본 연구에서는 우리나라의 경주에서 산출된 칼슘벤토나이트 콜로이드의 안정성에 대한 연구를 동적광산란 방법을 이 용하여 이온강도 및 pH 등의 지화학적 조건 변화에 따른 크기 변화를 관측함으로써 수행하였다. 속도론적 및 평형상태에서 pH 및 이온강도의 변화에 따른 칼슘벤토나이트 콜로이드의 크기변화를 관측하였다. 실험결과 칼슘벤토나이트 콜로이드의 안정성은 접촉시간, 매질의 이온강도와 pH 에 매우 크게 의존함을 보였으며 0.01 M $NaClO_4$ 이상의 이온강도에서는 고려된 대부분의 pH 에서 콜로이드가 불안정함을 보였다. 아울러 칼슘벤토나이트 콜로이드의 안정비 W와 CCC(Critical Coagulation Concentration) 등을 속도론적 응집 실험 자료들을 이용하여 계산하였다. 안정비 W는 이온강도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 뚜렷하게 나타내었으며 pH 변화에 따른 W 값의 변화는 이온강도에 따라 다른 양상을 보였다. 또 pH 7 근처에서 칼슘벤토나이트 콜로이드의 CCC 는 약 0.05 M $NaClO_4$ 임을 알 수 있었다.
자성유체 유체씰에 사용할 수 있는 마그네타이트를 공침법에 의하여 합성하였다. 마그네타이트의 평균입자크기는 동적광산란 측정장치(DLS)에 의해 약 10-12 nm 로 측정되었다. XRD 측정결과, $NH_4OH$ 의 농도가 증가함에 따라 마그네타이트의 결정화도가 증가하였다. 수중 분산된 자성유체의 제타전위는 -49.3 mV 에서 -26.2 mV 까지 DLS에 의하여 측정되었다. 입자의 형상은 구형이었고, 수상과 유상 자성유체에서 스파이킹 효과를 확인하였다.
반응조건에 따른 실록산으로 코팅된 마그네타이트 나노입자의 크기 및 분포를 동적광산란을 이용하여 조사하였다. FT-IR로부터 마그네타이트의 표면에 히드록시기가 존재함을 확인하였고 이 히드록시기는 코팅된 실록산의 실란올과 수소결합을 이루고 있음이 확인되었다. 제조된 나노입자의 크기는 반응온도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도의 증가에 따라서는 감소하였다. 입자 크기 분포는 반응조건에 따라서 약간의 변화는 있지만 전체적으로 14∼41nm 크기의 범위를 나타냈다. 제조된 마그네타이트의 자성특성은 vibrating sample magnetometer를 이용하여 초상자성임이 확인되었고 실록산으로 코팅된 나노입자 역시 초상자성을 나타냄을 확인하였다. 반응조건에 따라서는 반응온도가 증가할수록 포화자화강도는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도가 증가함에 따라서 포화자화강도가 감소하는 것을 나타내었다.
천연계면활성제인 lysolecithin과 오일성분인 squalane(SQ.), liquid paraffin(LP), octylpalminate(OP), octylstearate(OS), alkylbenzoate(AB), isostearylbenzoate (ISB)를 사용하여 제조된 에멀젼의 입자의 크기, 형상을 광산란 장치를 사용하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 동적광산란실험을 통하여 에멀젼입자는 크기가 150nm~250nm로서 subemulsion 임을 확인하였고, 오일상의 농도가 0.25wt%에서 입자의 크기가 감소하다가 증가하는 오일의 임계농도가 있음을 알 수 있었다. 그리고 SQ에서 ISB의 순으로 오일의 극성이 증가할수록 입자의 크기가 감소함을 알 수 있었다. 정적광산란을 통하여 산란강도의 각도의존성으로부터 관성회전반경(R$_{g}$)를 구할 수 있었고 R$_{g}$/R$_{h}$로부터 극성류인 ISB, AB의 입자형태는 구형, 반극성인 LP, SQ는 타원형 그리고 비극성류인 LP, SQ는 막대형에 가까운 형태임을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 점도는 구형입자에 비하여 막대형 입자의 점도가 높음을 알 수 있었다.다.다.
