질소가스 분위기 중에서 Cu30V70 및 Fe30Cr70 혼합분말을 기계적 합금화 (MA)처리한 결과, 두 합금계에서 비정질화가 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 각 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 선택적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변화되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자회절 결과로부터 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
Keun Il Park;Young Kie Kim;Sung Il Cho;Man Hyung Yoo
한국결정학회지
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제13권3_4호
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pp.152-157
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2002
X선 회절법을 이용하여 Tricyclazole, C/sub9/H/sub7/N₃S 분자 및 결정 구조를 규명하였다. 화합물의 결정학 자료: Orthorhombic 공간군 Pca2₁, a=14.889(1) Å, b=7.444(1) Å, c=15.189(2) Å, V=1683.3(3) ų, Z= 8분자 구조는 직접법으로 풀었고 완전최소자승법으로 정밀화하여 1533(F/sub o//sup 2/>4σ(F/sub o//sup 2/))인 독립회절반점에 대하여 최종 신뢰도값 R=0.047을 얻었다. 구조 해석 결과 두 분자가 asymmetric 단위로 구성되어 있으며 각각의 분자는 서로 거의 평형을 이루면서 b축 방향으로 유사 4-fold screw를 이루고 있었다.
본 연구에서는 출발원료로 ${\sigma}$-VCo 금속간화합물과 $V_{50}Co_{50}$ 혼합분말을 각각 사용하여 기계적 합금화에 따른 비정질화 가능성을 조사하였다. X선 회절에 의해 얻어진 전구조인자 S(Q) 및 동경분포함수 RDF(r)의 결과로부터 볼밀링이 진행됨에 따라 비정질상의 구조적 특징이 분명히 관찰되었다. 120시간 MA 처리에 의하여 두 경우 모두에서 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 60시간 동안 MA 처리한 $V_{50}Co_{50}$ 분말시료의 열분석 에서는 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. X선 회절법에 의해 얻어진 전구조인자 및 동경분포함수의 분석으로부터 MA 시간에 따라 출발 결정상은 비정질상의 특징적인 원자구조로 서서히 변화함을 알 수 있었다.
소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$와 $SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.
Pb가 10% 과잉되고 Zr : Ti = 52 : 48 조성을 갖는 PZT sol이 Pt(3500Å)/Ti(400Å)/SiO₂(3000Å)Si(525㎛)기판 위에 스핀 코팅법으로 반복 코팅된 후, 450℃에서 10분, 650℃에서 2분간 반복 열처리되었다. 이와 같이 다양한 두께로 적층된 박막은 각 시편에 대해 최종적으로 650℃ 30분 동안 어닐링 처리되었다. 제조된 PZT 박막의 두께는 4100Å에서 1.75㎛사이의 4종이었다. 이어서 스퍼터링법으로 Pt전극이 PZT 막 위에 증착되었다. 제조된 PZT 박막의 결정 구조 조사를 위해 XRD, 그리고 미세 구조 및 전기적 특성을 알아보기 위해 FESEM과 P-E 이력 곡선이 각각 관찰되었다. 4100Å에서 1.75㎛까지 두께 증가에 따른 장비상의 포화 이력 한계로 잔류 분극(Pr)값이 25μC/㎠에서 다소 감소되었다. 측정된 X선 회절 결과에서 최초 4회 코팅시 perovskite 결정 구조로 성장한 결정립은 (111)배향이 우세하었으나, 두께가 증가됨에 따라 (111)/(110)값이 감소되었으며, 이를 통해 두께 증가에 따른 (111)배향성이 다소 감소됨을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 제조된 PZT 박막은 큰 힘과 높은 내전압 특성을 갖는 마이크로 압전 액츄에이터에 적용될 수 있을 것으로 생각되었다.
