X-ray diffraction tests. Ultrasonic nonlinearity of 2.25Cr steel increased rapidly during the first 1,000 hours of deterioration and then gradually increased thereafter. The variation in non-linear parameters was shown to be coarsening of carbides and an increase in the volume fraction of stable M6C carbides during heat treatment. Due to the low-cycle fatigue deformation of oxygen-free copper, the dislocation that causes lattice deformation developed in the material, distorting the propagating ultrasonic waves, and causing an increase in the ultrasonic nonlinear parameters.
LDH(Layered double hydroxide) 물질을 제조하고 이를 이용하여 비소를 흡착시키는 실험을 수행하였다. TEM을 이용하여 제조한 LDH 물질의 형상을 살펴본 결과 열처리를 거친 시료는 나노크기의 결정화된 구조를 가지고 있고 열처리를 거치지 않은 시료는 아직 결정화가 완전히 이루어지지 않았으며 크기도 마이크로 범위에서 나타났다. X선 회절분석 결과를 보면 이 같은 결과가 뚜렷이 나타났으며, 열처리를 거친 경우는 뚜렷한 결정화를 보이고 있었다. $N_2$ 흡착 및 탈착 결과를 통해 LDH가 mesoporous한 공극 형태를 가지고 있다는 것을 알 수 있었다. 비표면적은 열처리를 거친 시료가 열처리를 거치지 않은 시료보다 2배 이상 크게 나타났다. 흡착 등온 실험 결과에서도 두 시료는 비슷한 흡착량을 보이며 기존 철산화 물에 못지않은 흡착능을 나타내고 있다. 금번에 합성한 Mg Fe-LDH 물질을 이용하여 토양 및 지하수의 비소 제거 공정에 적용할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 Laser Powder bed fusion(L-PBF) 공정을 사용하여 제작된 Ti-6Al-4V 합금 적층성형품의 응력제거 열처리 온도와 시간의 변화에 따른 미세조직, 잔류응력 그리고 경도의 변화를 연구하였다. 잔류응력 제거를 위한 열처리 시험 결과 823 K에서는 240분, 873K에서는 60분 이상 열처리시 치수변화 및 기계적 특성 저하를 야기하는 결정립 성장 및 상변화 발생 없이 대부분의 잔류응력이 3 0 MPa 이하로 감소되는 것을 확인하였다. 또한, 열처리 온도 및 시간의 증가와 함께 경도가 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 XRD 및 SEM-EBDS의 phase map 분석을 통해 확인되지 않지만, 773~873 K 온도범위에서 등온 열처리시 국부적인 침상 Martensitic α' 상의 미세화가 원인으로 추정된다.
Hardness and damping characteristics of fine discontinuous precipitates (DPs) microstructure generated by low temperature long term isothermal aging were investigated in comparison with those of T6 heat-treated microstructure composed of DPs and continuous precipitates (CPs) in Mg-9%Al alloy. In this study, T6 and fine DPs microstructures were obtained by isothermal aging at 453 K for 24 h and at 413 K for 336 h, respectively, after solution treatment at 693 K for 24 h. The DPs microstructure exhibited higher hardness than the T6 microstructure, which is related to the lower (α + β) interlamellar spacing of the DPs. The DPs microstructure possessed better damping capacity than the T6 microstructure in the strain-amplitude independent region, whereas in the strain-amplitude dependent region, the reverse behavior was observed. The damping tendencies depending on strain-amplitude were discussed based on the microstructural features of the T6 and DPs microstructures.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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