고분자와 용매의 굴절률이 서로 일치되어 자체 산란광의 세기가 극소화된 시스템인 폴리(비닐 아세테이트) (PVAc)/디메틸설폭사이드(DMSO) 계에 폴리스티렌 라텍스 탐침입자(표시 직경 200 nm)를 소량 첨가한 뒤 동적 광산란법으로 용액의 PVAc 농도에 대한 입자의 확산 거동을 정밀하게 조사하였다. 구형 입자의 환산확산계수의 농도의존성은 환산농도 $C[{\eta}]$의 신장지수함수로 분석할 수 있었고, 묽은 농도에서는 배제층의 두께가 일정하게 유지되었으나 초기 준희박 농도인 $1{\leq}C[{\eta}]{\leq}2.5$ 범위에서는 배제층의 사슬농도 의존지수가 -0.8로써 이론적 계산치 -0.85와 일치하였다. 그러나 보다 높은 농도에서는 배제층의 두께가 이론적 예측보다 급속히 감소하는 현상 또한 관찰되었으며, 그 원인은 인접한 탐침 입자들 사이에 존재하는 Oosawa 인력 때문인 것으로 설명할 수 있었다.
베타-사이클로덱스트린($\beta$-cyclodextrin, $\beta$-CD) 중합체(polymer)는 가교제인 epichlorohydrin (EPI)과 $\beta$-CD의 몰 비가 10 : 1으로, 강한 염기조건에서 합성하였다. 합성한 $\beta$-CD 중합체 내의 $\beta$-CD contents는 52%였다. 광, pH반응성 복합체를 제조하기 위해 신남산을 첨가하였고 첨가된 신남산은 소수성 상호작용에 의해 $\beta$-CD 공동에 포접되었다. 형성된 $\beta$-CD 중합체와 신남산 복합체를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였을 때 복합체의 형상을 관찰하였다. 광 조사에 따른 이량화도는 $\lambda$ = 365 nm의 UV조사 시 증가하였으며 $\lambda$ = 254 nm의 UV조사 시 감소하였다. 또한 동적 광 산란(dynamic light scattering)장치를 이용하여 측정한 복합체의 크기는 광 조사 유무에 따라 큰 변화가 측정 되지 않았고, pH 반응성을 관찰한 실험에서도 복합체의 크기와 제타 전위(zeta potential) 모두 pH에 따른 변화가 나타나지 않았다.
어랙틱 폴리(비닐 알코올)(PVA) 수용액 시스템의 준희박농도에서의 고분자 사슬의 구조 및 거동을 살펴보기 위하여, 온도 $25^{\circ}C$에서 광산란 실험을 실시하였다. 산란 벡터 q에서 얻은 산란광의 세기 I(q)는 Onstein-Zernike 식으로 해석이 불가능하여 단순히 $I(q){\sim}q^{-m}$을 이용하여 fractal 차원 m을 얻었다. 그 결과 농도 3 wt% 이상에서는 $m=2.6{\pm}0.3$으로 일정하게 유지되었다. 동적 광산란으로 얻은 시간상관함수에는 항상 빠른 거동과 느린 거동의 두 종류가 공존하였으며, 빠른 거동의 협동확산계수는 reptation 이론의 농도의존지수 값(=3/4)과 달리 농도 의존성이 거의 나타나지 않았다. 또한 느린 거동은 거대한 크기의 불균일 영역대의 운동으로 해석되며, 이 거동의 농도지수는 -3.0으로써 매우 강한 농도 의존성을 보여 주었다. 이 불균일 영역대의 형성에는 어택틱 PVA의 -OH기 4개의 메소(meso)가 입체 규칙적으로 배향한 부분이 매우 중요한 역할을 하는 것으로 생각되어진다.
악성 조직의 온열 치료는 성공적인 암 치료 방법의 하나로서 방사선 치료 및 화학 요법에 비해 생체 적합성이 우수하고 비교적 온화한 조건에서 사용할 수 있어 최근 큰 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 온열 치료를 목적으로 생체 적합성 고분자인 poly(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine/fluorescein O-methacrylate) (P(MPC/FOM))를 코팅한 초상자성 산화철 나노 입자 (IONP)를 제조하고 관련 특성을 분석하였다. 15 nm 직경을 갖는 IONP는 먼저 공침법에 의해 제조된 후, 4-cyanopentanoic acid dithiobenzoate (CTP) 을 사용하여 IONP의 표면을 개질하였으며, 이 후 MPC 및 FOM 단량체의 reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) 공중합을 통해 P(MPC/FOM)의 코로나 층을 형성시켰다. 투과 전자 현미경 (TEM)과 동적 광 산란 (DLS) 분석을 통해 IONP@P(MPC/FOM)의 형태 및 수력학적 크기를 확인할 수 있었으며, 열 중량 분석 (TGA)을 통해 P(MPC/FOM) 코로나 층의 형성을 확인하였다. 또한 교류 자기장을 이용해 IONP 분산액을 노출시킨 결과, 0.2 중량 %의 IONP @ P(MPC / FOM) 수분산액이 온열 치료에 사용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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