Polysilicon on insulator has been recrystallized by zone melting recrystallization method with graphite strip heaters. Experiments are performed with non-seed SOI structures. When the capping layer thickness of Si$\_$3/N$\_$4//SiO$\_$2/ is 2.0.mu.m, grain boundaries are about 120.mu.m spacing and protrusions reduced. After the seed SOI films are annealed at 1100.deg. C in NH$\_$3/ ambient for 3 hours, the recrystallized silicon surface has convex shape. After ZMR process, the tensile stress is 2.49*10$\^$9/dyn/cm$\^$2/ and 3.74*10$\^$9/dyn/cm$\^$2/ in the seed edge and seed center regions. The phenomenon of convex shape and tensile stress difference are completely eliminated by using the PSG/SiO$\_$2/ capping layer. The characterization of SOI films are showed that the SOI films are improved in wetting properties. N channel SOI MOSFET has been fabricated to investigate the electrical characteristics of the recrystallized SOI films. In the 0.7.mu.m thickness SOI MOSFET, kink effects due to the floating substrate occur and the electron mobility was calculated from the measured g$\_$m/ characteristics, which is about 589cm$\^$2//V.s. The recrystallized SOI films are shown to be a good single crystal silicon.
계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 두 가지 크기의 아연페라이트 나노입자를 합성하였다. 열분석장치(TGA/DSC)를 이용하여 열적 특성 및 결정화 온도를 조사하였고, 결정구조 확인을 위하여 X선 회절실험을 실시하였다. 제조된 입자는 $240^{\circ}C$ 부근에서 결정생성이 시작되었으며, 결정구조는 전형적인 스피넬 구조를 나타내었다. Scherrer식에 의해 측정된 입자의 크기는 11.2nm와 13.4nm이었다. SQUID를 통하여 자기적 성질을 분석한 결과, 작은 크기의 입자에 대한 방해온도 $T_B$(Blocking temperature)가 큰 입자의 경우보다 더 높게 나타났다.
고리화펜타디엔이 ${\pi}$-결합된 최초의 비스무트 화합물$({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$이 에데르 용매하에서 칼륨펜타메틸고리화펜타다이엔과 삼염화비스무트의 반응결과 짙은 보라색의 결정이 30%의 수율로 얻어졌다. 이 화합물의 분해 생성물로서 pentamethylcyclopentadienylbismuth chloride($PCpBiCl_2$)가 얻어졌으며 $({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$은 칼륨펜타메틸고리화펜타다이엔과 $-78^{\circ}C$에서 반응하지 않음을 확인하였다. $({\eta}^5-C_5Me_5)_2BiCl$의 구조가 192K에서 X선 단결정 구조분석 방법에 의해 밝혀졌다: triclinic crystal, space group p1, Z=2. $C_{20}H_{30}$의 이탈반응이 확인되었으며 고리화펜타다이엔의 두 고리가 C-C ${\sigma}$-단일 결합으로 이루어져 있다는 것이 X선 단결정 구조분석 방법에 의해 밝혀졌다.
폴리 인산염 모체에 이온 반경이 유사한 Sr과 Eu 치환에 적합한 형광체를 찾아 단일 희토류 이온이 첨가된 형광체를 합성하고 후처리를 통해 형광 영역이 변화를 연구하였다. 고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 $NaSr(PO_3)_3$형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 $NaSr(PO_3)_3:Eu^{2+}$ 형광체를 완성하였다. 두 형광체 모두 X선 회절 측정을 통하여 결정상을 확인하였다. $NaSr(PO_3)_3:Eu^{3+}$의 여기 및 방출 스펙트럼 모두 $Eu^{3+}$ 농도가 증가할수록 형광 강도가 증가하였고 농도소광을 확인하였다. 방출스펙트럼에서 $Eu^{3+}$ 농도가 높아질수록 $Eu^{3+}$ 주변 환경의 국부적 대칭성이 높아지는 것 알 수 있었다. $NaSr(PO_3)_3:Eu^{2+}$ 농도별 방출스펙트럼에서 $Eu^{2+}$ 이온 농도 증가에 따른 $Eu^{2+}$ 이온 사이의 임계 거리가 가장 가까운 $Eu^{2+}$ 사이의 에너지 전달에 의해 형광이 감소하는 농도소광의 메커니즘을 확인하였다. 단일 희토류 이온이 첨가된 형광체의 후처리를 통해 형광 영역 변화가 가능하며 형광체 내 $Eu^{3+}$ 주변 환경의 국부적 대칭성과 $Eu^{2+}$ 이온간 거리에 따른 에너지 전달 및 농도소광 메커니즘 연구를 통하여 형광 특성 응용에 적합하고 효율성이 높은 형광체 개발에 좋은 모체 결정으로 사용 될 것으로 기대된다.
최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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